1.本发明涉及二次铝灰的资源化和无害化处理技术，特别是一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法。
背景技术：
2.在
铝加工领域，冶炼和熔炼环节通常会产生大量熔炼废渣，行业中也称为“一次铝灰”。尤其在再生铝行业，废铝重熔后产生的“一次铝灰”更多。由于这些“一次铝灰”中常含有较多的金属铝，所以后续通常需要进行炒灰处理，以回收其中的有用金属铝。经反复炒灰后形成的“二次铝灰”，成分非常复杂，呈黑色粉末状。由于在熔炼和炒灰过程中，高温下空气中的氮与铝反应生成了较多氮化铝(aln)，而这些aln遇水、遇碱又将反应生成有刺激性气味的氨气，污染环境，所以“二次铝灰”不能随意排放，更难以直接回收再利用。国家近期最新颁布的《
危废名录2021年版》中，将铝业中产生的个别项铝灰，列为危废种类。
3.对“二次铝灰”进行无害化处理的关键工序就是脱氮处理。目前二次铝灰处理过程中用水洗、碱洗、酸洗等方法对氮化铝进行脱氮，存在脱氮不完全，效果不佳的问题。氮化铝是一种拥有高导热性等其他优良理化特性的材料，目前最广泛的应用是氮化铝陶瓷，被大量应用于微电子学。由于氮化铝合成困难，目前市面上的高纯度氮化铝(大于99％)属于供不应求的状态，国内的高纯度氮化铝主要依赖于进口。以上脱氮工艺忽略了“二次铝灰”中的氮化铝高附加值，浪费了资源。
4.现有技术主要采用使用高密度的液体提纯二次铝灰中的氮化铝，来实现氮化铝的回收利用。先将二次铝灰浸泡在密度为3.0g/cm3四溴乙烷中，取下层物质；再将下层物质浸泡在密度为3.3g/cm3二碘甲烷中，取上层物质。上层物质主要为氮化铝。四溴乙烷和二碘甲烷互溶，可精确配比3.19-3.21g/cm3密度的重液，用以精确提纯。但该法中的重液为毒性液体，操作难度高，危险系数高。此外利用氮化铝粉末内不同成分悬浮速度的不同，使用风力分选法提纯。该法存在分选精度低的缺点，仅适用于粗分离。
技术实现要素：
5.本发明要解决的技术问题为克服现有技术中“二次铝灰”中的有价物质氮化铝被浪费，不能资源化利用的不足之处，克服一般风力分选精度低的缺点，提供一种空气重介质流化床分选“二次铝灰”中氮化铝的方法，实现二次铝灰中氮化铝的高效回收。
6.为了解决本发明的技术问题，所采取的技术方案为，一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，包括如下步骤：
7.s1、研磨：将二次铝灰研磨至粒径为100-325目的粉末；
8.s2、流态化：将密度为3.19-3.21g/cm3，粒径为100-325目的重介质分选粉末倒入流化床中，投加量为流化床容积的9％-28％，通入压缩空气，空气流速为流化床最小流化气速的1.1-1.5倍，流化一段时间至床层密度不再变化且床层在该气速下达到稳定的流化状态后，加入步骤s1的二次铝灰粉末，所述二次铝灰粉末与所述重介质分选粉末的重量比为
1:9～3:7，维持混合稳定的流化状态5-10分钟；
9.s3、静置分层：切断气源，停止通入压缩空气，使得床层自然塌落，待静置分层后，在床层底表面不同的床层高度分别分选得到含重介质分选粉末的轻质粉、含重介质分选粉末的氮化铝粉和含重介质分选粉末的重质粉；
10.s4、磁选分离：利用磁力分选机对步骤s3所述的含重介质分选粉末的氮化铝粉进行分离，得到精选氮化铝粉和重介质分选粉末，重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用。
11.作为一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法的进一步的改进：
12.优选的，利用磁力分选机对步骤s3所述的含重介质分选粉末的轻质粉进行分离，分离出的重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用，剩余组分经静电分选机分选得到二氧化硅和铝粉。
13.优选的，利用磁力分选机对步骤s3所述的含重介质分选粉末的重质粉进行分离，分离出的重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用，得到
氧化铝粗品。
14.优选的，步骤s1中的二次铝灰采用球磨机进行研磨。
15.优选的，步骤s2中所述的重介质分选粉末由磁铁粉和树脂混合而成。
16.优选的，所述树脂为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂中的一种或两种及以上的组合。
17.优选的，步骤s2中所述压缩空气由空压机提供。
18.优选的，步骤s2中所述流态化过程中的散逸粉尘由集尘罩收集至
除尘器。
19.优选的，步骤s3中所述静置分层的时间为10-30分钟。
20.本发明相比现有技术的有益效果在于：
21.一般风力分选是以空气作为分选介质，空气密度与分选密度相差太大，存在着分选效率低、要求入料粒度窄等缺陷。本发明将流态化技术引入环保领域，利用二次铝灰中各物料的密度差异，用干法分离，既不使用水，同时又能获得高附加值的氮化铝材料；通过定制重介质粉与空气接触形成的气固悬浮体作为分选介质，流化床层的密度与分选密度基本相等具有分选精度高、基建和生产成本低、无环境污染等特点。
22.为了精选二次铝灰中的氮化铝，本发明选取一种合适的重介质分选粉末，从而使被分选的重颗粒因自身密度大于重介质分选粉末的密度而下沉，使轻颗粒因自身密度小于重介质分选粉末的密度而上浮。该分选粉末由磁铁粉和树脂按一定比例制成，密度为3.19-3.21g/cm3，使得该重介质分选粉末的密度与氮化铝密度3.2g/cm3相近，而二次铝灰中的二氧化硅密度为2.2 g/cm3，铝的密度为2.7g/cm3，归为轻质粉；二次铝灰中的三氧化二铝密度为3.5g/cm3，氧化镁密度为3.58g/cm3，归为重质粉；定制重介质粉和二次铝灰经研磨后的粒径相近，分选过程中将在不同的床层高度获得含定制分选重介质的轻质粉、氮化铝粉、重质粉等，为了获得良好的分选效果，再经过精密分选得到精选氮化铝粉。
附图说明
23.图1是本发明空气重介质流化床分选二次铝灰中的氮化铝的示意图。
具体实施方式
24.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明
进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.本发明选取如下重介质分选粉末和二次铝灰进行实验：
26.重介质分选粉末由磁铁粉和环氧树脂按混合配制成密度为3.19-3.21 g/cm3，粒径为100-325目；
27.二次铝灰的成分为：al2o3含量62.84％，aln含量28.27％，sio2含量 6.83％，氟化物含量4.16％。
28.实施例1
29.如图1所示，一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，包括如下步骤：
30.s1、研磨：将二次铝灰研磨至粒径为100-325目的粉末；
31.s2、流态化：将重介质分选粉末倒入流化床中，投加量占流化床体积为 9％，通入压缩空气，空气流速为流化床最小流化气速的1.1-1.5倍，流化一段时间至床层密度不再变化，床层在该气速下达到稳定的流化状态后，加入步骤s1的二次铝灰粉末，二次铝灰与重介质重量比为1:9，维持混合稳定的流化状态5分钟；
32.s3、静置分层：切断气源，停止通入压缩空气，使得床层自然塌落，待静置分层后，从床层底表面到不同床层高度分别分选得到含重介质分选粉末的轻质粉、含重介质分选粉末的氮化铝粉和含重介质分选粉末的重质粉；
33.s4、磁选分离：含重介质分选粉末的氮化铝粉利用磁力分选机进行分离得到精选氮化铝粉和重介质分选粉末，重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用；
34.步骤s3中所述静置分层得到的含重介质分选粉末的轻质粉经磁选机分离出重介质分选粉末，重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用，剩余组分经静电分选机分选得到二氧化硅和铝粉；
35.步骤s3中所述静置分层得到的含重介质分选粉末的重质粉经磁选机分离出重介质分选粉末，得到氧化铝粗品，重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用。
36.对实施例1分选得到的氮化铝进行测试，回收率为96.3％，e
p
为0.08g /cm3；其中e
p
＝(ρ
25-ρ
75
)/2，式中ρ
25
和ρ
75
分别e
p
是分配率为25％和75％的物料密度，e
p
单位是g/cm3。e
p
值越小，说明分选效果越好。
37.实施例2
38.如图1所示，一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，包括如下步骤：
39.s1、研磨：将二次铝灰研磨至粒径为100-325目的粉末；
40.s2、流态化：将重介质分选粉末倒入流化床中，投加量占流化床体积为 16％，通入压缩空气，空气流速为流化床最小流化气速的1.1-1.5倍，流化一段时间至床层密度不再变化，床层在该气速下达到稳定的流化状态后，加入步骤s1的二次铝灰粉末，二次铝灰与重介质重量比为2:8，维持混合稳定的流化状态8分钟；
41.s3、静置分层：切断气源，停止通入压缩空气，使得床层自然塌落，待静置分层后，从床层底表面到不同床层高度分别分选得到含重介质分选粉末的轻质粉、含重介质分选粉末的氮化铝粉和含重介质分选粉末的重质粉；
42.s4、磁选分离：含重介质分选粉末的氮化铝粉利用磁力分选机进行分离得到精选氮化铝粉和重介质分选粉末，重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用；
43.步骤s3中所述静置分层得到的含重介质分选粉末的轻质粉经磁选机分离出重介质分选粉末，重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用，剩余组分经静电分选机分选得到二氧化硅和铝粉；
44.步骤s3中所述静置分层得到的含重介质分选粉末的重质粉经磁选机分离出重介质分选粉末，得到氧化铝粗品，重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用。
45.对实施例2分选得到的氮化铝进行测试，回收率为98.4％，e
p
为0.05g /cm3。
46.实施例3
47.如图1所示，一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，包括如下步骤：
48.s1、研磨：将二次铝灰研磨至粒径为100-325目的粉末；
49.s2、流态化：将重介质分选粉末倒入流化床中，投加量占流化床体积为 28％，通入压缩空气，空气流速为流化床最小流化气速的1.1-1.5倍，流化一段时间至床层密度不再变化，床层在该气速下达到稳定的流化状态后，加入步骤s1的二次铝灰粉末，二次铝灰与重介质重量比为3:7，维持混合稳定的流化状态10分钟；
50.s3、静置分层：切断气源，停止通入压缩空气，使得床层自然塌落，待静置分层后，从床层底表面到不同床层高度分别分选得到含重介质分选粉末的轻质粉、含重介质分选粉末的氮化铝粉和含重介质分选粉末的重质粉；
51.s4、磁选分离：含重介质分选粉末的氮化铝粉利用磁力分选机进行分离得到精选氮化铝粉和重介质分选粉末，重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用；
52.步骤s3中所述静置分层得到的含重介质分选粉末的轻质粉经磁选机分离出重介质分选粉末，重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用，剩余组分经静电分选机分选得到二氧化硅和铝粉；
53.步骤s3中所述静置分层得到的含重介质分选粉末的重质粉经磁选机分离出重介质分选粉末，得到氧化铝粗品，重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用。
54.对实施例3分选得到的氮化铝回收率为98.7％，e
p
为0.06g/cm3。
55.由实施例1-3的测试结果可知，本发明的技术方案能够解决“二次铝灰”中氮化铝利用脱氮技术被浪费的问题，达到氮化铝产品精选实现资源化利用的效果。
56.本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。技术特征：
1.一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、研磨：将二次铝灰研磨至粒径为100-325目的粉末；s2、流态化：将密度为3.19-3.21g/cm3，粒径为100-325目的重介质分选粉末倒入流化床中，投加量为流化床容积的9％-28％，通入压缩空气，空气流速为流化床最小流化气速的1.1-1.5倍，流化一段时间至床层密度不再变化且床层在该气速下达到稳定的流化状态后，加入步骤s1的二次铝灰粉末，所述二次铝灰粉末与所述重介质分选粉末的重量比为1:9～3:7，维持混合稳定的流化状态5-10分钟；s3、静置分层：切断气源，停止通入压缩空气，使得床层自然塌落，待静置分层后，在床层底表面不同的床层高度分别分选得到含重介质分选粉末的轻质粉、含重介质分选粉末的氮化铝粉和含重介质分选粉末的重质粉；s4、磁选分离：利用磁力分选机对步骤s3所述的含重介质分选粉末的氮化铝粉进行分离，得到精选氮化铝粉和重介质分选粉末，重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用。2.据权利要求1所述的一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，其特征在于，利用磁力分选机对步骤s3所述的含重介质分选粉末的轻质粉进行分离，分离出的重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用，剩余组分经静电分选机分选得到二氧化硅和铝粉。3.据权利要求1所述的一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，其特征在于，利用磁力分选机对步骤s3所述的含重介质分选粉末的重质粉进行分离，分离出的重介质分选粉末回到步骤s2中循环再使用，得到氧化铝粗品。4.据权利要求1或2或3所述的一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，其特征在于，步骤s1中的二次铝灰采用球磨机进行研磨。5.据权利要求1或2或3所述的一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，其特征在于，步骤s2中所述的重介质分选粉末由磁铁粉和树脂混合而成。6.据权利要求5所述的一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，其特征在于，所述树脂为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂中的一种或两种及以上的组合。7.据权利要求1或2或3所述的一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，其特征在于，步骤s2中所述压缩空气由空压机提供。8.据权利要求1或2或3所述的一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，其特征在于，步骤s2中所述流态化过程中的散逸粉尘由集尘罩收集至除尘器。9.据权利要求1或2或3所述的一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法，其特征在于，步骤s3中所述静置分层的时间为10-30分钟。
技术总结
本发明涉及二次铝灰的资源化和无害化处理技术，特别是一种空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法。具体步骤为：将二次铝灰研磨至粒径为100-325目的粉末；将重介质分选粉末倒入流化床中，通入压缩空气，流化一段时间达到稳定的流化状态后，加入二次铝灰粉末混合，维持稳定的流化状态；停止通入压缩空气，待静置分层后，不同床层高度分选得到含重介质分选粉末的轻质粉、含重介质分选粉末的氮化铝粉和含重介质分选粉末的重质粉；利用磁力分选机分离得到精选氮化铝粉和回收循环利用的重介质分选粉末。该方法通过定制重介质粉与空气接触形成的气固悬浮体作为分选介质，流化床层的密度与分选密度基本相等，具有分选精度高、分选得到的产品附加值高、基建和生产成本低、无环境污染等特点。环境污染等特点。环境污染等特点。
技术研发人员：陆永生 刘强 张国卿 应超军 赵军
受保护的技术使用者：橙志（上海）环保技术有限公司
技术研发日：2021.10.18
技术公布日：2022/3/8
声明：
“空气重介质流化床分选二次铝灰中氮化铝的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：橙志（上海）环保技术有限公司
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2024年12月27日 ~ 29日 
