1.本技术属于钼酸铵生产技术领域，具体涉及一种钼酸铵制备方法及装置。
背景技术：
2.钼酸铵的制备大多分为两条路径，一是焙烧、氨浸、净化、酸沉，二是氧压、固液分离、氨浸、净化、酸沉。两条路径都需要酸沉工段将多钼酸铵以沉淀的形式，从溶液中析出。而传统酸沉工段中，盐酸或硝酸加入到钼的杂多酸溶液中可以获得较好的钼盐分离效果，使钼离子以多钼酸氨的形式析出来。传统的钼酸铵酸沉工艺中因硫酸酸沉的效率较盐酸、硝酸低，加之会带入铅等其他杂质离子，所以很少被应用。但是由于硝酸及盐酸所产生的沉淀母液中所仍含有大量的硝酸根及氯酸根，后续处理难度大且易对环境造成污染。所以硫酸酸沉将逐步加大投入，从而避免了酸沉母液中硝酸根、氯根难治理的难题。
技术实现要素：
3.本技术针的目的是提供一种钼酸铵制备方法及装置，解决硫酸酸沉的效率的问题。
4.实现本技术目的的技术方案：
5.本技术实施例提供了一种钼酸铵制备方法，所述方法，包括：
6.步骤1、将酸沉原液通过酸沉原液管线补入硫酸酸沉反应釜；
7.步骤2、启动所述硫酸酸沉反应釜的搅拌装置，通过硫酸管线向所述硫酸酸沉反应釜内加入硫酸；
8.步骤3、当所述硫酸酸沉反应釜内ph值达到预设值时，开启所述硫酸酸沉反应釜内的超声波振动装置；
9.步骤4、预设时间后，结晶过程已经得到充分反应，开启所述硫酸酸沉反应釜的排料阀门，使料液通过反应釜出料管线流出。
10.可选的，所述步骤1，具体包括：
11.所述酸沉原液的补入流量为20-30m3/h；所述酸沉原液加入所述硫酸酸沉反应釜1.5m3时，停止补料。
12.可选的，所述步骤2，具体包括：
13.将所述硫酸管线上的阀门逐渐开启、然后通过调节所述阀门的开启度来控制硫酸加入的流量，硫酸加入的流量不超过1m3/h，并控制硫酸中和过程温度不超过60摄氏度。
14.可选的，所述步骤3，之后还包括：
15.加酸期间，检测所述硫酸酸沉反应釜内ph值，待所述硫酸酸沉反应釜内ph值达到3.0时，减小硫酸加量，直至测量所述硫酸酸沉反应釜内ph值为2.5时，立即停止硫酸加料，并将所述搅拌装置频率调至20hz。
16.本技术实施例还提供了一种钼酸铵制备装置，应用于上述实施例提供的任一种钼酸铵制备方法；所述装置，包括：硫酸酸沉反应釜、搅拌装置、超声波振动装置、酸沉原液管
线、硫酸管线、冷却水进口管线和冷却水出口管线；
17.通过酸沉原液管线向硫酸酸沉反应釜补入酸沉原液；搅拌装置和超声波振动装置均设置在硫酸酸沉反应釜内；
18.通过硫酸管线向硫酸酸沉反应釜内加入硫酸；
19.通过冷却水进口管线和冷却水出口管线向硫酸酸沉反应釜夹套补入冷却水，从而控制硫酸酸沉反应釜内的反应温度。
20.可选的，所述装置还包括：用于检测硫酸酸沉反应釜内ph值的ph计探头。
21.可选的，硫酸管道上设置有阀门和调节阀门。
22.可选的，冷却水进口管线和冷却水出口管线上分别设置有进口阀门和出口阀门。
23.可选的，硫酸管线上设置有用于记录硫酸流量的流量计。
24.可选的，所述装置。还包括：设置在硫酸酸沉反应釜底部的反应釜出料管线和设置在反应釜出料管线上的排料阀门。
25.本技术的有益技术效果在于：
26.(1)本技术实施例提供的一种钼酸铵制备方法及装置，在不断搅拌的同时，介入超声波辅助，一方面，超声加载后加速颗粒的振动频率和振幅，使其具有较大的运动速度，增加碰撞几率，进而加快沉降；另一方面，超声加载后场内的颗粒受到辐射压力的影响，进而向超声波的波腹或波节移动，此时区域内的颗粒数量变多，增加了碰撞几率，使颗粒有效凝聚长大，加速沉降作用，从而使硫酸酸沉效率的大幅提升。
27.(2)本技术实施例提供的一种钼酸铵制备方法及装置，所用的反应釜为单一的搅拌式反应釜，在使用硫酸与正钼酸铵溶液搅拌酸沉的基础上，增加使用超声波振动器，以此来加速化学反应的进行，从而使更多细小的多钼酸铵微晶加速凝聚，使钼金属的收率提高。
附图说明
28.图1为本技术实施例提供的一种钼酸铵制备装置的结构示意图。
29.图中：
30.1-搅拌装置；2-硫酸酸沉反应釜；3-ph计探头；4-超声波振动装置；5-出口阀门；6-冷却水出口管线；7-酸沉原液管线；8-酸沉原液管线阀门；9-硫酸管线；10-阀门；11-调节阀门；12-排料阀门；13-反应釜出料管线；14-冷却水进口管线；15-进口阀门；16-流量计。
具体实施方式
31.为了使本领域的技术人员更好地理解本技术，下面将结合本技术实施例中的附图对本技术实施例中的技术方案进行清楚-完整的描述。显而易见的，下面所述的实施例仅仅是本技术实施例中的一部分，而不是全部。基于本技术记载的实施例，本领域技术人员在不付出创造性劳动的情况下得到的其它所有实施例，均在本技术保护的范围内。
32.本技术发明人在研究中发现，超声波在冶金化工中有着很广泛的应用，但迄今为止，对超声波所以能产生化学效应的原因仍不十分清楚，而且基本上都只作简单定性的解释。一个较为普遍接受的观点是：空化现象可能是产生化学效应的原因。声空化是液体中的气泡在声场作用下所发生的一系列动力学过程。空化现象产生的瞬间内爆有强烈的振动波，产生短暂的高温、高压区，温度达5000k以上，压力达51mpa以上，温度随时间的变化率达
109k/s，这种极端的物理环境为促进或启通某些化学反应创造了条件。
33.通过以上原理可知当超声波作用于钼的杂多酸溶液时，可以很好的加速钼酸铵微小粒子振动的频率与幅度，这样可以在很大程度上增加了颗粒间的碰撞机会，使微小粒子可以很容易长大，在自身重力的影响下达到很好的沉淀效果。同时，超声波具有能量，这样会大大加速钼酸铵粒子的沉淀效果。
34.为此，本技术实施例提供的一种钼酸铵制备方法及装置，在钼酸铵酸沉反应釜中加一个超声波振动金属棒，深度达到每次补加酸沉原液的二分之一处，当加入的硫酸使酸沉溶液的ph＝7.0时，开启超声波发生装置，使金属棒开始振动，此时金属棒周围会立刻出现白色颗粒结晶，沉淀反应加速进行，从而得到更多的钼酸铵产品。
35.基于上述内容，为了清楚、详细的说明本技术的上述优点，下面将结合附图对本技术的具体实施方式进行说明。
36.本技术实施例提供的一种钼酸铵制备方法，包括：
37.步骤1、将酸沉原液通过酸沉原液管线补入硫酸酸沉反应釜；
38.步骤2、启动硫酸酸沉反应釜的搅拌装置，通过硫酸管线向硫酸酸沉反应釜内加入硫酸；
39.步骤3、当硫酸酸沉反应釜内ph值达到预设值时，开启硫酸酸沉反应釜内的超声波振动装置；
40.步骤4、预设时间后，结晶过程已经得到充分反应，开启硫酸酸沉反应釜的排料阀门，使料液通过反应釜出料管线流出。
41.在一个例子中，步骤1，具体包括：
42.酸沉原液的补入流量为20-30m3/h；酸沉原液加入硫酸酸沉反应釜1.5m3时，停止补料。
43.在具体实施时，酸沉原液可以来自净化岗位浓度110-130g/l，ph＝9.7。补入过程需严格控制流量，防止发生冒槽事故增加安全风险与不必要的原料浪费，酸沉原液加入硫酸酸沉反应釜1.5m3时，停止补料并形成相关记录。
44.在一个例子中，步骤2，具体包括：
45.将硫酸管线上的阀门逐渐开启、然后通过调节阀门的开启度来控制硫酸加入的流量，硫酸加入的流量不超过1m3/h，并控制硫酸中和过程温度不超过60摄氏度。
46.在具体实施时，搅拌装置可以为50hz变频。通过将硫酸管道(上的阀门逐渐开启、然后通过调节阀门开启度来控制硫酸加入的流量，防止局部过酸现象产生。并通过开启硫酸酸沉反应釜夹套的冷却水进、出水阀门，通过调节冷却水进、出口阀门控制硫酸中和过程温度不超过60c°。
47.在一个例子中，步骤3，之后还包括：
48.加酸期间，检测硫酸酸沉反应釜内ph值，待硫酸酸沉反应釜内ph值达到3.0时，减小硫酸加量，直至测量硫酸酸沉反应釜内ph值为2.5时，立即停止硫酸加料，并将搅拌装置频率调至20hz。
49.在具体实施时，可以同时记录硫酸管线上流量计底数，为下次硫酸加入做好准备；加入硫酸期间需严格控制浓硫酸加入流量不超过1m3/h，并控制冷却水进出量，避免局部过酸和过程温度超过60c°。
50.作为一个示例，待反应十分钟后，结晶过程已经得到充分反应，开启排料阀门，使料液通过硫酸酸沉反应釜底部的出料管线由重力自流入下一工段。
51.此方法应用后，硫酸应用于多钼酸铵生产得到很好的解决，酸沉的钼金属沉淀率得到了大幅提升，金属沉淀率由原先的80％提升到90％以上，酸沉所用的时间由原先的20min-30min降低为10min-15min，有效的降低了能量的消耗，钼酸铵一级品从原85％提升至了98％，提升了工业的生产效率的同时改善了产品质量。
52.基于上述实施例提供的一种钼酸铵装置方法，本技术实施例还提供了一种钼酸铵制备装置，应用于上述实施例提供的任一种钼酸铵制备方法。
53.参见图1，该图为本技术实施例提供的一种钼酸铵制备装置的结构示意图。
54.本技术实施例提供的钼酸铵制备装置，包括：硫酸酸沉反应釜2、搅拌装置1、超声波振动装置4、酸沉原液管线7、硫酸管线9、冷却水进口管线14和冷却水出口管线6；
55.通过酸沉原液管线7向硫酸酸沉反应釜2补入酸沉原液；搅拌装置1和超声波振动装置4均设置在硫酸酸沉反应釜2内；
56.通过硫酸管线9向硫酸酸沉反应釜2内加入硫酸；
57.通过冷却水进口管线14和冷却水出口管线6向硫酸酸沉反应釜2夹套补入冷却水，从而控制硫酸酸沉反应釜2内的反应温度。
58.在一个例子中，该装置还包括：用于检测硫酸酸沉反应釜2内ph值的ph计探头3。
59.在一个例子中，硫酸管道9上设置有阀门10和调节阀门11。
60.在一个例子中，冷却水进口管线14和冷却水出口管线6上分别设置有进口阀门15和出口阀门5。
61.在一个例子中，硫酸管线9上设置有用于记录硫酸流量的流量计16。
62.在一个例子中，该装置，还包括：设置在硫酸酸沉反应釜2底部的反应釜出料管线13和设置在反应釜出料管线13上的排料阀门12。
63.具体制备方法可以参照上述实施例中的相关内容，这里不在赘述。
64.上面结合附图和实施例对本技术作了详细说明，但是本技术并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本技术宗旨的前提下作出各种变化。本技术中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。技术特征：
1.一种钼酸铵制备方法，其特征在于，所述方法，包括：步骤1、将酸沉原液通过酸沉原液管线补入硫酸酸沉反应釜；步骤2、启动所述硫酸酸沉反应釜的搅拌装置，通过硫酸管线向所述硫酸酸沉反应釜内加入硫酸；步骤3、当所述硫酸酸沉反应釜内ph值达到预设值时，开启所述硫酸酸沉反应釜内的超声波振动装置；步骤4、预设时间后，结晶过程已经得到充分反应，开启所述硫酸酸沉反应釜的排料阀门，使料液通过反应釜出料管线流出。2.根据权利要求1所述的钼酸铵制备方法，其特征在于，所述步骤1，具体包括：所述酸沉原液的补入流量为20-30m3/h；所述酸沉原液加入所述硫酸酸沉反应釜1.5m3时，停止补料。3.根据权利要求1所述的钼酸铵制备方法，其特征在于，所述步骤2，具体包括：将所述硫酸管线上的阀门逐渐开启、然后通过调节所述阀门的开启度来控制硫酸加入的流量，硫酸加入的流量不超过1m3/h，并控制硫酸中和过程温度不超过60摄氏度。4.根据权利要求3所述的钼酸铵制备方法，其特征在于，所述步骤3，之后还包括：加酸期间，检测所述硫酸酸沉反应釜内ph值，待所述硫酸酸沉反应釜内ph值达到3.0时，减小硫酸加量，直至测量所述硫酸酸沉反应釜内ph值为2.5时，立即停止硫酸加料，并将所述搅拌装置频率调至20hz。5.一种钼酸铵制备装置，其特征在于，应用于权利要求1-4任一项所述的一种钼酸铵制备方法；所述装置，包括：硫酸酸沉反应釜(2)、搅拌装置(1)、超声波振动装置(4)、酸沉原液管线(7)、硫酸管线(9)、冷却水进口管线(14)和冷却水出口管线(6)；通过酸沉原液管线(7)向硫酸酸沉反应釜(2)补入酸沉原液；搅拌装置(1)和超声波振动装置(4)均设置在硫酸酸沉反应釜(2)内；通过硫酸管线(9)向硫酸酸沉反应釜(2)内加入硫酸；通过冷却水进口管线(14)和冷却水出口管线(6)向硫酸酸沉反应釜(2)夹套补入冷却水，从而控制硫酸酸沉反应釜(2)内的反应温度。6.根据权利要求5所述的钼酸铵制备装置，其特征在于，所述装置还包括：用于检测硫酸酸沉反应釜(2)内ph值的ph计探头(3)。7.根据权利要求5所述的钼酸铵制备装置，其特征在于，硫酸管道(9)上设置有阀门(10)和调节阀门(11)。8.根据权利要求5所述的钼酸铵制备装置，其特征在于，冷却水进口管线(14)和冷却水出口管线(6)上分别设置有进口阀门(15)和出口阀门(5)。9.根据权利要求5所述的钼酸铵制备装置，其特征在于，硫酸管线(9)上设置有用于记录硫酸流量的流量计(16)。10.根据权利要求5所述的钼酸铵制备装置，其特征在于，所述装置，还包括：设置在硫酸酸沉反应釜(2)底部的反应釜出料管线(13)和设置在反应釜出料管线(13)上的排料阀门(12)。
技术总结
本申请属于钼酸铵生产技术领域，具体涉及一种钼酸铵制备方法及装置；该方法，包括：步骤1、将酸沉原液通过酸沉原液管线补入硫酸酸沉反应釜；步骤2、启动所述硫酸酸沉反应釜的搅拌装置，通过硫酸管线向所述硫酸酸沉反应釜内加入硫酸；步骤3、当所述硫酸酸沉反应釜内pH值达到预设值时，开启所述硫酸酸沉反应釜内的超声波振动装置；步骤4、预设时间后，结晶过程已经得到充分反应，开启所述硫酸酸沉反应釜的排料阀门，使料液通过反应釜出料管线流出。本申请在使用硫酸与正钼酸铵溶液搅拌酸沉的基础上，增加使用超声波振动器，以此来加速化学反应的进行，从而使更多细小的多钼酸铵微晶加速凝聚，使钼金属的收率提高。使钼金属的收率提高。使钼金属的收率提高。
技术研发人员：李世俊 李鹏举 任燕巢 梁伟 赵志鹏 李涛 薛玉东
受保护的技术使用者：中核沽源铀业有限责任公司
技术研发日：2022.12.13
技术公布日：2023/5/16
声明：
“钼酸铵制备方法及装置与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：中核沽源铀业有限责任公司
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2024年11月27日 ~ 29日 
