1引言
目前合质金中Ag分析常规使用火试金重量法和EDTA测定法测定[1]，样品用火试金富集，称取贵金属合粒重，认为合粒是由金、银两种元素组成，合粒用硝酸溶解，则溶解前后合粒之差就是银的含量。但在某些情况下采用这种方法测定并不准确，有时会出现灰吹重量增加的现象。当Sb、Bi、Te等杂质高时，分金效果不佳[2];其次，火试金法需要用合成金银标样也会影响测定结果。ICP光谱仪具有线性范围宽、快速、灵敏度高等特点[3-4]，因此通过实验建立了用ICP-AES法测定高银合质金中银量的分析方法，其操作过程简单，测定结果准确可靠。
2实验仪器与试剂
2.1 ICP原子发射光谱仪：型号为icp6300
2.2 分析天平：感量0.0001g
2.3 盐酸
2.4 硝酸
2.5 硝酸铵溶液：5g/l
试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水
3实验与讨论
3.1 通过实验确定ICP光谱仪的测定参数
经仪器分析参数的最优化实验，最后选择的分析条件见表1
表1 仪器工作参数
3.2 试样处理实验
ICP日常分析合质金中其他杂质元素，测定简单快速，但是并不测定Ag元素。因为单纯用王水溶样，王水中的HCl会和合质金中的银反应生成AgCl沉淀或胶体[5]，无法准确分析银含量，如果能够找到合适的溶样方法，使银离子溶解在溶液中，转变成可测离子，那么这将大大提高检测速度和准确度，为分析带来极大的方便。为此本文主要采取了三种溶样方法进行实验。
3.2.1 称样量实验
称取合质金样品1#，称样量从0.5克到0.05克逐步递减。采用10mL王水溶解，用ICP发射光谱仪进行测定.
表2 称样量实验结果
3.2.2 补加盐酸实验
用10mL王水溶样时补加HCl，应用络合效应使AgCl沉淀溶解[6]，通过依次增加加入盐酸的量，分别测定银含量。
表3 补加盐酸实验结果
3.2.3 添加硝酸铵实验
王水溶样时补加硝酸铵，使少量的AgCl沉淀与铵根离子络合生成银氨络离子，通过依次增加
声明：
“ICP-AES测定高银合质金中的银” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：江西铜业集团公司贵溪冶炼厂
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2025年06月20日 ~ 22日 
