1引言
目前合质金中Ag分析常规使用火试金重量法和EDTA测定法测定[1]，样品用火试金富集，称取贵金属合粒重，认为合粒是由金、银两种元素组成，合粒用硝酸溶解，则溶解前后合粒之差就是银的含量。但在某些情况下采用这种方法测定并不准确，有时会出现灰吹重量增加的现象。当Sb、Bi、Te等杂质高时，分金效果不佳[2];其次，火试金法需要用合成金银标样也会影响测定结果。ICP光谱仪具有线性范围宽、快速、灵敏度高等特点[3-4]，因此通过实验建立了用ICP-AES法测定高银合质金中银量的分析方法，其操作过程简单，测定结果准确可靠。
2实验仪器与试剂
2.1 ICP原子发射光谱仪：型号为icp6300
2.2 分析天平：感量0.0001g
2.3 盐酸
2.4 硝酸
2.5 硝酸铵溶液：5g/l
试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水
3实验与讨论
3.1 通过实验确定ICP光谱仪的测定参数
经仪器分析参数的最优化实验，最后选择的分析条件见表1
表1 仪器工作参数
3.2 试样处理实验
ICP日常分析合质金中其他杂质元素，测定简单快速，但是并不测定Ag元素。因为单纯用王水溶样，王水中的HCl会和合质金中的银反应生成AgCl沉淀或胶体[5]，无法准确分析银含量，如果能够找到合适的溶样方法，使银离子溶解在溶液中，转变成可测离子，那么这将大大提高检测速度和准确度，为分析带来极大的方便。为此本文主要采取了三种溶样方法进行实验。
3.2.1 称样量实验
称取合质金样品1#，称样量从0.5克到0.05克逐步递减。采用10mL王水溶解，用ICP发射光谱仪进行测定.
表2 称样量实验结果
3.2.2 补加盐酸实验
用10mL王水溶样时补加HCl，应用络合效应使AgCl沉淀溶解[6]，通过依次增加加入盐酸的量，分别测定银含量。
表3 补加盐酸实验结果
3.2.3 添加硝酸铵实验
王水溶样时补加硝酸铵，使少量的AgCl沉淀与铵根离子络合生成银氨络离子，通过依次增加加入硝酸铵的量，分别测定银含量。
表4 补加硝酸铵实验结果
从表4可知，当硝酸铵增加到30 mL以上，Ag测定结果达到稳定，且重现性好。
3.2.4 结果
由以上实验结果可以看出，采用合适的溶样方法，Ag分析结果较吻合。但减少称样量，样品代表性不够;加入硝酸铵辅助溶样又引入了新的基体，而通过补加盐酸溶样的方法简便快速，因此本文选择补加20 mL盐酸的溶样方法。
3.3实验方法
准确称取0.5000g试样于100mL烧杯中，加入10mL王水后，补加20mL的盐酸，在电炉上低温加热溶解完全。取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，定容摇匀后测定。
为了进一步验证方法的准确性再选择另一样品2#进行试验。具体情况如下表5。
表5 补加盐酸实验结果
通过实验可知，样品2#采用补加盐酸的溶样方法，当盐酸的用量大于20 mL以上时，Ag测定结果达到稳定，且重现性好。
3.4 加标回收
准确称取0.5000克合质金样品1#三杯、样品2#四杯，分别加入不同量银标准溶液，结果见表6和表7。
表6 样品1#加标回收实验
表7 样品2#加标回收实验
从上述两表中可知用王水辅助盐酸溶样时，样品中Ag含量在0.6%以下时，Ag的回收率在90.0%～96.7%之间，由此可见此方法可以准确测定银含量在0.6%以下的合质金。
3.5 方法精密度
以样品1#，和样品2#分别平行测定10次，结果表明，方法具有良好的精密度。结果见表8
表8精密度实验结果
4结语
本方法操作简单、快速，可以准确测定合质金中0.6%以下的银含量，有效节省分析时间，为今后合质金中银量的测定提供了一种新的分析方法。并且在ICP-AES测定合质金中杂质时避免生成AgCl沉淀堵塞雾化器，有效地保护了仪器，减少了维护仪器的费用和时间，是一种值得推广的分析方法。
参考文献
[1] 马红岩. 原子吸收光谱法测定粗铜中金和银[J]. 现代商检科技，1993 (05) ：38-40.
[2] 徐存生. 火试金分析工作实践[J]. 黄金，1997 (09)：53-56.
[3] 朱仁甫. ICP-AES法同时测定锡青铜QSn4-4-4中主成份Sn、Zn、Pb[J]. 铜加工，2012(01)：48-52.
[4] 辛仁轩. 等离子体发射光谱分析[M],北京: 化学工业出版社，2005：225-229.
[5] 孙莹. 火-湿法结合测定合质金品位 [J]. 黄金，1995 (02)：52-53.
[6] 刘珍. 化验员读本[M],北京:化学工业出版社,2003:282-284.
声明：
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编辑：中冶有色技术网
来源：江西铜业集团公司贵溪冶炼厂
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