对于不确定度评定是提供有效性、科学性、公正性、可靠性的数据的需要，是检验一个实验室的技术水平。测量不确定度的定义是表征合理地赋予被测量着之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。在报告测量结果时，不仅要给出量值的多少，还应给出测量不确定度，以反映测量值的分散程度。所以，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小，这样测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。
目前，已有发表了较多介绍和研究不确定评定的文献，但有关对滴定分析方法测定结果进行不确定评定的文献较少。笔者针对硫酸铈滴定法测定锑物料中锑的分析测定过程作了较细致的测量不确定度评定，按照DZ/T0130-2006规范要求，计算得出合成标准不确定度为0.012，扩展不确定度为0.0324(k=2)，给出了相应的测定结果表示法，
1测定过程及不确定度的来源分析
1.1 实验方法
准确地称取样品0.2000g于300mL锥形瓶中，加入1～2g无水硫酸钾，硫酸15～18mL，盖上一个短颈漏斗，置电热板上加热，在保持溶液近沸的温度下，赶除水份，待开始冒硫酸烟时，加入直径为11cm的定性滤纸1/8张，继续加热至滤纸炭化的暗色消失，移入高温电炉上，在不断振荡下急热，使硫酸白烟冒出瓶口约5s，取下(溶样时间应控制在1～1.5h)，冷却后，加40mL水，加热至微沸，取下加入1+1盐酸溶液30mL，继续加热至80～90 0C，立即加0.2%的甲基橙溶液2滴，在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80～90 0C，继续滴定至红色褪去即为终点。
1.2 主要仪器与试剂
天平：万分之一，检定允许差为±0.1mg，梅特勒-托利多国际贸易(上海)仪器有限公司生产;
50 mL滴定管：A级，允许差为：±0.05 mL;
无水硫酸钾、硫酸、盐酸均为分析纯、甲基橙溶液：0.2%;
水为一级蒸馏水;
硫酸铈标准溶液配制：称取125g硫酸高铈于1000mL烧杯中，加入200mL硫酸置于电热板上加热，并用玻璃棒不断搅拌，在电热板上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下稍冷，加入预先配制好的1+1的硫酸200mL，搅拌溶解至清亮，冷却，移入已装有2
声明：
“硫酸铈滴定法测定锑物料中锑的不确定度评定” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：湖南东港锑品有限公司
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2025年05月23日 ~ 25日 
