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含铱料液中贵金属杂质的脱除方法

2066   编辑:中冶有色网   来源:泸西县扩铂贵金属有限公司  
2022-04-22 16:10:19
权利要求 1.含铱料液中贵金属杂质的脱除方法,其特征在于:包括以下步骤: S1,王水氧化:用强氧化剂把含铱料液中的有机物氧化除去; S2,水解:王水氧化分解有机物过程中少量有机物未被分解,同时铱废液中有大量可溶性盐,通过水解除去残余有机物和大部分的可溶性盐; S3,氧化沉铱:将含铱溶液转入蒸发锅中加热煮沸,边浓缩边加氧化剂:双H 2O 2、H 3NO 3,然后加氯化铵,铱沉淀完全,赶酸过滤,用15%氯化铵溶液洗至浅色,抽干(NH 4)IrCl 6;沉铱母液重新沉淀,此过程只需加少量的氧化剂,不需加NH 4Cl,沉铱完全后过滤用15%的NH 4Cl洗至无色,两次的(NH 4)IrCl 6合并,母液存放回收,一次沉铱完毕,待做一次水合肼还原; S4,水合肼还原溶解:将(NH 4)IrCl 6沉淀加水浆化,调节pH=1~15,加热煮沸,轻轻搅拌,加水合肼还原溶液,溶解完全,用氨水调节pH=2~2.5,煮沸1~2h,冷却,过滤,滤渣存放,滤液待做一次硫化; S5,硫化铵净化:水合肼还原溶液加盐酸调节pH=1.0~1.5,加热至80℃,加硫化铵320~360mL(稀释)调pH=2.5~3.0,煮沸2h,冷却存放20h以上,后过滤,滤纸用弱酸洗至无色,抽干,滤液待做二次氧化沉铱,硫化渣存放; S6,煅烧,氢还原:纯净的(NH 4)IrCl 6晶体装入石英舟内在电炉中于600℃煅烧数小时,生成三氯化铱和氧化铱的黑色混合物,这时用惰性气体赶尽炉内空气,再通氢气进行还原,温度继续升至900℃还原2h然后降温,停止通氢气后亦需用惰性气体保护,待炉温降至室温取出铱粉用王水煮沸2h反复2~3次水洗至pH中性,再用HF溶液煮沸2h,反复2~3次,水洗至pH=7烘干即得纯度为99.95%的铱粉。2.根据权利要求1所述的含铱料液中贵金属杂质的脱除方法,其特征在于:所述S2废液中铱的水解反应如下: IrCl 6 2-+4OH -→Ir(OH) 4↓+6Cl - (1) 由于 和Ir(IV)是一种动态平衡,只
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