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编辑：中冶有色技术网
来源：中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所
权利要求
1.从铀钼萃取第三相滤渣中综合回收铀钼的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将铀钼萃取第三相滤渣用硫酸溶液搅拌浸出，浸出液固比为2:1—5:1，过滤得到含铀钼浸出液；2）将步骤1）得到的浸出液在分液漏斗里静置，待分相完全后，分液得到有机相和水相；3）将步骤2）得到的水相返回萃取阶段回收铀和钼，步骤2）得到的有机相返回反萃阶段回收，过滤得到的滤渣经碱中和后堆存； 所述硫酸溶液浓度为0.5mol/L-2 mol/L。2.如权利要求1所述的从铀钼萃取第三相滤渣综合回收铀钼的方法，其特征在于，浸出温度在50℃-80℃。
说明书
从铀钼萃取第三相滤渣中综合回收铀钼的方法
技术领域
本发明涉及一种从铀钼萃取第三相滤渣中综合回收铀钼的方法，属于湿法冶金和二次资源综合回收领域。
背景技术
我国火山岩型铀矿主要类型为单铀型、铀钼型、铀钼金银型和铀磷型，随着核电发展，铀的需求量将不断增加，所需要的铀除从单一铀矿中提取外，主要从铀钼矿石中提取。从铀钼共生矿中综合回收铀、钼，可提高矿石经济效益。氧压酸浸是处理铀钼矿的一种主要方法(CN201811554954.1)，但氧压浸出液中含有铁、铝及硅等杂质，在萃取过程中容易出现第三相。
铀萃取工艺过程中的第三相是一种由固体、有机相和水相组成的混合物。萃取过程中产生的三相絮凝物大量积累而不及时清理时，则会阻碍萃取分相、降低铀的传递量、影响铀的质量、增加有机相的损耗，严重时会影响萃取工艺的正常运行。中国发明专利CN111074085A公布了一种铀萃取工艺产生的三相絮凝物回收处理方法及装置，以阳离子型聚丙烯酰胺作为絮凝剂、活性粘土作为助滤剂，通过板框压滤机进行固液分离。然而，铀钼萃取第三相滤渣中仍含有较高含量的铀和钼，并且吸附少量萃取有机相，大量堆存，不仅具有环境危害，对其中的铀和钼也是一种资源浪费。目前，鲜有关于铀钼萃取第三相滤渣的无害化处置和有价组分综合利用方面的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种从铀钼萃取第三相滤渣中综合回收铀钼的方法，实现铀钼萃取第三相滤渣无害化处置和铀钼有价组分综合回收。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
所述从铀钼萃取第三相滤渣中综合回收铀钼的方法包括以下步骤：
1)将铀钼萃取第三相滤渣用硫酸溶液搅拌浸出，浸出液固比为2:1—5:1，过滤得到含铀钼浸出液和滤渣；
2)将步骤1)得到的浸出液在分液漏斗里静置，待分相完全后，分液得到有机相和水相；
3)步骤2)得到的水相返回萃取段以回收铀和钼，步骤2)得到的有机相返回反萃段回收；
4)步骤1)过滤得到的滤渣经碱中和后堆存。
所述铀钼萃取第三相滤渣，其中主要有价组分为MoO 3、U 3O 8，含量分别为19.6％和2.54％。SiO 2含量为24.6％，是造成萃取第三相的主要物质成分，也是萃取第三相滤渣的主要物质成分。
优选方案：所述硫酸溶液浓度为0.5mol/L-2mol/L。
所述浸出温度为50-80℃。
所述浸出时间为0.5-1小时。
优选方案：铀钼萃取第三相滤渣浸出体系冷却到室温后过滤，用1倍于铀钼萃取第三相滤渣质量的自来水洗涤，洗水补充一定量的硫酸后用于铀钼萃取第三相滤渣浸出。
本发明原理：
利用铀和钼可溶于硫酸溶液而SiO 2在较低硫酸浓度下溶解性不佳的性质，通过硫酸溶液浸出，实现铀钼萃取体系第三相滤渣中铀和钼的提取。利用有机相在酸性条件下在水中溶解度低的性质，铀钼萃取体系第三相滤渣中夹杂的萃取有机相漂浮在浸出液上层，经过滤分相得到回收。
本发明优点：本发明采用酸浸-萃取分离工艺，使含铀和钼的浸出液直接进入萃取分离工艺进行综合回收，并且回收了铀钼萃取第三相滤渣的萃取有机相，滤渣中铀含量降低到0.1％以下，降低了尾渣堆存带来的环境危害，且最终尾渣量仅为原铀钼萃取第三相滤渣的30％左右，减少了尾渣堆存量。在优选方案中，铀钼萃取第三相滤渣中的SiO 2浸出率控制在30％以下，减少浸出液在返回萃取系统中因SiO 2累计带来的第三相问题。本发明提供了有效综合回收铀钼萃取第三相滤渣中铀钼和萃取有机相方法，与萃取工艺结合紧密，具有操作简单、成本低廉等优点，提高了铀钼的综合利用水平，减小了因铀钼萃取第三相滤渣带来的环境污染隐患和资源浪费问题，具有广泛应用前景。
附图说明
图1为本发明从铀钼萃取第三相滤渣中综合回收铀钼工艺流程示意图。
图2为本发明浸出液酸度对铀、钼、硅浸出率影响曲线图。
图3为本发明浸出温度度对铀、钼、硅浸出率影响曲线图。
具体实施方式
为对本发明进行更好地说明，举实施例如下：以下没有特别说明，均指质量百分含量。
实施例1
1)硫酸溶液浸出铀钼萃取第三相滤渣中铀和钼：按照液固比2：1将500克铀钼萃取第三相滤渣与1000毫升1mol/L浓度的硫酸溶液在60℃下搅拌浸出1小时。
2)自然冷却至室温后过滤，收集滤液，滤渣用200ml自来水洗涤。铀和钼的浸出率分别为97.2％和86.5％，SiO 2浸出率为27.6％，浸出渣质量为162.5克，浸出渣中SiO 2浸含量为55.6％。
3)将步骤2得到的浸出液在分液漏斗里静置，待分相完全后，分液得到有机相和水相。有机相体积为5.5ml。
4)浸出液分相得到的水相中铀浓度为1.23％，钼浓度为8.5％。
5)洗水补充硫酸后用于下一次浸出。
6)浸出渣用10％氢氧化钙溶液中和至pH值8.0-9.0之间。尾渣量173.4克，尾渣中U 3O 8含量为0.08％。
实施例2
1)硫酸溶液浸出铀钼萃取第三相滤渣中铀和钼：按照液固比3：1将500克铀钼萃取体系第三相滤渣与1500毫升0.5mol/L浓度的硫酸溶液在80℃下搅拌浸出0.5小时。
2)自然冷却至室温后过滤，收集滤液，滤渣用200ml自来水洗涤。铀和钼的浸出率分别为96.8％和85.2％，SiO 2浸出率为24.4％，浸出渣质量为143.6克，浸出渣中SiO 2浸含量为64.7％。
3)将步骤2得到的浸出液在分液漏斗里静置1时，待分相完全后，分液得到有机相和水相。有机相体积为5.2ml。
4)浸出液中铀浓度为0.82％，钼浓度为5.57％。
5)洗水补充硫酸后用于下一次浸出。
6)浸出渣用10％氢氧化钙溶液中和至pH值8.0-9.0之间。尾渣量168.6克，尾渣中U 3O 8含量为0.09％。
实施例3
1)硫酸溶液浸出铀钼萃取第三相滤渣中铀和钼：按照液固比5：1将500克铀钼萃取第三相滤渣与2500毫升1mol/L浓度的硫酸溶液在50℃下搅拌浸出1小时。
2)自然冷却至室温后过滤，收集滤液，滤渣用200ml自来水洗涤。铀和钼的浸出率分别为97.8％和87.6％，SiO 2浸出率为29.2％，浸出渣质量为137.1克，浸出渣中SiO 2浸含量为63.5％。
3)将步骤2得到的浸出液在分液漏斗里静置1时，待分相完全后，分液得到有机相和水相。有机相体积为4.9ml。
4)浸出液中铀浓度为0.50％，钼浓度为3.43％。
5)洗水补充硫酸后用于下一次浸出。
6)浸出渣用10％氢氧化钙溶液中和至pH值8.0-9.0之间。尾渣量165.1克，尾渣中U 3O 8含量为0.08％。
实施例4
1)硫酸溶液浸出铀钼萃取第三相滤渣中铀和钼：按照液固比2：1将500克铀钼萃取体系第三相滤渣与1000毫升2mol/L浓度的硫酸溶液在50℃下搅拌浸出1小时。
2)自然冷却至室温后过滤，收集滤液，滤渣用200ml自来水洗涤。铀和钼的浸出率分别为98.4％和86.2％，SiO 2浸出率为29.6％，浸出渣质量为142.4克，浸出渣中SiO 2浸含量为60.8％。
3)将步骤2得到的浸出液在分液漏斗里静置1时，待分相完全后，分液得到有机相和水相。有机相体积为5.1ml。
4)浸出液中铀浓度为1.25％，钼浓度为8.44％。
5)洗水补充硫酸后用于下一次浸出。
6)浸出渣用10％氢氧化钙溶液中和至pH值8.0-9.0之间。尾渣量167.2克，尾渣中U 3O 8含量为0.08％。
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2024年07月17日 ~ 19日 
