权利要求
1.高活性高振实密度钨
铜复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、原料混合：将微米级三氧化钨与微米级铜粉混合，得到混合料;
S2、湿氢预还原：混合料在回转炉中进行慢速动态预还原，得到一次还原料;
S3、二次还原：一次还原料采用干燥氢气进行充分还原，得到还原粉;
S4、等静压后破碎处理：还原粉等静压成型为块体，块体经破碎得到破碎粉;
S5、低温预烧结：破碎粉经低温预烧结后进行筛分。
2.根据权利要求1所述的高活性高振实密度钨铜复合粉体的制备方法，其特征在于，三氧化钨的粒度为4~8μm;铜粉为气雾化铜粉，粒度为3~6μm。
3.根据权利要求1所述的高活性高振实密度钨铜复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，回转炉的转速为8~12转/小时，温度为650~800℃，湿氢流量控制为1~2L/min，湿氢的露点控制为0~20℃。
4.根据权利要求1所述的高活性高振实密度钨铜复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，氢气纯度≥99.95%，气体流量为1~3L/min，温度为850~950℃。
5.根据权利要求1所述的高活性高振实密度钨铜复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤S4中，等静压所用压制参数为150~250MPa。
6.根据权利要求1所述的高活性高振实密度钨铜复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤S4中，破碎采用滚动球磨干磨的方式，转速为80~120rpm，球料比为2~3：1。
7.根据权利要求1所述的高活性高振实密度钨铜复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤S5中，破碎粉低温预烧结的温度为1000~1100℃，预烧结时间为1~2h，预烧结采用氢气气氛。
8.高活性高振实密度钨铜复合粉体，其特征在于，采用权利要求1-7任一所述方法制得的钨铜复合粉体，该钨铜复合粉体包括以铜为核、钨为壳的核壳结构。
9.根据权利要求8所述的高活性高振实密度钨铜复合粉体，其特征在于，所述钨铜复合粉体是由晶粒度分别为0.3~0.5μm、1~2μm的钨和3~6μm的铜组合而成的复合粉末。
10.高活性高振实密度钨铜复合粉体的用途，其特征在于，用于注射成型产品的批量制备，注射成型产品包括但不限于微型精密电子封装件、高导热微流道散热基板和复杂形状电触头。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于钨铜复合粉体技术领域，具体涉及一种高活性高振实密度钨铜复合粉体、制备方法及用途。
背景技术
[0002]钨铜复合粉体是由钨和铜组成的两相假合金材料，兼具钨的高熔点、高硬度、低热膨胀系数以及铜的优异导电、导热性，可应用于高压电器触头、火箭喷管喉衬、电加工电极及电子封装散热基片，尤其适用于核聚变偏滤器、大功率集成电路等高端领域。
[0003]采用传统机械混合法制备钨铜复合粉体，存在问题如下：钨密度为19.35g/cm³，铜密度密度8.89g/cm³，二者差异显著，导致轻质铜粉易上浮，而钨粉下沉，难以均匀分散，导致成分偏析，整体活性低;钨粉易吸附氧气形成氧化层，导致粉体氧含量过高，通常>0.2wt%，降低活性并阻碍烧结致密化，使得振实密度低，加工流动性差，难以满足注射成型工艺要求。此外，通常，微米级钨粉，表面活性低，颗粒较规则，流动性好，振实密度较高;纳米级钨粉，表面活性高，易团聚，颗粒不规则，流动性差，颗粒之间易形成孔隙，振实密度较低。
发明内容
[0004]为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种高活性高振实密度钨铜复合粉体、制备方法及用途。
[0005]具体技术方案如下：.高活性高振实密度钨铜复合粉体的制备方法，步骤如下：
S1、原料混合：将微米级三氧化钨与微米级铜粉混合，得到混合料;
S2、湿氢预还原：混合料在回转炉中进行慢速动态预还原，得到一次还原料;
S3、二次还原：一次还原料采用干燥氢气进行充分还原，得到还原粉;
S4、等静压后破碎处理：还原粉等静压成型为块体，块体经破碎得到破碎粉;
S5、低温预烧结：破碎粉经低温预烧结后进行筛分。
[0006]优选地，三氧化钨的粒度为4~8μm;铜粉为气雾化铜粉，粒度为3~6μm。
[0007]优选地，步骤S2中，回转炉的转速为8~12转/小时，温度为650~800℃，湿氢流量控制为1~2L/min，湿氢的露点控制为0~20℃。
[0008]优选地，步骤S3中，氢气纯度大于等于99.95%，气体流量控制为1~3L/min，温度为850~950℃。
[0009]优选地，步骤S4中，等静压所用压制参数为150~250MPa。
[0010]优选地，步骤S4中，破碎采用滚动球磨干磨的方式，转速为80~120rpm，球料比为2~3：1。
[0011]优选地，步骤S5中，破碎粉低温预烧结的温度为1000~1100℃，预烧结时间为1~2h，预烧结采用氢气气氛。
[0012]高活性高振实密度钨铜复合粉体，采用上述方法制得的钨铜复合粉体，该钨铜复合粉体包括以铜为核、钨为壳的核壳结构。
[0013]优选地，所述钨铜复合粉体是由晶粒度分别为0.3~0.5μm、1~2μm的钨和3~6μm的铜组合而成的复合粉末。
[0014]本申请所制备的钨铜复合粉体适用于注射成型产品的批量制备，注射成型产品包括但不限于微型精密电子封装件、高导热微流道散热基板和复杂形状电触头。
[0015]与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、通过湿氢预还原工艺构建以铜为核、钨为壳的核壳结构，赋予粉体高振实密度和优异流动特性，确保注射充模时均匀填充复杂腔体。
[0016]2、湿氢预还原、二次还原以及低温预烧结工艺协同作用，降低氧含量，提高表面活性，并显著降低低温烧结过程中的孔隙率，使最终制品兼具高致密度与界面结合强度。
[0017]3、制得的钨铜复合粉体，0.3-0.5um的钨粉均匀吸附于3~6μm的铜粉表面，形成以铜为核、钨为壳的核壳结构式粉体，1~2μm的钨粉独立分布，振实密度为7.0~7.5g/cm³，氧含量≤0.1wt%。
[0018]4、该粉体特别适用于微型精密电子封装件、高导热微流道散热基板、复杂形状电触头等注射成型产品的批量制备，在5G通信、功率半导体及微机电系统MEMS等领域可替代传统压制-烧结工艺，实现高精度、近净成形制造。
[0019]本申请通过湿氢预还原、二次还原、等静压后破碎处理以及低温预烧结等工艺设计，制得由晶粒度分别为0.3~0.5μm、1~2μm的钨和3~6μm的铜组合而成的有核壳结构的复合粉末，该粉体氧含量低，活性高，振实密度高，具有优异流动性及高电导率，能够满足后续加工中注射成型工艺要求。
附图说明
[0020]图1为本发明所制得钨铜复合粉体的SEM图。
具体实施方式
[0021]为了便于理解本发明，下面结合附图和具体实施例，对本发明进行更详细的说明。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本说明书所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明公开内容的理解更加透彻全面。
[0022]高活性高振实密度钨铜复合粉体的制备方法，步骤如下：
S1、原料混合：将三氧化钨与铜粉按照质量比为1-2：1混合2~4h得到混合料，其中，三氧化钨的粒度为4~8μm，铜粉为气雾化铜粉，铜粉粒度为3~6μm;
S2、湿氢预还原：混合料在回转炉中进行慢速动态预还原，得到一次还原料，其中，回转炉的转速为8~12转/小时，温度为650~800℃，湿氢流量控制为1~2L/min，湿氢的露点控制为0~20℃，时间为2~4h;
S3、二次还原：一次还原料采用干燥氢气进行充分还原，得到还原粉，其中，氢气纯度大于等于99.95%，气体流量控制为1~3L/min，温度为850~950℃，时间为2~3h;
S4、等静压后破碎处理：还原粉等静压成型为块体，块体经破碎得到破碎粉，其中，等静压所用压制参数为150~250MPa，保压时间10~15s，破碎采用滚动球磨干磨的方式，转速为80~120rpm，球料比为2~3：1，球磨时间为20~60min;
S5、低温预烧结：破碎粉低温预烧结的温度为1000~1100℃，预烧结时间为1~2h，预烧结气氛为氢气气氛，预烧结后过200目筛，得到高活性高振实密度的钨铜复合粉体。
[0023]实施例1：高活性高振实密度钨铜复合粉体的制备方法，制备步骤，
S1、混合：4~8μm三氧化钨与3~6μm气雾化铜粉按6：4质量比混合，立式搅拌器3小时;
S2、湿氢预还原：回转炉转速10转/小时，650℃/3h，湿氢流量控制为1.5L/min，湿氢的露点控制为10℃，生成
复合颗粒;
S3、二次还原：干燥氢气，氢气纯度大于等于99.95%，900℃/2.5h，气体流量控制为2L/min;
S4、等静压破碎：200MPa保压12秒，等静压成型后，滚动球磨干磨40分钟，球料比2.5：1，转速100rpm;
S5、预烧结：1050℃/1.5h，氢气气氛，过200目
振动筛，得到高活性高振实密度的钨铜复合粉体。
[0024]性能结果：振实密度：7.2g/cm³，氧含量：0.08wt%，烧结致密度：96.8%，电导率53.0%IACS，硬度170HB。
[0025]实施例2：该实施例为高温快速还原方案，与实施例1相比，参数调整：湿氢预还原温度提高至780℃，时间缩短至2h;二次还原温度950℃/2h;球磨时间缩短至30分钟。
[0026]性能结果：振实密度：7.0g/cm³;氧含量：0.05wt%;烧结致密度97.4%，电导率53.7%IACS，硬度174HB。
[0027]实施例3：该实施例为高压压制方案，与实施例1相比，参数调整：等静压压力提升至250MPa，保压15秒;预烧结温度1100℃/1h;湿氢露点调整为20℃。
[0028]性能结果：振实密度：7.5g/cm³;氧含量：0.10wt%;烧结致密度：98.1%，电导率54.5%IACS，硬度180HB。
[0029]该实施例通过提高等静压压力，高压致密化，进一步提高了振实密度。
[0030]对比例：传统机械混合法，制备方法：取粒度4~8μm的钨粉末与3~6μm气雾化铜粉按质量比7：3混合;采用高速球磨机干混4小时，球料比5：1，转速300rpm;直接压制成型，压力200MPa，氢气气氛下1250℃烧结2小时。
[0031]性能结果：振实密度：4.8g/cm³;氧含量：0.25wt%;烧结致密度：83%，电导率21.6%IACS，硬度103HB。
[0032]所用原料均为市售。
[0033]上述性能测试参照如下标准进行：振实密度按照GB/T5162-2021标准进行测试。氧含量按照GB/T5158.4-2011标准进行测试。烧结致密度按照GB/T3850-2015标准进行测试。电导率按照GB/T3048.2-2007标准进行测试。硬度按照GB/T4340.1-2009标准进行测试。
[0034]对比发现，实施例1-3振实密度为7.0~7.5g/cm³，氧含量≤0.1wt%，烧结致密度≥96%，电导率≥53.0%IACS。
[0035]并进行了电镜扫描及粒度分析，实施例1，微观结构：0.3-0.5μm的钨粉均匀吸附于3~6μm的铜粉表面，形成以铜为核、钨为壳的核壳结构式粉体，1~2μm的钨粉独立分布，如图1所示。而对比例，微观结构：钨、铜颗粒各自团聚，界面结合差，无核壳结构。
[0036]本申请通过湿氢预还原、二次还原、等静压后破碎处理以及低温预烧结等工艺设计，制得由晶粒度分别为0.3~0.5μm、1~2μm的钨和3~6μm的铜组合而成的有核壳结构的复合粉末，该粉体氧含量低，活性高，振实密度高，具有优异流动性及高电导率，能够满足后续加工中注射成型工艺要求。
[0037]本发明通过湿氢预还原工艺构建以铜为核、钨为壳的核壳结构，通过构造粗钨颗粒周围富集细钨颗粒的方式，实现了烧结活性和振实密度之间的平衡，赋予粉体高振实密度和优异流动特性，确保注射充模时均匀填充复杂腔体。湿氢预还原、二次还原以及低温预烧结工艺协同作用，降低氧含量，提高表面活性，并显著降低低温烧结过程中的孔隙率，使最终制品兼具高致密度与界面结合强度。所制得的钨铜复合粉体，0.3-0.5um的钨粉均匀吸附于3~6μm的铜粉表面，形成以铜为核、钨为壳的核壳结构式粉体，1~2μm的钨粉独立分布，振实密度为7.0~7.5g/cm³，氧含量≤0.1wt%。该粉体特别适用于微型精密电子封装件、高导热微流道散热基板、复杂形状电触头等注射成型产品的批量制备，在5G通信、功率半导体及微机电系统MEMS等领域可替代传统压制-烧结工艺，实现高精度、近净成形制造。
[0038]以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
说明书附图(1)
声明：
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编辑：北方有色网
来源：昶联金属材料应用制品（广州）有限公司
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