权利要求
1.一种利用高岭土制备高纯
氧化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：对高岭土进行预处理，得到预处理高岭土;
S2：向预处理高岭土中加入盐酸溶液进行酸提纯，酸提纯后进行活化，得到活化高岭土;
S3：向活化高岭土中加入盐酸溶液进行酸溶解，酸溶解后浓缩沉降，得到氯化铝粗液和硅泥滤饼;
S4：对氯化铝粗液进行纯化，得到高纯氯化铝溶液;
S5：利用高纯氯化铝溶液制备高纯氧化铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，预处理包括：向高岭土中加水粉碎制浆，对制得的矿浆进行高速分散并筛分，对筛分后的矿浆进行水力分级、选矿、除铁。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，盐酸溶液的浓度为25-35 %;酸提纯时的温度为80-110 ℃，时间为4-6 h。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，活化包括：先采用微波隧道窑将酸提纯后的高岭土加热至400 ℃以上，随后采用等离子气体对高岭土进行羟基分解。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，盐酸溶液的浓度为25-35 %;酸溶解时的温度为100-110 ℃，时间为5-7 h;将硅泥滤饼干燥后制备含硅制品。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，纯化包括：对氯化铝粗液进行过滤、吸附，随后加入强氧化剂进行氧化，对氧化后的氯化铝粗液进行过滤、吸附、超滤、电解、离子交换。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，依次采用亚氨基二乙酸型螯合树脂和氨基甲基膦酸型螯合树脂进行离子交换。
8.根据权采用利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5包括：向高纯氯化铝溶液中加入氨水进行反应，对反应产物进行蒸发，得到氯化铵溶液和
氢氧化铝浓浆，对氢氧化铝浓浆进行干燥、焙烧，得到高纯氧化铝。
9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5包括：将高纯氯化铝溶液加热至95-105 ℃后蒸发饱和，随后进行降温结晶，得到氯化铝晶体;对氯化铝晶体进行干燥、焙烧，得到高纯氧化铝。
10. 根据权利要求9所述的方法，其特征在于，焙烧包括依次进行的一级焙烧、二级焙烧和三级焙烧;其中，一级焙烧的温度为200-400 ℃，时间为10-20 min;二级焙烧的温度为700-900 ℃，时间为15-25 min;三级焙烧的温度为1050-1150 ℃，时间为15-25 min。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及氧化铝制备技术领域，尤其是涉及一种利用高岭土制备高纯氧化铝的方法。
背景技术
[0002]拜耳法是工业上广泛使用的从
铝土矿生产氧化铝的化工过程，基本原理是利用浓氢氧化钠溶液将氢氧化铝转化为铝酸钠，再通过稀释和添加氢氧化铝晶种使氢氧化铝重新析出，剩余的氢氧化钠溶液重新用于处理下一批铝土矿，进而实现连续化生产。
[0003]高纯氧化铝(纯度≥99.9 %)作为关键的无机
功能材料，在蓝宝石衬底、
锂电池
隔膜涂层、LED荧光粉、集成电路基板等高端领域应用广泛。然而，传统拜耳法生产成本较高，且生产的氧化铝纯度仅能达到99.8 %，难以满足高端领域的应用需求。因此，亟需开发成本较低且氧化铝纯度较高的高纯氧化铝制备技术。
[0004]鉴于此，特提出本发明。
发明内容
[0005]本发明的目的在于提供一种利用高岭土制备高纯氧化铝的方法，该方法能够降低高纯氧化铝的生产成本，制得的高纯氧化铝纯度≥99.99 %，有利于扩大高纯氧化铝的产业应用。
[0006]本发明提供一种利用高岭土制备高纯氧化铝的方法，包括如下步骤：
S1：对高岭土进行预处理，得到预处理高岭土;
S2：向预处理高岭土中加入盐酸溶液进行酸提纯，酸提纯后进行活化，得到活化高岭土;
S3：向活化高岭土中加入盐酸溶液进行酸溶解，酸溶解后浓缩沉降，得到氯化铝粗液和硅泥滤饼;
S4：对氯化铝粗液进行纯化，得到高纯氯化铝溶液;
S5：利用高纯氯化铝溶液制备高纯氧化铝。
[0007]步骤S1中，预处理包括：向高岭土中加水粉碎制浆，对制得的矿浆进行高速分散并筛分，对筛分后的矿浆进行水力分级、选矿、除铁。
[0008]步骤S2中，盐酸溶液的浓度为25-35 %;酸提纯时的温度为80-110 ℃，时间为4-6h。活化包括：先采用微波隧道窑将酸提纯后的高岭土加热至400 ℃以上，随后采用等离子气体对高岭土进行羟基分解。
[0009]步骤S3中，盐酸溶液的浓度为25-35 %;酸溶解时的温度为100-110 ℃，时间为5-7h;进一步地，可以将硅泥滤饼干燥后制备含硅制品。
[0010]步骤S4中，纯化包括：对氯化铝粗液进行过滤、吸附，随后加入强氧化剂进行氧化，对氧化后的氯化铝粗液进行过滤、吸附、超滤、电解、离子交换。进一步地，可以采用石英砂进行过滤，采用活性炭进行吸附，超滤所采用的超滤膜的孔径可以为10-100 nm;强氧化剂可以采用双氧水等。此外，可以依次采用亚氨基二乙酸型螯合树脂(例如TP207树脂)和氨基甲基膦酸型螯合树脂进行离子交换(例如TP260树脂)。
[0011]在一实施方式中，步骤S5包括：向高纯氯化铝溶液中加入氨水进行反应，对反应产物进行蒸发，得到氯化铵溶液和氢氧化铝浓浆，对氢氧化铝浓浆进行干燥、焙烧，得到高纯氧化铝;其中，焙烧温度为900-1100 ℃，焙烧时间为5-10 min，高纯氧化铝的纯度为99.9 %以上。
[0012]在另一实施方式中，步骤S5包括：将高纯氯化铝溶液加热至95-105 ℃后蒸发饱和，随后进行降温结晶，得到氯化铝晶体;对氯化铝晶体进行干燥、焙烧，得到高纯氧化铝。进一步地，焙烧包括依次进行的一级焙烧、二级焙烧和三级焙烧;其中，一级焙烧的温度为200-400 ℃，时间为10-20 min;二级焙烧的温度为700-900 ℃，时间为15-25 min;三级焙烧的温度为1050-1150 ℃，时间为15-25 min;高纯氧化铝的纯度为99.99 %以上。
[0013]本发明的方法能够降低高纯氧化铝的生产成本，制得的高纯氧化铝纯度能够达到99.9 %以上，有利于扩大高纯氧化铝的产业应用。
附图说明
[0014]为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0015]图1为高岭土酸提纯流程示意图;
图2为氯化铝萃取流程示意图;
图3为氯化铝溶液纯化流程示意图;
图4为氨水还原制备氢氧化铝和氧化铝流程示意图;
图5为蒸发冷析晶制备氧化铝流程示意图;
图6为等离子催化制备高纯氧化铝流程示意图。
具体实施方式
[0016]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0017]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0018]下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0019]实施例1
本实施例利用高岭土制备高纯氧化铝的方法，步骤如下：
1、预处理
将高岭土原矿置于箱式
破碎机中，加水粉碎成浆，随后将矿浆注入高速分散机中进行高速搅拌分散，在叶轮高速搅拌下，矿浆中未成粉的颗粒被进一步剪切成细小颗粒。
[0020]高速搅拌分散后的高岭土矿浆随后注入概率水筛进行筛分，筛上较大颗粒多为非高岭土颗粒(如
金红石、钛铁矿、石英砂等)，筛上较大颗粒在水力作用下进入废料
污水处理工序，最后经深锥浓缩罐沉降和板框压滤脱水，滤饼作为一般
固废处理，板框压滤及深锥浓缩产生的清水回收。
[0021]筛分后的矿浆中仍然有较大的高岭土颗粒，这些颗粒中可能包裹住钛铁矿颗粒、黄铁矿颗粒以及伴生的尖晶石和可能存在的莫来石、长石等颗粒，需要进一步分离;因此，将矿浆进行水力分级，在水力作用下，优先分离出绝大部分细颗粒矿浆，水力分级底部大颗粒矿物沉淀，进入废料污水处理工序，并进入压滤脱水。
[0022]水力分级后的矿浆注入一级
螺旋溜槽和二级螺旋溜槽进行选矿工序，在螺旋溜槽选矿过程中，较小颗粒的黄铁矿、钛铁矿以及钙镁等较小矿物颗粒被剥离出高岭土矿浆，绝大部分纯度较高的高岭土矿浆进入下一道磁选工序做最后预处理，螺旋溜槽工序剥离出的矿物进入废料污水处理工序。
[0023]螺旋溜槽选矿处理后，对高岭土矿浆进行浆料电磁除铁，通过深度磁选去除弱磁性矿物(如铁、
镍、
钴以及含铁较高的钛铁矿物)，深度除铁有利于降低下一道工艺流程的酸液消耗量，并保证高岭土纯度，为下一道高岭土酸提纯流程减少了酸液消耗和废酸回收降低压力。
[0024]电磁除铁后的矿浆经深锥浓缩罐沉降后，再经板框压滤形成高岭土湿泥饼，即得到预处理高岭土，放置于高岭土泥饼堆场。
[0025]在上述高岭土预处理流程中，各环节用水全部采用闭环循环，产生少量无害非金属矿物固废，可根据需要从固废中可回收钛、铁等矿物。
[0026]二、酸提纯、活化
如图1所示，向预处理后的高岭土湿泥饼中加入质量含量为30 %左右的盐酸溶液进行高速搅拌分散，在高速搅拌作用下，形成矿浆浓度为35 %的盐酸与高岭土的酸性矿浆，经泵注入曝气反应罐进行曝气反应(即酸提纯)，可以根据实际需要并联设置多个曝气反应罐同时进行酸提纯。
[0027]采用压缩空气经电热后对曝气反应罐进行加热，并同步曝气搅拌，防止高岭土湿泥饼在罐内沉积;控制曝气反应罐内的矿浆温度为80-110 ℃，以提高盐酸溶液对高岭土中可溶性矿物的溶解(如铁、钙、镁、钾以及其他游离态的金属矿物)，酸提纯在80-110 ℃保持4-6 h，以尽可能提高盐酸对矿物的溶解度，避免高岭土中的氧化铝在高岭土提纯工序段溶解从而降低氧化铝的萃取率。酸提纯过程产生的酸雾经封闭式管路收集至酸雾吸收系统和酸雾冷凝系统进行酸雾吸收和酸雾冷凝，酸雾与经压缩空气和涡流管产生的过冷空气混合冷凝形成酸液，酸液回收至盐酸储罐，过量的空气进入喷淋塔进行碱水洗气，随后通过引风机无害化排放。
[0028]酸提纯后的矿浆由泵输送至封闭式的深锥浓缩罐进行浓缩沉降，在深锥浓缩罐内，矿浆沉降至底部，上部层析出酸液，层析出的酸液溢流回收。随后，将底部高浓度的矿浆注入陶瓷
过滤机进行过滤，脱出酸液回收至中间罐。酸液脱出后，高岭土滤饼内约含有6 %左右的残留酸液，含酸高岭土滤饼进入干燥设备进行烘干。在烘干过程中，滤饼在高温下挥发释放出水蒸气和氯化氢的混合气体，混合气体进入冷凝装置冷却成纯净盐酸，回收至盐酸储罐。
[0029]酸提纯并烘干后的高岭土随后进入活化工序，活化采用微波隧道窑加热和微波等离子分解联合工艺;其中，微波隧道窑加热至400 ℃以上，微波等离子分解包括依次进行的多级塔式等离子连续活化和沸腾床式连续活化。
[0030]酸提纯后的高岭土采用连续式负压微波隧道窑快速加热至400 ℃以上，加热过程挥发出的氯化氢和水蒸汽的混合气体在高负压作用下经由换热站降温冷凝，采用压缩空气经涡流管分离出的过冷空气在换热装置内的陶瓷膜曝气扩散对氯化氢和水蒸汽的混合气体进行混合降温，降温后的混合气体进入旋风收集沉降出液态盐酸，沉降出的液态盐酸还原出初始纯净盐酸浓度，尾气采用碱水曝气洗涤，无害化气体由真空站排放。
[0031]由于一部分高岭土在微波隧道窑加热过程中仍未完成活化，因此对微波隧道窑加热后的高岭土继续进行多级塔式等离子连续活化和沸腾床式连续活化;活化采用等离子发生装置，以压缩空气在多级微波腔体形成等离子源，多级微波等离子气源采用压缩空气和氩气的混合气体，氩气比例占1.5 %，多级微波等离子体首发等离子电弧采用3 kw微波源，二次等离子采用1 kw微波源在管道内维持等离子体电子密度;等离子活化温度低于300℃，在首发等离子电弧和二次等离子之间引入常温压缩空气和氩气混合气体，通过输出等离子气体温度变量控制活化进气温度。
[0032]活化后的高岭土中羟基脱除，氧化铝被活化，高岭土中残留的氯化氢被进一步释放出来，活化过程中释放出的气体经换热降温后，尾气采用碱水喷淋塔洗涤废气。
[0033]上述高岭土酸提纯、活化流程所产生的废酸全部回收至盐酸净化系统进行提纯，经过滤和离子交换树脂吸附后，去除溶解的杂质成为纯净盐酸，提纯后的盐酸溶液浓度不降低，盐酸净化系统反洗产生的高盐酸性废水进入污水处理系统。
[0034]三、酸溶解萃取氯化铝
如图2所示，向活化后的活化高岭土中加入质量含量为30 %左右的盐酸溶液进行高速搅拌，形成矿浆浓度为25 %的盐酸与高岭土的酸性矿浆，经泵注入曝气反应罐进行酸溶解以萃取氯化铝。
[0035]采用压缩空气经电热后对曝气反应罐进行加热，并同步曝气搅拌;控制曝气反应罐内的矿浆温度为100-110 ℃，以提高盐酸对高岭土中氧化铝的溶解，酸溶解在100-110℃保持5-7 h。酸溶解过程产生的酸雾经封闭式管路收集至酸雾吸收系统和酸雾冷凝系统，经压缩空气和涡流管产生的过冷空气混合酸雾冷凝成酸液，酸液回收至盐酸储罐，过量的空气进入喷淋塔进行碱水洗涤，随后通过引风机无害化排放。
[0036]酸溶解后的矿浆由泵输送至封闭式的深锥浓缩罐进行沉降，上部层析出氯化铝溶液溢流回收得到氯化铝粗液，底部高浓度的矿浆注入陶瓷过滤机脱出酸液并回收。酸液脱出后，固相物为酸性硅泥滤饼，进入干燥设备干燥后，可用于制备硅酸钠、白炭黑以及其他二氧化硅等产品在各种玻璃行业中进行应用，干燥过程在高温下挥发释放出的水蒸气和氯化氢的混合气体进入冷凝装置冷却成纯净盐酸，回收至盐酸储罐。
[0037]在盐酸溶液溶解高岭土中氧化铝的同时，原高岭土中的盐酸可溶性矿物(如弱磁性氧化铁，钙、镁、钾、钠，游离氧化钛、
锰、镍等)以及部分氧化铝也会一同被盐酸溶液溶解，部分酸碱性金属氧化物在氯化铝溶液中以胶体形态存在。
[0038]四、氯化铝粗液纯化
如图3所示，先采用石英砂对氯化铝粗液进行过滤，再采用活性炭对氯化铝粗液进行吸附，以有效拦截氯化铝粗液中较大粒径的胶体物质。经过石英砂过滤和活性炭吸附后，再依次采用20微米陶瓷膜和5微米陶瓷膜进行过滤，进一步去除胶体物质。
[0039]随后，在不改变氯化铝粗液pH值的前提下，向氯化铝粗液中添加一定量的双氧水，在双氧水的强氧化作用下，氯化铝粗液中的铁钙镁钛等离子被还原成3价和4价铁及高价氢氧化物，再次采用石英砂进行过滤并采用活性炭进行吸附，并采用耐强酸的超滤系统进行超滤(磺酸基超滤)，超滤膜的孔径为10-100 nm，以彻底去除细微胶体矿物，此时氯化铝粗液中只存在离子态(2价铁及其他2价金属离子)。
[0040]超滤后的氯化铝粗液纯度提高，随后进入高频电解除铁工序，将氯化铝粗液注入电解槽，保持电解电位为标准电极电位(约-0.44 V vs. SHE)，电解频率28-32 khz，氯化铝粗液中的铁离子在电解电极的阴极沉积出金属离子，电解阳极释放出氯离子(同步做好电解通风)。电解槽可以采用多级串联，实现连续作业，以有效去除绝大部分的金属离子。高频电解后的氯化铝粗液可再次进行超滤(磺酸基超滤)。
[0041]随后，氯化铝粗液进入离子交换树脂吸附工序。在进入离子交换柱之前，氯化铝粗液优先采用超滤(10-50 nm)进行过滤，以保证离子交换树脂不被胶体污染。离子交换树脂采用亚氨基二乙酸型螯合树脂(朗盛TP207)和氨基甲基膦酸型螯合树脂(TP260)串联使用;其中，TP207能够有效吸附过渡金属离子(铁、镍、
铜等)，在去除过渡金属离子后，TP260对氯化铝溶液中溶解的其他碱金属离子具有较好的吸附作用。TP207和TP260树脂均可以采用双级串联，TP207优先采用双级过滤，以去除过渡金属离子(特别是铁离子)，以保证TP260树脂安全，TP207完成双级串联过滤吸附后，氯化铝溶液再进入TP260双级交换柱完成对碱性金属离子的吸附拦截，即得到高纯氯化铝溶液。在离子交换树脂对氯化铝粗液中的金属杂质离子进行吸附脱除时，为保证树脂使用寿命，控制氯化铝粗液的温度25-30 ℃。
[0042]TP207和TP260两种离子交换树脂均可采用2备2用方式，当一种树脂组吸附达到饱和临界时，可切换至备用树脂组继续工作，原树脂组则进入反洗再生工序。树脂反洗时，先注入低浓度纯净的盐酸溶液分解和溶解树脂吸附的金属离子，然后排出废酸水，再注入EDI超纯水冲洗树脂至pH值为6左右，排出的废酸水可碱洗中和后过滤。
[0043]在完成氯化铝粗液中的金属离子杂质去除后，氯化铝溶液纯化过程中所有过滤设备(离子交换树脂除外)均采用在线清洗，其中石英砂和活性炭过滤可采用间断式盐酸反洗，超滤及陶瓷膜过滤可采用低浓度盐酸同步反洗，超滤和陶瓷膜过滤同步反洗产生的酸性废水收集后经独立的石英砂过滤和微滤去除固体物后重复使用，以减少酸性水消耗量和酸性废水处理量。
[0044]五、氨水还原制备氧化铝
如图4所示，将高纯氯化铝溶液注入分散罐，加入氨水进行高速搅拌，充分分散并混合均匀，维持pH值为7-8，氨水与高纯氯化铝溶液发生反应产生氢氧化铝胶体和氯化铵溶液，随后微波加热减压蒸发，使氢氧化铝胶体在氯化铵溶液中被强制沉降浓缩，析出氯化铵溶液溢流至回收罐。浓缩后的氢氧化铝胶体和氯化铵混合液进入降膜蒸发器进行降膜蒸发，蒸发掉部分水分和氯化铵蒸汽，氢氧化铝混合液浓度提高至50 %以上，注入深锥浓缩罐沉降氢氧化铝，溢流氯化铵溶液回收。
[0045]深锥浓缩罐内沉降的氢氧化铝浓浆经柱塞泵注入喷雾干燥塔，连续喷雾干燥造粒，并由旋风集尘和脉冲
除尘器收集氢氧化铝干粉。干燥过程中产生的水蒸汽和氯化铵蒸汽依次进入一级喷淋洗气塔和二级喷淋洗气塔进行水洗处理，产生的氯化铵溶液贮存于中间罐中。
[0046]氢氧化铝干粉先采用氩气等离子分解氢氧根形成氢气和氧气逸散，再输送至微波连续隧道窑进行连续焙烧(煅烧)，根据产品不同分别调整焙烧温度为900-1100 ℃，焙烧时间为5-10 min，即可完成氢氧化铝向高温氧化铝形态转换，制得高纯氧化铝的纯度达到99.9 %以上。
[0047]焙烧过程中释放出的氯化铵废气进入喷淋洗气塔进行水洗处理产生氯化铵溶液，产生的氯化铵溶液经减压蒸发析出氯化铵晶体，水洗氯化铵晶体并流化干燥，得到氯化铵晶体，可用于农业制氮肥，工业用于金属处理和焊接等，实现固废良用。
[0048]本实施例的工艺过程适用于所有氧化铝含量高于7 %的矿源(高岭土、煤矸石粉及各种高
低品位铝土矿)，微波加热和等离子活化快速高效地实现了硅铝羟基剥离;以高岭土为例，每吨高岭土活化成本可降低至37 kw电耗，以高岭土中平均氧化铝含量25 %计算，每吨氧化铝需四吨高岭土萃取，每吨氧化铝原料萃取前原料活化电耗148 kw。
[0049]高岭土活化后，盐酸萃取氧化铝制备氯化铝时，盐酸对活化后高岭土的溶解率达到98 %以上。常温下，盐酸中氯化铝溶液浓度为6.5 %，在此浓度下，折算氧化铝净含量比例为2.2 %，盐酸萃取后进行固液分离。一段滤液采用陶瓷膜过滤分离，固相中，液相流失率为5 %，固相加盐酸调整矿浆浓度为50 %进行二段固液分离;二段固液分离采用真空陶瓷过滤机分离滤液，固相中液相流失率(溶液含量)以8 %计算，最终每吨氧化铝总流失量约14 kg，折算每吨高岭土盐酸二次萃取氧化铝过程中，氧化铝流失量约1.2-1.5 %，该流失率远低于拜耳法12 %流失率的平均值。盐酸萃取高岭土中氧化铝的提取率达到95 %以上，氢氧化铝转相(高温氧化铝)每吨电耗约150 kw。
[0050]据此计算氧化铝生产成本如下：
按照每吨盐酸市价350元计算，每吨高岭土需6吨盐酸配成矿浆。
[0051]高岭土活化后综合成本300元/吨，计算约4.2吨高岭土提取一吨氧化铝，同步产生3吨高纯硅微粉，氧化铝产生初始投入成本3360元/吨。
[0052]盐酸回收再利用率达到95 %以上，即盐酸消耗量约5 %。
[0053]产生的硅微粉市场价格500元/吨，抵消高岭土成本。
[0054]综上所述，每吨氧化铝综合原料成本计算：盐酸消耗成本105元，综合电耗：高岭土干燥-活化37 kw×4=148 kw，氯化铝萃取(加热)55 kw×4=220 kw，氧化铝相变(煅烧)150kw;氧化铝综合生产成本可控1000元/吨以内。
[0055]实施例2
除步骤五不同之外，其余与实施例1相同;本实施例的步骤五为蒸发冷析晶制备氧化铝，具体如下：
如图5所示，高纯氯化铝溶液注入水热降膜减压蒸发系统，在PP等耐酸非金属材质的蒸发系统中，高纯氯化铝溶液加热至95-105 ℃(盐酸和水的共沸点)，减压蒸发出氯化氢气体和水蒸汽。高纯氯化铝溶液达到最高饱和浓度进入降温结晶器中，通入以压缩空和涡流管产生的超低温空气在高纯氯化铝溶液中极速降温，析出六水氯化铝结晶体。混合六水氯化铝结晶体的低温氯化铝溶液注入真空抽滤设备脱出氯化铝溶液，氯化铝溶液返回母液罐继续水热降膜减压蒸发。六水氯化铝晶体先经过低温负压流化干燥，再进入梯级连续微波焙烧。
[0056]水热降膜减压蒸发过程产生的氯化氢及水蒸汽的混合气体和涡流管冷空气在降温结晶器中溢出的低温氯化氢气体混合并收集后，进入氯化氢气体收集罐，直接混合涡流管冷空气冷凝成纯净盐酸。
[0057]采用微波高温焙烧六水氯化铝晶体，释放出高温氯化氢气体，进入石英玻璃材质的换热器冷却降温，降温采用循环水冷换热降温。循环水加热后，输入氯化铝母液罐，对氯化铝溶液进行换热加热，以降低氯化铝溶液在水热降膜蒸发过程中的热量消耗。
[0058]高温气体换热降温过程中产生的部分热水注入蒸汽发生器产生水蒸汽(蒸汽温度120 ℃)水热降膜减压蒸发系统。蒸汽尾气经管道输入氯化铝母液罐，对氯化铝母液增加预热。
[0059]根据对高纯氧化铝晶体形态的要求，采用300-1150 ℃的温度进行梯级连续微波焙烧，获得不同晶型氧化铝产品;梯级连续微波焙烧步骤如下：
一级焙烧采用负压式微波隧道窑，设定负压为20 kpa，温度为300 ℃，焙烧时间为10-20 min，完全解析出氯化氢气体和水蒸汽，制备氢氧化铝。
[0060]二级焙烧温度为700-900 ℃，焙烧时间为20 min，完成氢氧化铝阿尔法相的过渡。
[0061]三级焙烧采用微波加热，焙烧温度为1050-1150 ℃，在此温度区间保持20 min，完成阿尔法氧化铝相变。
[0062]制得的高纯氧化铝纯度高于99.99 %。
[0063]实施例3
除步骤五不同之外，其余与实施例1相同;本实施例的步骤五为等离子催化制备高纯氧化铝，具体如下：
如图6所示，将高纯氯化铝溶液雾化后采用等离子催化制备超细
球形氧化铝，高纯氯化铝溶液采用60 khz超声喷雾装置雾化，雾滴粒径为1-5微米，设定高纯氯化铝溶液流量50升/小时。
[0064]雾化后的溶液雾滴混合压缩空气在气压作用下进入等离子装置，设定压缩空气输入压力为0.015 mpa，在此输入气压压力下，设定空气流量为2.2立方/分钟。
[0065]等离子起弧微波源输出功率为3000-6000 w，二级等离子激发微波源3000 w×3套，三级等离子激发微波源3000 w×3套，等离子范围采用电磁和永磁双重磁场约束。
[0066]约束磁场中的永磁磁场安装在二级等离子激发前段和二三级等离子激发磁场之间，电磁磁场约束安装于三级等离子激发后，调整电磁约束磁场强度，获得不同粒径的球形高纯氧化铝，球形高纯氧化铝的纯度达到99.99 %以上。
[0067]最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
说明书附图(6)
声明：
“利用高岭土制备高纯氧化铝的方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：吴杰, 刘增祥
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