权利要求
1.一种Ni微合金化形成核壳结构的高热稳定性Cu-Zr合金，其特征在于，按重量百分比计由以下组分组成：Zr: 0.18~0.23%， Ni: 0.3~0.5%，余量为Cu和不可避免的杂质;所述
铜合金的微观组织中包含以Cu5Zr相为核、以富Ni原子层为壳的核壳结构纳米析出相。
2.根据权利要求1所述的高热稳定性核壳结构强化Cu-Zr合金，其特征在于，所述核壳结构纳米析出相的平均尺寸为2-5 nm。
3.一种如权利要求1或2所述高热稳定性核壳结构强化Cu-Zr合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 熔铸：按照权利要求1所述的成分配比，采用
真空感应炉进行熔炼和浇铸，获得合金铸锭;
S2. 固溶处理：将所述合金铸锭在920~980℃下进行2~6小时的固溶热处理;
S3. 热挤压：将固溶处理后的铸锭进行机加工，随后在750~850℃的温度下进行热挤压变形，获得挤压棒材;
S4. 冷拉拔：将所述热挤压棒材进行多道次冷拉拔变形，总变形量不低于90%，获得冷拔态材料;
S5. 时效处理：将所述冷拔态材料在400~550℃下进行0.5-1.5小时的时效处理。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述固溶处理的条件为：950℃下保温4小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述热挤压的温度为800℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述冷拉拔变形是将直径为14mm的棒材拉拔至直径为4mm的线材。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述时效处理的温度为450~500℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述时效处理后，合金的抗软化温度不低于580℃。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及
有色金属材料技术领域，具体涉及一种高强度、高导电、高热稳定性的
铜合金及其制备方法，特别涉及一种通过微合金化与工艺控制形成特色核壳结构析出相来强化铜基体的技术。
背景技术
[0002]铜及铜合金因其优异的导电、导热性能，被广泛应用于电工电子、交通运输、航空航天等领域。然而，纯铜强度较低，抗软化温度(通常低于300℃)差，难以满足高端装备对材料综合性能的要求。
[0003]通过添加合金元素(如Zr、Cr、Ag等)进行沉淀强化是提高铜合金强度的有效途径。其中，Cu-Zr合金因其较好的强度和导电性组合而受到关注。然而，传统Cu-Zr合金中的主要强化相Cu5Zr在高温(>500℃)下容易粗化、溶解，导致合金迅速软化，强度和热稳定性无法满足更高温度服役环境的需求，如大功率电机转子、高温焊接电极、高速轨道交通接触线等。
[0004]因此，开发一种在保持高导电性的同时，兼具高强度、尤其具有高抗软化温度的新型铜合金材料，具有重要的工业应用价值。
发明内容
[0005]本发明要解决的技术问题：针对现有Cu-Zr合金抗高温软化能力不足的问题，提供一种新型铜合金及其制备方法。该方法通过在Cu-Zr合金中引入微量Ni元素，并配合适当的热机械处理工艺，在基体中形成一种具有高热稳定性的核壳结构纳米析出相，从而在几乎不损失导电率的前提下，显著提高合金的强度和抗软化温度。为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一方面涉及一种Ni微合金化形成核壳结构的高热稳定性Cu-Zr合金，其特征在于，所述铜合金按重量百分比(wt.%)计由以下组分组成：Zr: 0.18~0.23%， Ni: 0.25~0.50%， 余量为Cu和不可避免的杂质;所述铜合金的微观组织中包含以Cu5Zr相为核、以富Ni原子偏聚层为壳的核壳结构纳米析出相。
[0006]在本发明的一个优选实施方式中，所述核壳结构纳米析出相的平均尺寸为2-5 nm
本发明另一方面涉及上述Cu-Zr合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 熔铸：按照上述成分配比，采用真空感应炉进行熔炼和浇铸，获得合金铸锭;
S2. 固溶处理：将所述合金铸锭在920~960℃下进行4小时的固溶热处理，使合金元素充分固溶于铜基体;
S3. 热挤压：将固溶处理后的铸锭机加工至规定尺寸后，在750~850℃的温度下进行热挤压变形，获得挤压棒材;
S4. 冷拉拔：将所述热挤压棒材进行多道次冷拉拔变形，总变形量不低于90%，获得冷拔态线材或棒材;
S5. 时效处理：将所述冷拔态材料在450~550℃的电阻炉中进行0.5-1.5小时的时效处理，促使Cu5Zr相析出，同时Ni原子扩散并偏聚于Cu5Zr相表面，形成所述核壳结构纳米析出相。
[0007]优选地，步骤S2中固溶处理温度为950℃，保温时间为4小时。
[0008]优选地，步骤S3中热挤压温度为800℃。
[0009]优选地，步骤S4中冷拉拔的最终变形是将直径从14mm拉拔至4mm。
[0010]优选地，步骤S5中时效处理温度为500℃。
有益效果
[0011]独特的强化相结构
本发明通过Ni元素的微合金化与冷变形-时效工艺，成功在铜基体中构筑了“Cu5Zr为核、Ni原子富集层为壳”的核壳结构纳米析出相。这种结构是本合金高性能的微观基础。
[0012]优异的综合性能
① 高电导率保持率：Ni原子主要偏聚于析出相界面，极大降低了基体中固溶Ni的含量，从而最大限度地减少了合金原子对电子的散射，使合金在获得高强度的同时保持了与Cu-Zr合金相近的高导电性(导电率可达80% IACS以上)。
[0013]②显著提升的热稳定性：富集在界面的Ni原子扩散速率慢，能有效阻碍Cu5Zr析出相在高温下的粗化动力学，使其在高温长时间暴露后仍能保持高数量密度和细小尺寸。这使得合金的抗软化温度从传统Cu-Zr合金的约500℃大幅提升至580℃以上。
[0014]③高强度：高密度、细小的核壳结构析出相与冷变形引入的位错结构共同作用，对位错运动产生强烈的钉扎效应，赋予合金高的室温强度和高温强度。
[0015]工艺可控，适于产业化：
本发明采用的真空熔炼、热挤压、冷拉拔和时效处理均为成熟的工业化生产手段，工艺流程明确，参数可控，易于实现规模化生产。
附图说明
[0016]图1为本发明实施例1制备的Cu-0.2Zr-0.3Ni合金在500℃时效后的透射电子显微镜(TEM)明场像及相应的高分辨图谱，图中可观察到弥散分布的纳米析出相。
[0017]图2为图1中析出相的3DAP图像及对应的元素面分布图，清晰显示了Zr元素(核)与Ni元素(壳)的空间分布，证实了核壳结构的存在。
[0018]图3为本发明实施例1-3合金与对比例1(Cu-0.2Zr)合金在不同温度下保温1小时后的硬度变化曲线，显示了本发明合金抗软化温度的显著提升。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。
[0020]实施例1：一种Ni微合金化形成核壳结构的高热稳定性Cu-Zr合金及其制备方法，其成分为：Cu-0.2wt.%Zr-0.3wt.%Ni。
[0021]制备方法：
1.所用原材料为高纯无氧铜(Cu含量大于99.999wt.%)、Cu-40wt.%Zr中间合金及纯
镍颗粒(Ni含量大于99.999wt.%)，采用真空感应炉熔炼并浇铸成Φ81mm的铸锭。
[0022]2.将铸锭在920℃下进行4小时的固溶处理。
[0023]3.机加工去除表面氧化皮，得到Φ80mm的坯料。
[0024]4.在800℃下对坯料进行热挤压，得到Φ14mm的棒材。
[0025]5.对Φ14mm棒材进行多道次冷拉拔，最终得到Φ4mm的线材，总变形量约为92%。
[0026]6.将冷拔线材在500℃的电阻炉中进行1小时时效处理。
[0027]实施例2：与实施例1区别在于，合金成分为：Cu-0.18wt.%Zr-0.4wt.%Ni。其余步骤与实施例1相同。
[0028]实施例3：与实施例1区别在于，合金成分为：Cu-0.23wt.%Zr-0.5wt.%Ni。其余步骤与实施例1相同。
[0029]一种传统Cu-Zr合金，成分为：Cu-0.2wt.%Zr。其制备方法除不添加Ni元素外，熔铸、固溶(950℃×4h)、热挤压(800℃)、冷拉拔(至Φ4mm)、时效(450℃×1h)工艺均与实施例1相同。
[0030]微观结构观察：对实施例1的时效后样品进行TEM和3DAP分析。结果如图1、图2所示，证实了尺寸为2-5nm的弥散析出相存在，且Ni原子偏聚在Cu5Zr相周围，形成了清晰的核壳结构。
[0031]抗软化性能测试：将实施例1-3及对比例1的最终态样品，分别在不同温度(400℃,420℃, 440℃, 460℃, 480℃, 500℃, 520℃, 540℃, 560℃, 580℃, 600℃, 620℃)下保温1小时，空冷后测量其维氏硬度。结果如图3所示。对比例1(Cu-0.2Zr)在500℃保温后硬度急剧下降，表明其抗软化温度约为500℃。而本发明所有实施例合金在580℃保温后仍能保持初始硬度的80%以上，抗软化温度均高于580℃。
[0032]：参照GB/T 3048.2标准，测试线材的电导率(以%IACS表示)。实施例1-3合金的电导率为80.3-81.4% IACS，对比例1合金的电导率为88.9% IACS。表明添加0.3-0.5wt.%Ni仅使电导率轻微下降，但仍保持在极高水平。
[0033]表1 本发明对比例与实施例所制备Φ4mm线材时效处理后的电导率测试数据
[0034]本发明通过成分设计与工艺创新，成功开发出一种具有高热稳定性核壳结构强化相的新型Cu-Zr合金。该合金完美地兼顾了高强度、高导电性和极高的抗软化温度，解决了传统沉淀强化铜合金高温性能不足的瓶颈问题，在高端电工、电子及高温服役领域具有广阔的应用前景。
[0035]应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
说明书附图(3)
声明：
“Ni微合金化形成核壳结构的高热稳定性Cu-Zr合金” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：江西理工大学, 赣南实验室鹰潭中心
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