权利要求
1.一种高振实密度高结晶度金粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备晶种溶液:将还原剂溶液快速加入到氯金酸溶液中,生成纳米晶种,随后加入聚乙烯吡咯烷酮对晶种进行保护,补加去离子水,得到晶种溶液,所述晶种溶液中金的浓度为0.04-0.42mM,聚乙烯吡咯烷酮的浓度为3-20g/L;
S2、配制金盐溶液:配制5-100mM的氯金酸溶液,随后将络合剂缓慢加入氯金酸溶液中,搅拌均匀形成均一溶液,并静置不少于24h,得到金盐溶液,所述金盐溶液中的络合剂溶度为5-150g/L;
S3、配制还原剂溶液:将还原剂和分散剂充分溶解在去离子水中,配制成10-250mM的还原剂溶液,所述还原剂溶液中的分散剂浓度为10-100g/L;
S4、制备金粉:在搅拌的状态下,通过蠕动泵将金盐溶液与还原剂溶液同时滴入所述晶种溶液中形成反应液,蠕动泵的加入速率为1-50mL/min,向反应液中滴入的金盐与还原剂的物质的量之比为1:1-5,使晶种逐渐再生长至D50≥0.5μm;
S5、后处理:待S4反应完成后,进行固液分离,将固体金粉清洗至洗液电导率≤20us/cm,真空干燥,得到金粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种高振实密度高结晶度金粉的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述加入的还原剂和氯金酸的物质的量之比为1:0.5-5,保持反应过程中温度为20-150℃。
3.根据权利要求2所述的一种高振实密度高结晶度金粉的制备方法,其特征在于,步骤S1中氯金酸溶液的浓度为2.5mM。
4.根据权利要求1所述的一种高振实密度高结晶度金粉的制备方法,其特征在于,步骤S1和/或步骤S3中的还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸、甲酸、草酸、水合肼、乙二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高振实密度高结晶度金粉的制备方法,其特征在于,步骤S2中络合剂为1-甲基乙内酰脲、5,5-二甲基乙内酰脲、1,5,5-三甲基乙内酰脲、柠檬酸或柠檬酸钾中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种高振实密度高结晶度金粉的制备方法,其特征在于,步骤S3中分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、阿拉伯树胶或聚乙二醇的一种或多种。
7.根据权利要求1所述
声明:
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