权利要求
1.一种具有高导热的氮化铝陶瓷件,其特征在于,所述一种具有高导热的氮化铝陶瓷件包括配料、混拌球磨、除泡、脱脂、固化干燥、烧结及以下原料:焊条、合金粉、AIN粉、分散剂、烧结助剂、环氧树脂、消泡剂、固化剂等原料;
所述配料包括有机溶剂及选用乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种做溶剂,加入分散剂和低黏度环氧树脂,搅拌均匀形成预混液;
所述混拌球磨用于对称重后的原料进行混拌处理,得到料浆;
所述除泡用于对料浆真空除泡,并对球磨后的陶瓷浆料加入固化剂二丙烯三胺0.19g和消泡剂正丁醇0.05g和二氧化硅粉0.05g,并抽真空除泡至浆料中气泡排尽为止;
所述固化干燥用于浇注后的浆料在室温下、空气气氛中放置48h进行固化,然后置于干燥箱中80℃条件下干燥24h,脱模后得到AIN素坯;
所述脱脂将干燥好的AIN素坯放入脱脂炉中脱脂,先在氮气气氛下于600℃保温2h脱脂,然后在空气气氛下于300℃保温2h脱出素坯中的残余碳;
所述烧结用于将脱脂后的素坯放入流动性氮气气氛的高温烧结炉中,升温速率150℃/h,在1750℃温度下保温4小时烧结,随炉冷却,得到AIN陶瓷件。
2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于:所述有机溶剂包括乙醇、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯及二甲苯等的其中一个或两个;
所述的低黏度环氧树脂为海因环氧树脂、乙二醇二缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚和山梨醇聚缩水甘油醚中的一种,加入量为溶剂总量的10wt%-30wt%。
3.根据权利要求1所述的系统,其特征在于:所述烧结助剂为氧化钇、氟化钇、氟化钙、氧化钙、氧化锂、氟化锂中的一种或几种,含量为烧结助剂和氮化铝粉总量的3wt%-7wt%;
所述固化剂为二丙烯三胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种,加入量为低黏度环氧树脂的9wt%-15wt%;
所述消泡剂为正丁醇、二氧化硅粉、有机硅聚酯及硅氧烷中的一种。
4.根据权利要求3所述的系统,其特征在于:所述配料包括配比量设定、计量器、配比量负重、配比量调控和进入搅拌处理混拌;
所述配比量设定用于对以上重量计的配料进行称重,称重后进入配比量负重对配料重量进行二次称重;
所述配比量调控用于对计量的重量进行调控,配比完成后投入搅拌器混合。
5.根据权利要求1所述的系统,其特征在于:所述混拌球磨包括粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉;
所述粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉均与温控器和计时器相连接。
6.根据权利要求5所述的系统,其特征在于:所述粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉通过计时器对其进行计时操控,所述粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉通过温控器对其进行温度操控。
7.根据权利要求1所述的系统,其特征在于:所述粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉操作时能够对其进行内部温度调控,在配料重量称重完成和混合料浆制得后,粉碎焊条制备成粉末并加入合金粉,进入混拌球磨实现粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉操作,从而得到氮化铝陶瓷件。
8.一种具有高导热的氮化铝陶瓷件制备方法,其特征在于,以平均粒径1微米的AIN粉(氧含量低于0.6wt%)为基本原料,采用丙醇作为有机溶剂,分散剂使用OP-85乳化剂,烧结助剂使用氧化钇(Y2O3)和氟化钙(CaF2),使用乙二醇二缩水甘油醚(EGDGE)作成型剂,采用三乙烯四胺作为固化剂,经过球磨、成型、固化干燥、脱脂以及烧结等工艺,具体的制备步骤如下:
步骤一:首先配备焊条、合金粉、AIN粉、分散剂、烧结助剂、环氧树脂、消泡剂、固化剂等原料,选用乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种作溶剂,加入分散剂和低黏度环氧树脂,搅拌均匀形成预混液;
步骤二:往预混合液中加入氮化铝粉和烧结助剂,球磨并加入合金粉,得到粘度不大于2Pa·s的浆料,浆料中氮化铝和烧结助剂的固相体积含量为45%~60%;
步骤三:球磨好的浆料加入消泡剂正丁醇、二氧化硅粉和固化剂,抽真空除泡,并添加正丁醇及二氧化硅粉,添加
稀土氧化物如氧化钇、氧化镧、氧化镝或稀土金属盐如硝酸钇、硝酸镧、硝酸镝中的一种或几种作为烧结助剂,之后将浆料浇入模具成型;
步骤四:将浇注完的模具放入干燥箱使浆料固化和坯体干燥;
步骤五:干燥好的生坯脱脂后烧结致密化,得到高导热氮化铝陶瓷件。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及眼科手术培训,特别涉及一种具有高导热的氮化铝陶瓷件。
背景技术
[0002]氮化铝陶瓷是以氮化铝(AIN)为主晶相的陶瓷,AIN晶体以四面体为结构单元共价键化合物,具有纤锌矿型结构,属六方晶系,单晶无色透明,常压下的升华分解温度为2450℃,为一种高温耐热材料,此外,氮化铝具有不受铝液和其他熔融金属及砷化镓侵蚀的特性,特别是对熔融铝液具有极好的耐侵蚀性,在电力电子、航空航天、国防军事、汽车和机车、通信以及其他工业领域均具有广泛的应用前景。
[0003]现有的氮化铝陶瓷为一种高温耐热材料,特别是AIN陶瓷件的高导热性更强,但是氮化铝陶瓷制备时需要进行除泡操作,目前制备的料浆除泡困难,气泡的存在会影响素坯膜的质量,溶解性能较弱,在保证氮化铝陶瓷高导热的同时难以提高氮化铝陶瓷的除泡效率;
[0004]由于氮化铝陶瓷硬度高,材料的脆性较大,导致加工时容易出现崩边、碎裂等情况,影响氮化铝陶瓷的生产效率;
[0005]氮化铝具有不受铝液和其他熔融金属及砷化镓侵蚀的特性,特别是对熔融铝液具有极好的耐侵蚀性,但是抗熔融金属侵蚀性仍存在弊端,造成氮化铝陶瓷的抗熔金属侵蚀性较弱。
[0006]因此,现提出一种具有高导热的氮化铝陶瓷件解决上述问题。
发明内容
[0007]本发明的主要目的在于提供一种具有高导热的氮化铝陶瓷件,以解决上述背景中提出的问题。
[0008]为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种具有高导热的氮化铝陶瓷件,包括配料、混拌球磨、除泡、脱脂、固化干燥、烧结及以下原料:焊条、合金粉、AIN粉、分散剂、烧结助剂、环氧树脂、消泡剂、固化剂等原料;
[0009]所述配料包括有机溶剂及选用乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种做溶剂,加入分散剂和低黏度环氧树脂,搅拌均匀形成预混液;
[0010]所述混拌球磨用于对称重后的原料进行混拌处理,得到料浆;
[0011]所述除泡用于对料浆真空除泡,并对球磨后的陶瓷浆料加入固化剂二丙烯三胺0.19g和消泡剂正丁醇0.05g和二氧化硅粉0.05g,并抽真空除泡至浆料中气泡排尽为止;
[0012]所述固化干燥用于浇注后的浆料在室温下、空气气氛中放置48h进行固化,然后置于干燥箱中80℃条件下干燥24h,脱模后得到AIN素坯;
[0013]所述脱脂将干燥好的AIN素坯放入脱脂炉中脱脂,先在氮气气氛下于600℃保温2h脱脂,然后在空气气氛下于300℃保温2h脱出素坯中的残余碳;
[0014]所述烧结用于将脱脂后的素坯放入流动性氮气气氛的高温烧结炉中,升温速率150℃/h,在1750℃温度下保温4小时烧结,随炉冷却,得到AIN陶瓷件。
[0015]所述有机溶剂包括乙醇、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯及二甲苯等的其中一个或两个;
[0016]所述的低黏度环氧树脂为海因环氧树脂、乙二醇二缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚和山梨醇聚缩水甘油醚中的一种,加入量为溶剂总量的10wt%-30wt%。
[0017]所述烧结助剂为氧化钇、氟化钇、氟化钙、氧化钙、氧化锂、氟化锂中的一种或几种,含量为烧结助剂和氮化铝粉总量的3wt%-7wt%;
[0018]所述固化剂为二丙烯三胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种,加入量为低黏度环氧树脂的9wt%-15wt%;
[0019]所述消泡剂为正丁醇、二氧化硅粉、有机硅聚酯及硅氧烷中的一种。
[0020]所述配料包括配比量设定、计量器、配比量负重、配比量调控和进入搅拌处理混拌;
[0021]所述配比量设定用于对以上重量计的配料进行称重,称重后进入配比量负重对配料重量进行二次称重;
[0022]所述配比量调控用于对计量的重量进行调控,配比完成后投入搅拌器混合。
[0023]所述混拌球磨包括粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉;
[0024]所述粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉均与温控器和计时器相连接。
[0025]所述粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉通过计时器对其进行计时操控,所述粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉通过温控器对其进行温度操控。
[0026]所述粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉操作时能够对其进行内部温度调控,在配料重量称重完成和混合料浆制得后,粉碎焊条制备成粉末并加入合金粉,进入混拌球磨实现粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉操作,从而得到氮化铝陶瓷件。
[0027]一种具有高导热的氮化铝陶瓷件制备方法,其特征在于,以平均粒径1微米的AIN粉(氧含量低于0.6wt%)为基本原料,采用丙醇作为有机溶剂,分散剂使用OP-85乳化剂,烧结助剂使用氧化钇(Y2O3)和氟化钙(CaF2),使用乙二醇二缩水甘油醚(EGDGE)作成型剂,采用三乙烯四胺作为固化剂,经过球磨、成型、固化干燥、脱脂以及烧结等工艺,具体的制备步骤如下:
[0028]步骤一:首先配备焊条、合金粉、AIN粉、分散剂、烧结助剂、环氧树脂、消泡剂、固化剂等原料,选用乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种作溶剂,加入分散剂和低黏度环氧树脂,搅拌均匀形成预混液;
[0029]步骤二:往预混合液中加入氮化铝粉和烧结助剂,球磨并加入合金粉,得到粘度不大于2Pa·s的浆料,浆料中氮化铝和烧结助剂的固相体积含量为45%~60%;
[0030]步骤三:球磨好的浆料加入消泡剂正丁醇、二氧化硅粉和固化剂,抽真空除泡,并添加正丁醇及二氧化硅粉,添加稀土氧化物如氧化钇、氧化镧、氧化镝或稀土金属盐如硝酸钇、硝酸镧、硝酸镝中的一种或几种作为烧结助剂,之后将浆料浇入模具成型;
[0031]步骤四:将浇注完的模具放入干燥箱使浆料固化和坯体干燥;
[0032]步骤五:干燥好的生坯脱脂后烧结致密化,得到高导热氮化铝陶瓷件。
[0033]本发明具有如下有益效果:
[0034]1.本发明中,通过对料浆中加入有机溶剂包括乙醇、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯及二甲苯等,并添加环氧树脂、端羧基不饱和聚酯树脂、含氮酚醛树脂及聚酰胺树脂等阻燃材料,使制备得到的氮化铝陶瓷料浆粘度低、挥发快及干燥时间短,从而制备的料浆实现除泡便捷,减少气泡的存在率,提高素坯膜的质量,溶解性能较强,在保证氮化铝陶瓷高导热的同时能够提高氮化铝陶瓷的除泡效率。
[0035]2.本发明中,通过在料浆中添加合金粉等材料,并通过混拌球磨经过粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理及高温烧炉操作,氮化铝陶瓷的制备料浆内的合金粉运用激光或等离子弧熔敷,熔敷过程稳定,飞溅小,熔敷层光滑,降低氮化铝陶瓷件的脆性,防止氮化铝陶瓷件加工时出现崩边、碎裂等情况,提高氮化铝陶瓷的生产效率。
[0036]3.本发明中,通过在料浆中添加焊条和合金粉等材料,焊条属于低氢型堆焊焊条,通过混拌球磨内的粉碎处理将其碾碎后拌入料浆中,焊条材料具有优良的耐磨、耐蚀、耐热性能,使氮化铝陶瓷件的耐磨、耐蚀及耐热性能进一步增强,提高氮化铝陶瓷件的抗熔融金属侵蚀性强度。
附图说明
[0037]图1为本发明一种具有高导热的氮化铝陶瓷件的系统架构图;
[0038]图2为本发明一种具有高导热的氮化铝陶瓷件的配料的架构示意图;
[0039]图3为本发明一种具有高导热的氮化铝陶瓷件的混拌球磨的架构示意图;
[0040]图4为本发明一种具有高导热的氮化铝陶瓷件的制备流程图。
具体实施方式
[0041]为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
[0042]比较例
[0043]请参照图1-4所示:一种具有高导热的氮化铝陶瓷件,包括配料、混拌球磨、除泡、脱脂、固化干燥、烧结及以下原料:焊条、合金粉、AIN粉、分散剂、烧结助剂、环氧树脂、消泡剂、固化剂等原料;
[0044]配料包括有机溶剂及选用乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种做溶剂,加入分散剂和低黏度环氧树脂,搅拌均匀形成预混液;
[0045]混拌球磨用于对称重后的原料进行混拌处理,得到料浆;
[0046]除泡用于对料浆真空除泡,并对球磨后的陶瓷浆料加入固化剂二丙烯三胺0.19g和消泡剂正丁醇0.05g和二氧化硅粉0.05g,并抽真空除泡至浆料中气泡排尽为止;
[0047]固化干燥用于浇注后的浆料在室温下、空气气氛中放置48h进行固化,然后置于干燥箱中80℃条件下干燥24h,脱模后得到AIN素坯;
[0048]脱脂将干燥好的AIN素坯放入脱脂炉中脱脂,先在氮气气氛下于600℃保温2h脱脂,然后在空气气氛下于300℃保温2h脱出素坯中的残余碳;
[0049]烧结用于将脱脂后的素坯放入流动性氮气气氛的高温烧结炉中,升温速率150℃/h,在1750℃温度下保温4小时烧结,随炉冷却,得到AIN陶瓷件。
[0050]比较一:将0.30g聚乙烯亚胺(PEI)和1.88g海因环氧树脂加入至12.5g丙醇中,搅拌使之完全溶解得到预混液;
[0051]称取纯度大于99%的AIN粉48.5g和氧化钇(Y2O3)1.5g加入至预混合液中,加入
氧化锆球(球料体积比约1:1),在滚筒球磨机中球磨24h,得到粘度为1.25Pa·s的AIN浆料;
[0052]球磨后的陶瓷浆料加入固化剂二丙烯三胺0.19g和消泡剂正丁醇0.05g和二氧化硅粉0.05g,并抽真空除泡至浆料中气泡排尽为止;
[0053]抽真空后的浆料浇入不同形状的硅橡胶模具成型;
[0054]浇注后的浆料在室温下、空气气氛中放置48h进行固化,然后置于干燥箱中80℃条件下干燥24h,脱模后得到AIN素坯;
[0055]将干燥好的AIN素坯放入脱脂炉中脱脂,先在氮气气氛下于600℃保温2h脱脂,然后在空气气氛下于300℃保温2h脱出素坯中的残余碳;
[0056]将脱脂后的素坯放入流动性氮气气氛的高温烧结炉中,升温速率150℃/h,在1750℃温度下保温4小时烧结,随炉冷却,得到AIN陶瓷件。
[0057]比较二:将1.0g OP-85乳化剂和1.88g乙二醇二缩水甘油醚(EGDGE)加入至12.5g丙醇中,搅拌使之完全溶解得到预混液;
[0058]称取纯度大于99%的AIN粉50g、氧化钇1.5g、氟化钙(CaF2)1g,加入至预混合液中,加入氧化锆球(球料体积比约1:1),在滚筒球磨机中球磨24h,得到粘度为1.50Pa·s的AIN浆料;
[0059]球磨后的陶瓷浆料加入固化剂三乙烯四胺0.19g和消泡剂正丁醇0.05g和二氧化硅粉0.05g,并抽真空除泡直至浆料中气泡除尽;
[0060]抽真空后的浆料浇入不同形状的PP塑料模具进行成型;
[0061]浇注后的浆料在室温下、空气气氛中放置48h固化,然后置于干燥箱80℃条件下干燥24h,脱模后得到素坯;
[0062]将干燥固化好的生坯送入排胶炉中脱脂,先在氮气气氛下于600℃脱脂2h,然后在空气气氛下300℃保温2h;
[0063]将脱脂的坯体放入流动性氮气气氛的高温烧结炉中,升温速率150℃/h,在1700℃温度下保温烧结4个小时,然后随炉冷却,得到AIN陶瓷件。
[0064]比较三:将0.30g聚乙烯亚胺和1.84g山梨醇聚缩水甘油醚加入至12.25g乙醇中,搅拌使之完全溶解得到预混液;
[0065]称取纯度大于99%的AIN粉50g和氟化钇1.5g、氟化钙2.0g,加入至预混合液中,加入氧化锆球(球料体积比约1:1),在滚筒球磨机中球磨24h,得到粘度为1.55Pa·s的AIN浆料;
[0066]球磨后的陶瓷浆料加入固化剂二丙烯三胺0.19g和消泡剂正丁醇0.05g和二氧化硅粉0.05g,然后抽真空除泡直至浆料中气泡除尽;
[0067]抽真空后的浆料浇入不同形状的玻璃模具成型;浇注后的浆料在室温下、空气气氛中放置48h固化,然后置于干燥箱80℃条件下干燥24h,脱模后得到素坯;
[0068]将干燥固化好的生坯送入脱脂炉中脱脂,先在氮气气氛下于600℃保温2h,然后在空气气氛下300℃保温2h;
[0069]将脱脂的坯体放入流动性氮气气氛的高温烧结炉中,升温速率150℃/h,并且在1700℃温度下保温烧结4个小时,随炉冷却,得到AIN陶瓷件。
[0070]实施例一
[0071]请参照图1-2所示:一种具有高导热的氮化铝陶瓷件,包括配料、混拌球磨、除泡、脱脂、固化干燥、烧结及以下原料:焊条、合金粉、AIN粉、分散剂、烧结助剂、环氧树脂、消泡剂、固化剂等原料;
[0072]配料包括有机溶剂及选用乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种做溶剂,加入分散剂和低黏度环氧树脂,搅拌均匀形成预混液;
[0073]混拌球磨用于对称重后的原料进行混拌处理,得到料浆;
[0074]除泡用于对料浆真空除泡,并对球磨后的陶瓷浆料加入固化剂二丙烯三胺0.19g和消泡剂正丁醇0.05g和二氧化硅粉0.05g,并抽真空除泡至浆料中气泡排尽为止;
[0075]固化干燥用于浇注后的浆料在室温下、空气气氛中放置48h进行固化,然后置于干燥箱中80℃条件下干燥24h,脱模后得到AIN素坯;
[0076]脱脂将干燥好的AIN素坯放入脱脂炉中脱脂,先在氮气气氛下于600℃保温2h脱脂,然后在空气气氛下于300℃保温2h脱出素坯中的残余碳;
[0077]烧结用于将脱脂后的素坯放入流动性氮气气氛的高温烧结炉中,升温速率150℃/h,在1750℃温度下保温4小时烧结,随炉冷却,得到AIN陶瓷件。
[0078]有机溶剂包括乙醇、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯及二甲苯等的其中一个或两个;
[0079]的低黏度环氧树脂为海因环氧树脂、乙二醇二缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚和山梨醇聚缩水甘油醚中的一种,加入量为溶剂总量的10wt%-30wt%。
[0080]烧结助剂为氧化钇、氟化钇、氟化钙、氧化钙、氧化锂、氟化锂中的一种或几种,含量为烧结助剂和氮化铝粉总量的3wt%-7wt%;
[0081]固化剂为二丙烯三胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种,加入量为低黏度环氧树脂的9wt%-15wt%;
[0082]消泡剂为正丁醇、二氧化硅粉、有机硅聚酯及硅氧烷中的一种。
[0083]通过对料浆中加入有机溶剂包括乙醇、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯及二甲苯等,并添加环氧树脂、端羧基不饱和聚酯树脂、含氮酚醛树脂及聚酰胺树脂等阻燃材料,使制备得到的氮化铝陶瓷料浆粘度低、挥发快及干燥时间短,从而制备的料浆实现除泡便捷,减少气泡的存在率,提高素坯膜的质量,溶解性能较强,在保证氮化铝陶瓷高导热的同时能够提高氮化铝陶瓷的除泡效率。
[0084]实施例二
[0085]请参照图3所示:一种具有高导热的氮化铝陶瓷件,包括配料、混拌球磨、除泡、脱脂、固化干燥、烧结及以下原料:焊条、合金粉、AIN粉、分散剂、烧结助剂、环氧树脂、消泡剂、固化剂等原料;
[0086]配料包括有机溶剂及选用乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种做溶剂,加入分散剂和低黏度环氧树脂,搅拌均匀形成预混液;
[0087]混拌球磨用于对称重后的原料进行混拌处理,得到料浆;
[0088]除泡用于对料浆真空除泡,并对球磨后的陶瓷浆料加入固化剂二丙烯三胺0.19g和消泡剂正丁醇0.05g和二氧化硅粉0.05g,并抽真空除泡至浆料中气泡排尽为止;
[0089]固化干燥用于浇注后的浆料在室温下、空气气氛中放置48h进行固化,然后置于干燥箱中80℃条件下干燥24h,脱模后得到AIN素坯;
[0090]脱脂将干燥好的AIN素坯放入脱脂炉中脱脂,先在氮气气氛下于600℃保温2h脱脂,然后在空气气氛下于300℃保温2h脱出素坯中的残余碳;
[0091]烧结用于将脱脂后的素坯放入流动性氮气气氛的高温烧结炉中,升温速率150℃/h,在1750℃温度下保温4小时烧结,随炉冷却,得到AIN陶瓷件。
[0092]配料包括配比量设定、计量器、配比量负重、配比量调控和进入搅拌处理混拌;
[0093]配比量设定用于对以上重量计的配料进行称重,称重后进入配比量负重对配料重量进行二次称重;
[0094]配比量调控用于对计量的重量进行调控,配比完成后投入搅拌器混合。
[0095]通过在料浆中添加合金粉等材料,并通过混拌球磨经过粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理及高温烧炉操作,氮化铝陶瓷的制备料浆内的合金粉运用激光或等离子弧熔敷,熔敷过程稳定,飞溅小,熔敷层光滑,降低氮化铝陶瓷件的脆性,防止氮化铝陶瓷件加工时出现崩边、碎裂等情况,提高氮化铝陶瓷的生产效率。
[0096]实施例三
[0097]请参照图4所示:一种具有高导热的氮化铝陶瓷件,包括配料、混拌球磨、除泡、脱脂、固化干燥、烧结及以下原料:焊条、合金粉、AIN粉、分散剂、烧结助剂、环氧树脂、消泡剂、固化剂等原料;
[0098]配料包括有机溶剂及选用乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种做溶剂,加入分散剂和低黏度环氧树脂,搅拌均匀形成预混液;
[0099]混拌球磨用于对称重后的原料进行混拌处理,得到料浆;
[0100]除泡用于对料浆真空除泡,并对球磨后的陶瓷浆料加入固化剂二丙烯三胺0.19g和消泡剂正丁醇0.05g和二氧化硅粉0.05g,并抽真空除泡至浆料中气泡排尽为止;
[0101]固化干燥用于浇注后的浆料在室温下、空气气氛中放置48h进行固化,然后置于干燥箱中80℃条件下干燥24h,脱模后得到AIN素坯;
[0102]脱脂将干燥好的AIN素坯放入脱脂炉中脱脂,先在氮气气氛下于600℃保温2h脱脂,然后在空气气氛下于300℃保温2h脱出素坯中的残余碳;
[0103]烧结用于将脱脂后的素坯放入流动性氮气气氛的高温烧结炉中,升温速率150℃/h,在1750℃温度下保温4小时烧结,随炉冷却,得到AIN陶瓷件。
[0104]混拌球磨包括粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉;
[0105]粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉均与温控器和计时器相连接。
[0106]粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉通过计时器对其进行计时操控,粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉通过温控器对其进行温度操控。
[0107]粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉操作时能够对其进行内部温度调控,在配料重量称重完成和混合料浆制得后,粉碎焊条制备成粉末并加入合金粉,进入混拌球磨实现粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理和高温烧炉操作,从而得到氮化铝陶瓷件。
[0108]通过在料浆中添加焊条和合金粉等材料,焊条属于低氢型堆焊焊条,通过混拌球磨内的粉碎处理将其碾碎后拌入料浆中,焊条材料具有优良的耐磨、耐蚀、耐热性能,使氮化铝陶瓷件的耐磨、耐蚀及耐热性能进一步增强,提高氮化铝陶瓷件的抗熔融金属侵蚀性强度。
[0109]本发明中,一种具有高导热的氮化铝陶瓷件,本系统在操作时,通过对料浆中加入有机溶剂包括乙醇、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯及二甲苯等,并添加环氧树脂、端羧基不饱和聚酯树脂、含氮酚醛树脂及聚酰胺树脂等阻燃材料,使制备得到的氮化铝陶瓷料浆粘度低、挥发快及干燥时间短,从而制备的料浆实现除泡便捷,减少气泡的存在率,提高素坯膜的质量,溶解性能较强,在保证氮化铝陶瓷高导热的同时能够提高氮化铝陶瓷的除泡效率;通过在料浆中添加合金粉等材料,并通过混拌球磨经过粉碎处理、造粒处理、烘干处理、冷却处理及高温烧炉操作,氮化铝陶瓷的制备料浆内的合金粉运用激光或等离子弧熔敷,熔敷过程稳定,飞溅小,熔敷层光滑,降低氮化铝陶瓷件的脆性,防止氮化铝陶瓷件加工时出现崩边、碎裂等情况,提高氮化铝陶瓷的生产效率;通过在料浆中添加焊条和合金粉等材料,焊条属于低氢型堆焊焊条,通过混拌球磨内的粉碎处理将其碾碎后拌入料浆中,焊条材料具有优良的耐磨、耐蚀、耐热性能,使氮化铝陶瓷件的耐磨、耐蚀及耐热性能进一步增强,提高氮化铝陶瓷件的抗熔融金属侵蚀性强度。整个操作方法便捷,制备成本低,实用性强。
[0110]一种具有高导热的氮化铝陶瓷件制备方法,其特征在于,以平均粒径1微米的AIN粉(氧含量低于0.6wt%)为基本原料,采用丙醇作为有机溶剂,分散剂使用OP-85乳化剂,烧结助剂使用氧化钇(Y2O3)和氟化钙(CaF2),使用乙二醇二缩水甘油醚(EGDGE)作成型剂,采用三乙烯四胺作为固化剂,经过球磨、成型、固化干燥、脱脂以及烧结等工艺,具体的制备步骤如下:
[0111]步骤一:首先配备焊条、合金粉、AIN粉、分散剂、烧结助剂、环氧树脂、消泡剂、固化剂等原料,选用乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种作溶剂,加入分散剂和低黏度环氧树脂,搅拌均匀形成预混液;
[0112]步骤二:往预混合液中加入氮化铝粉和烧结助剂,球磨并加入合金粉,得到粘度不大于2Pa·s的浆料,浆料中氮化铝和烧结助剂的固相体积含量为45%~60%;
[0113]步骤三:球磨好的浆料加入消泡剂正丁醇、二氧化硅粉和固化剂,抽真空除泡,并添加正丁醇及二氧化硅粉,添加稀土氧化物如氧化钇、氧化镧、氧化镝或稀土金属盐如硝酸钇、硝酸镧、硝酸镝中的一种或几种作为烧结助剂,之后将浆料浇入模具成型;
[0114]步骤四:将浇注完的模具放入干燥箱使浆料固化和坯体干燥;
[0115]步骤五:干燥好的生坯脱脂后烧结致密化,得到高导热氮化铝陶瓷件。
[0116]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
说明书附图(4)
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“具有高导热的氮化铝陶瓷件” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)