N,N-二甲基乙酰胺的制备工艺及制备装置

权利要求书： 1.一种N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

将醋酸胺盐通入反应精馏塔的反应段中进行酸胺盐脱水反应，使得所述醋酸胺盐脱水生成N,N?二甲基乙酰胺和水，其中，所述酸胺盐脱水反应的温度介于170℃至180℃之间，压力在介于1.8MPa至3MPa之间；

将所述酸胺盐脱水反应的产物通入所述反应精馏塔的精馏段进行精馏处理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精馏产物；

所述反应精馏塔从上到下依次包括精馏段、反应段和提馏段，其中：

所述精馏段，其内部为多层塔板结构，用于对所述酸胺盐脱水反应的产物进行精馏处理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精馏产物；

所述反应段，其内部为多层填料结构，用于进行酸胺盐脱水反应，使得所述醋酸胺盐脱水生成N,N?二甲基乙酰胺和水；

所述提馏段，其底部具有通入二甲胺气体的气体入口，用于使所述反应段的内部在进行所述酸胺盐脱水反应的过程中保持二甲胺过量和高于常压的反应环境，以促进所述酸胺盐脱水反应的进行。

2.如权利要求1所述的N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺，其特征在于，所述精馏段的下部温度介于100℃至110℃之间，所述精馏段的上部温度介于50℃至60℃之间。

3.如权利要求1所述的N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺，其特征在于，所述塔板结构选自泡罩塔板、筛孔形塔板、导向筛板、多降液管筛板、浮阀型塔板、立体传质塔板或复合塔板中的一种或多种；和/或，所述填料结构中的填料的形状为矩鞍环、阶梯环、鲍尔环、θ型环、扁环、螺旋形、孔板波纹、丝波纹中的至少一种。

4.如权利要求1所述的N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺，其特征在于，包括：成盐反应器，用于醋酸和二甲胺的成盐反应，得到中间产物中含有醋酸胺盐；

反应精馏塔，用于进行酸胺盐脱水反应并精馏处理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精馏产物；

过滤器，与所述反应精馏塔的精馏段连通，用于除去所述精馏产物的盐类副产物，并将过滤产物通入脱轻塔；

所述脱轻塔，与所述过滤器连通，用于脱去所述过滤产物的轻组分，并将脱轻产物通入真空塔；

所述真空塔，与所述脱轻塔连通，用于脱去所述脱轻产物的重组分，得到脱除产物；

气提塔，与所述真空塔连通，用于使气提剂与所述脱除产物气液两相逆流接触，进一步除去所述脱除产物中残留的二甲胺，得到精制后的N,N?二甲基乙酰胺产品。

5.如权利要求4所述的N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺，其特征在于，还包括闪蒸罐，用于对所述中间产物进行气液分离，得到气相组分和液相组分，所述气相组分经过冷凝处理后分离出二甲胺回流入所述成盐反应器，所述液相组分进入所述反应精馏塔的反应段进行所述酸胺盐脱水反应。

6.如权利要求5所述的N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺，其特征在于，所述气提塔的底部流出的气提塔液一部分经过冷却后送入N,N?二甲基乙酰胺的储槽，一部分循环回流入所述气提塔。

7.如权利要求5所述的N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺，其特征在于，所述反应精馏塔的所述反应段的温度介于170℃至180℃之间，压力在介于1.8MPa至3MPa之间。

8.如权利要求7所述的N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺，其特征在于，所述醋酸与所述二甲胺的摩尔比介于1:1至1:2.5之间。

9.如权利要求7或8所述的N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺，其特征在于，所述脱轻塔中压力介于0.3MPa至0.6MPa之间，温度介于110℃至120℃之间；所述真空塔的压力介于200Pa至400Pa之间，温度介于80℃至120℃之间；所述气提塔的压力介于0.4MPa至0.6MPa之间，温度介于60℃至100℃之间。

说明书： N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺及制备装置技术领域[0001] 本发明涉及化工领域，更具体的涉及一种N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺及制备装置。背景技术[0002] N,N?二甲基乙酰胺（DMAC）的用途很多，N,N?二甲基乙酰胺能溶解多种化合物，能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低等特点，用途广泛。二N,N?甲基乙酰胺对多种树脂，尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力，主要用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。[0003] DMAC的合成路线比较多，有醋酐法、乙酰氯法、醋酸和二甲胺法、乙酸甲酯和二甲胺法、三甲胺羰基化法、乙酸乙酯和二甲胺法、乙烯酮和甲胺法、吡啶等等，其中醋酐法、乙酰氯法、醋酸和二甲胺法已实现工业化生产。[0004] 已实现工业化生产的的三种主要方法中，醋酐法生产工艺比较简单，产品的质好，但存在原料消耗大、生产成本高且工艺流程长等缺点；乙酰氯法采用催化反应精馏技术，该法可强化反应，使分离效果和产品合成率大大高，低能耗，工艺过程简化，与醋酐法相比生产成本有所降低，经济效益好。缺点是使用乙醚为溶剂，安全性差。醋酸和二甲胺法与醋酐法、乙酰氯法相比，具有明显的原料成本优势，适合大规模、连续化生产，是未来的发展方向。目前醋酸和二甲胺法在工业化生产中，醋酸和二甲胺的反应产物醋酸胺盐进行酸胺盐脱水反应，即醋酸胺盐脱水生成N,N?二甲基乙酰胺和水的反应步骤中必须需要使用催化剂，如氧化钒、三氧化钼和四氧化铬等等，采用催化剂能够提高反应的转化率，但也给工业化生产中带了大量的不可避免的成本，并且这类催化剂通常有毒有害，对于进行生产中接触的人体健康具有安全威胁，反应完成后催化剂的废弃物危害环境，不利于环境保护，难以满足绿色化工的发展方向。发明内容[0005] 为了解决上述技术问题，第一方面，本发明提供了一种N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺，包括如下步骤：[0006] 将醋酸胺盐通入反应精馏塔的反应段中进行酸胺盐脱水反应，使得所述醋酸胺盐脱水生成N,N?二甲基乙酰胺和水，其中，所述酸胺盐脱水反应的温度介于170℃至180℃之间，压力在介于1.8MPa至3MPa之间；[0007] 将所述酸胺盐脱水反应的产物通入所述反应精馏塔的精馏段进行精馏处理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精馏产物。[0008] 在一些实施例中，所述精馏段的下部温度介于100℃至110℃之间，所述精馏段的上部温度介于50℃至60℃之间。[0009] 第二方面，本发明还提供一种N,N?二甲基乙酰胺的制备装置，该制备装置为反应精馏塔，从上到下依次包括精馏段、反应段和提馏段，其中：[0010] 所述精馏段，其内部为多层塔板结构，用于对所述酸胺盐脱水反应的产物进行精馏处理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精馏产物；[0011] 所述反应段，其内部为多层填料结构，用于进行酸胺盐脱水反应，使得所述醋酸胺盐脱水生成N,N?二甲基乙酰胺和水；[0012] 所述提馏段，其底部具有通入二甲胺气体的气体入口，用于使所述反应段的内部在进行所述酸胺盐脱水反应的过程中保持二甲胺过量和高于常压的反应环境，以促进所述酸胺盐脱水反应的进行。[0013] 第三方面，本发明还提供一种N,N?二甲基乙酰胺的生产系统，包括：成盐反应器、反应精馏塔、过滤器、脱轻塔、真空塔和气提塔，其中：[0014] 所述成盐反应器，用于醋酸和二甲胺的成盐反应，得到中间产物中含有醋酸胺盐；[0015] 所述反应精馏塔，为上述本发明的N,N?二甲基乙酰胺的制备装置，用于进行酸胺盐脱水反应并精馏处理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精馏产物；[0016] 所述过滤器，与所述精馏段连通，用于除去所述精馏产物的盐类副产物，并将过滤产物通入所述脱轻塔；[0017] 所述脱轻塔，与所述过滤器连通，用于脱去所述过滤产物的轻组分，并将脱轻产物通入所述真空塔；[0018] 所述真空塔，与所述脱轻塔连通，用于脱去所述脱轻产物的重组分，得到脱除产物；[0019] 所述气提塔，与所述真空塔连通，用于使气提剂与所述脱除产物气液两相逆流接触，进一步除去所述脱除产物中残留的二甲胺，得到精制后的N,N?二甲基乙酰胺产品。[0020] 在一些实施例中，该生产系统还包括闪蒸罐，用于对所述中间产物进行气液分离，得到气相组分和液相组分，所述气相组分经过冷凝处理后分离出二甲胺回流入所述成盐反应器，所述液相组分进入所述反应精馏塔的所述反应段进行所述酸胺盐脱水反应。[0021] 在一些实施例中，所述气提塔的底部流出的气提塔液一部分经过冷却后送入N,N?二甲基乙酰胺的储槽，一部分循环回流入所述气提塔。[0022] 第四方面，本发明还提供一种N,N?二甲基乙酰胺的生产工艺，采用上述的生产系统，包括步骤：[0023] 所述反应精馏塔的反应段的温度介于170℃至180℃之间，压力在介于1.8MPa至3MPa之间。

[0024] 在一些实施例中，所述醋酸与所述二甲胺的摩尔比介于1:1至1:2.5之间。[0025] 在一些实施例中，所述脱轻塔中压力介于0.3MPa至0.6MPa之间，温度介于110℃至120℃之间；所述真空塔的压力介于200Pa至400Pa之间，温度介于80℃至120℃之间；所述气提塔的压力介于0.4MPa至0.6MPa之间，温度介于60℃至100℃之间。[0026] 本发明的有益技术效果在于，本发明的制备工艺提供了一种醋酸和二甲胺法不使用催化剂制备N,N?二甲基乙酰胺的技术路线，本发明制备工艺通过反应精馏塔中在加压条件下进行酸胺盐脱水反应以及进一步精馏处理，实现不使用催化剂同时还能达到与使用催化剂的制备工艺相当甚至更高的醋酸转化率，在工业化生产中，采用本发明的生产系统以及生产工艺能够降低生产成本，同时避免有毒有害催化剂对人身以及环境的危害，符合绿色化工的发展方向。附图说明[0027] 图1本发明的制备装置的结构示意图；[0028] 图2本发明的生产系统的连接示意图；[0029] 图3本发明的生产工艺的步骤图。[0030] 附图中的符号说明：[0031] 1 成盐反应器；[0032] 10 液相入口；[0033] 11 气相入口；[0034] 12 出口；[0035] 2 闪蒸罐；[0036] 20 入口；[0037] 21 气相出口；[0038] 22 液相出口；[0039] 3 反应精馏塔；[0040] 30 入口；[0041] 31 产物出口；[0042] 32 二甲胺出口；[0043] 33 气体入口；[0044] 34 精馏段；[0045] 341 塔变径；[0046] 342 塔板结构；[0047] 343 水出口；[0048] 35 反应段；[0049] 351 填料结构；[0050] 36 提馏段；[0051] 361 废料出口；[0052] 4 过滤器；[0053] 40 入口；[0054] 41 产物出口；[0055] 5 脱轻塔；[0056] 50 入口；[0057] 51 底部出口；[0058] 52 顶部出口；[0059] 6 真空塔；[0060] 60 入口；[0061] 61 底部液相出口；[0062] 62 上部液相出口；[0063] 63 气相出口；[0064] 7 气提塔；[0065] 70 液相入口；[0066] 71 气相入口；[0067] 72 液相产品出口；[0068] 73 液相出口；[0069] 74 气相出口；[0070] 8 储罐；[0071] 90、91 冷却器；[0072] S101 S103步骤。~

具体实施方式[0073] 以及将通过具体实施例并结合附图对本发明进一步说明，需要说明的是，本领域技术人员可以容易理解附图为简化图，一个商业化工厂可能需要更多的设备，如原料罐、泵、真空泵、压缩机、气体在循环压缩机、温度传感器、压力传感器、压力解除阀、控制阀、流量控制器、水平控制器、存储槽等。这些辅助设备的提供并不能形成本发明的一部分，而与常见的化工实践相一致。[0074] 实施例1[0075] 本实施例提供一种N,N?二甲基乙酰胺的制备装置，其结构如图1所示，该制备装置为反应精馏塔，从上到下依次包括精馏段34、反应段35和提馏段36，其中，反应段35上部的口径大于精馏段34下部的口径，两者通过塔变径341连接，反应段35的上部具有入口30，用于通入醋酸和二甲胺的反应产物醋酸胺盐(ADAM)，反应段35的内部为多层填料结构351，ADAM在经过在些填料结构351进一步进行酸胺盐脱水反应，醋酸胺盐脱水生成N,N?二甲基乙酰胺(DMAC)和水，反应段35的下部具有产物出口31，用于将反应生成的DMAC输出。精馏段34的内部为多层塔板结构342，用于对所述酸胺盐脱水反应的产物进行精馏处理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精馏产物，精馏段34的顶部具有二甲胺出口32，用于排除反应多余的二甲胺气体，精馏段34的下部具有水出口343，用于排除精馏分离的水分。提馏段36的底部具有气体入口33，用于向反应段35的内部提供二甲胺气体，使反应段内部保持二甲胺过量和具有一定气压的的反应环境，以促进酸胺盐脱水反应的进行，反应中产生的残料通过提馏段36底部的残料出口361排除。

[0076] 在一些实施方式中，精馏段34内部的塔板结构342选自泡罩塔板、筛孔形塔板、导向筛板、多降液管筛板、浮阀型塔板、立体传质塔板或复合塔板中的一种或多种；[0077] 在一些实施方式中，反应段35内部的填料结构351中的填料的形状为矩鞍环、阶梯环、鲍尔环、θ型环、扁环、螺旋形、孔板波纹、丝波纹中的至少一种；[0078] 在一些实施方式中，提馏段36至少采用散堆填料、规整填料或板式塔一种形式，用于增大反应接触面积，提高反应的转化率。[0079] 采用本发明的N,N?二甲基乙酰胺的制备装置，通过将精馏段34设置在反应段35之上，将反应过程与精馏过程紧密结合，反应段35完成酸胺盐脱水反应的同时生成物进行精馏处理，提高了DMAC的产率，反应过程中不需要使用催化剂，醋酸胺盐转化率达到甚至高于使用催化剂的制备工艺，同时还具有降低能耗、降低生产成本的有益效果，将其用于工业化生产中，具有实用性和经济价值。[0080] 实施例2[0081] 本实施例提供一种使用实施例1中所述的制备装置的N,N?二甲基乙酰胺的制备工艺，该制备装置为反应精馏塔3，本实施例中的反应精馏塔3中反应段35的填料结构351为3层，其中的填料的形状为阶梯环，精馏段34内部的塔板结构342为19层，其中塔板结构342为筛孔形塔板，提馏段36采用板式塔，包括步骤：[0082] 将醋酸和二甲胺的反应产物醋酸胺盐(ADAM)通入反应精馏塔的反应段中，保持反应段的温度介于170℃至180℃之间，通过气体入口33向反应段35中通入二甲胺气体，保持反应段35的压力在介于1.8MPa至3MPa之间，进行酸胺盐脱水反应，醋酸胺盐脱水生成N,N?二甲基乙酰胺和水，酸胺盐脱水反应的产物进入反应精馏塔3的精馏段34进一步精馏处理后，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精馏产物。[0083] 本发明的制备工艺不使用催化剂，为了提高醋酸胺盐转化率，在反应精馏塔3的反应段35通过加入二甲胺气体加压至1.8MPa至3MPa之间，同时提供二甲胺过量的反应环境，促进酸胺盐脱水反应，即促进醋酸胺盐向生成N,N?二甲基乙酰胺和水的反应方向转化，从而提高反应产物中N,N?二甲基乙酰胺的含量。N,N?二甲基乙酰胺在常压下的沸点为165℃，在反应段1.8MPa 3MPa的加压状态下，设置反应段的温度在170℃至180℃之间（高于其常~压沸点温度），能够保证N,N?二甲基乙酰胺呈气态直接进入精馏段，进行精馏处理，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精馏产物，精馏产物中的N,N?二甲基乙酰胺的含量进一步得到提高，达到与使用催化剂的制备工艺相当甚至更高的醋酸胺盐转化率。

[0084] 通过反复实验优化后，反应精馏塔的精馏段的下部温度介于100℃至110℃之间，精馏段的上部温度介于50℃至60℃之间；更优选地，反应精馏塔的精馏段的下部温度为100℃，精馏段的上部温度为60℃。[0085] 需要说明的是，本实施例中反应精馏塔3中精馏段34和反应段35的层数仅为说明本发明的制备装置实施之用，具体实施中，根据实际设计生产规模的不同，层数可以进一步调整，在工业化生产的条件下，优选多层塔板结构342的层数介于17至21之间；多层填料结构351的层数介于3至5之间。[0086] 实施例3[0087] 本实施例提供一种醋酸和二甲胺法制备N,N?二甲基乙酰胺的生产系统，如图2所示，包括：包括成盐反应器1、闪蒸罐2、反应精馏塔3、过滤器4、脱轻塔5、真空塔6、气提塔7和储罐8，其中：[0088] 成盐反应器1用于醋酸和二甲胺的成盐反应，得到中间产物中含有醋酸胺盐；闪蒸罐2用于将中间产物进行气液分离，得到气相组分和液相组分。成盐反应器1的液相入口10和气相入口11分别用于通入原料醋酸和二甲胺，成盐反应器1的出口12通过管路与闪蒸罐2的入口20连通，闪蒸罐2的液相出口22通过管路与反应精馏塔3的入口30连通，所示液相组分进入反应精馏塔3中；[0089] 反应精馏塔3为实施例1中的制备装置，用于液相组分的进一步反应并精馏，得到N,N?二甲基乙酰胺的精馏产物，此处不再赘述。精馏产物通过反应精馏塔3的产物出口31进入过滤器4的入口40，反应精馏塔3的底部具有通入二甲胺的气体入口33，反应精馏塔3的顶部具有二甲胺出口32，用于排出反应剩余的二甲胺，并通过管路回流至成盐反应器1中回收利用；[0090] 过滤器4用于除去精馏产物中的盐类副产物；脱轻塔5用于脱出精馏产物中的轻组分；真空塔5用于脱出精馏产物中的重组分；气提塔7用于进一步脱出精馏产物中的二甲胺，获得N,N?二甲基乙酰胺的精制产品存储于储罐8中。其中，过滤器4的产物出口41通过管路与脱轻塔5的入口50相连通，脱轻塔5的底部出口51通过管路与真空塔6的入口60相连通，真空塔6具有用于脱出重组分的底部液相出口61和上部液相出口62，上部液相出口62通过冷却器91处理后与气提塔7的液相入口70相连通，用于将真空塔6馏出的的液相产物经过冷凝后送入气提塔7中，气提塔7还具有气相入口71，用于向气提塔7中输入气提剂，气提剂与液相产物能够在气提塔7中气液两相逆流接触，进一步脱除液相产物中残留的二甲胺，得到N,N?二甲基乙酰胺的精制产品，通过气提塔7的液相产品出口72输送至N,N?二甲基乙酰胺的储罐8中。[0091] 为了尽量的利用生产原料，减少原料的浪费，闪蒸罐2分离出的气相组分通过气相出口21，在经过冷却器90的冷凝处理后分离出二甲胺回流入成盐反应器1中回收利用；脱轻塔5中脱去的轻组分通过顶部出口52回流入成盐反应器1中回收利用。[0092] 为了提高气提塔7中脱除二甲胺的效率，气提塔7的底部还具有气提塔的产品出口72和液相出口73，底部的气提塔液一部分通过产品出口72经过冷却后送入N,N?二甲基乙酰胺的储槽8中，一部分通过液相出口73循环回流入气提塔7的上部，继续与气提剂接触进一步脱除其中的二甲胺。

[0093] 为了避免环境污染，真空塔6顶部的气相出口63排放的气体和气提塔7的顶部的气相出口74排放的气体（二甲胺、其它轻组分副产物及DMAC）进行燃烧处理。[0094] 实施例4[0095] 本实施例提供一种应用如实施例3所述的生产系统，生产N,N?二甲基乙酰胺的工艺，如图3所示，包括步骤：[0096] S101成盐反应：将醋酸和二甲胺通入成盐反应器1中，醋酸和二甲胺的摩尔比介于1:1 1:2.5之间，控制反应温度介于40℃至60℃之间，反应压力介于1MPa至3MPa之间，反~

应后得到中间产物，中间产物为含有醋酸胺盐(ADAM)的液体；

[0097] S102反应精馏：保持反应段35的温度介于170℃至180℃之间，通过气体入口33向反应段35中通入二甲胺气体，二甲胺气体经反应精馏塔3的塔釜内插底分布器均匀地分散到含有醋酸胺盐的液体中，保持反应段的压力在介于1.8MPa至3MPa之间，进行酸胺盐脱水反应，醋酸胺盐脱水生成N,N?二甲基乙酰胺和水，酸胺盐脱水反应的产物进入反应精馏塔3的精馏段34进一步精馏处理，其中反应精馏塔3的精馏段34的下部温度为100℃，精馏段34的上部温度为60℃，得到含有N,N?二甲基乙酰胺的精馏产物；

[0098] S103精制：将精馏产物经过过滤器4（采用石英砂过滤器，过滤材料为石英砂、活性炭）除去其中的盐类副产物后进入脱轻塔5脱去轻组分（二甲胺以及其它副产物），脱轻塔5中压力介于0.3MPa至0.6MPa之间，温度介于110℃至120℃之间，再进入真空塔6脱去重组分（主要是N?甲基乙酰胺等）后，真空塔6的压力介于200Pa至400Pa之间，温度介于80℃至120℃之间，得到脱除产物进入气提塔7，而重组分自真空塔6的底部流出，气提塔7的压力介于0.4MPa至0.6MPa之间，温度介于60℃至100℃之间，气提塔7中通入有气提剂，气提剂选用氮气，氮气与脱除产物气液两相逆流接触，进一步除去脱除产物中残留的二甲胺，得到N,N?二甲基乙酰胺的精制产品送入N,N?二甲基乙酰胺的储罐8中，气提塔7的底部流出的气提塔液一部分经过冷却后送入储槽8，一部分循环回流入气提塔7，回流比例按照实际生产情况调整：在刚开车时为产品全输出至N,N?二甲基乙酰胺的储槽8，当生产负荷达到30%时开始回流，保持气提塔7的压力，回流比例随生产负荷提高逐渐增加，当满负荷时达到20%。经过精制后N,N?二甲基乙酰胺的产品纯度可以控制在99.8 99.9%（质量百分比）。

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[0099] 在一些实施方式中，S101成盐反应步骤之后，S102反应精馏步骤之前，还可以进行闪蒸处理：成盐反应得到的中间产物进入闪蒸罐2中进行气液分离，分离后的液相组分进入反应精馏塔3的反应段，分离后的气相组分回流入成盐反应器1中回收利用。[0100] 实施例5[0101] 本实施例给出成盐反应器1中不同醋酸和二甲胺的摩尔比对成盐反应的影响，将醋酸从成盐反应器1中部的液相入口11加入成盐反应器1内，二甲胺按压力1 3MPa从成~盐反应器1底部通入成盐反应器1，控制成盐反应器1内温度为50℃、压力为2.8MPa，醋酸和二甲胺的摩尔比为1:1 1:2.5，经成盐步骤后，结果如表1所示：

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[0102]醋酸和二甲胺比例 1:1 1:1.2 1:1.5 1:2 1:2.3 1:2.5

醋酸转化率，% 94.3 95.1 96.8 97.6 97.8 97.9

ADAM选择性，% 95.0 94.7 94.8 94.7 95.0 94.9

ADAM收率，% 78.2 82.5 87.0 92.4 88.4 91.6

[0103] 表1醋酸和二甲胺的比例对成盐反应的影响[0104] 其中，醋酸转化率，代表参与成盐反应生成ADAM的醋酸与加入醋酸的质量百分比；ADAM选择性，代表参与成盐反应生成的ADAM与理论ADAM生成量的质量百分比；ADAM收率，代表实际生产中产物中的ADAM与理论ADAM生成量的质量百分比。从表1中可以看出，醋酸和二甲胺的摩尔比从1:1增加至1:2.5时，醋酸的转化率随之增加，当醋酸和二甲胺的摩尔比从

1:1增加至1:1.5时，醋酸的转化率从94.3%增加至97.6%，增幅较大（3.3%），当二甲胺的摩尔含量的继续增加，醋酸和二甲胺的摩尔比从1:2增加至1:2.5时，醋酸的转化率从97.6%增加至97.9%，增幅较小（0.3%），说明过量的二甲胺气体有利于反应的进行，超过一定的比例后（1:2）过量的二甲胺对于成盐反应的贡献有限，比较ADAM收率，也可以看出，当醋酸和二甲胺的摩尔比为1:2时，ADAM收率最高。因此，较佳地，选择醋酸和二甲胺的摩尔比为1:2。需要说明的是，当温度和压力改变，最佳的比值有可能也随之变化。

[0105] 实施例6[0106] 本实施例应用如实施例3中所述的生产系统，给出反应精馏塔3中，压力从1.8MPa到3.0MPa变化的条件下对酸胺盐脱水反应的影响，其中，本实施例中成盐反应器1按照实施例5中的反应条件，醋酸和二甲胺的摩尔比1:2进行成盐反应，得到的反应产物通过闪蒸罐2进行气液分离，得到气相组分和液相组分，其中的液相组分进入反应精馏塔3的反应段中，反应精馏塔3底部的气体入口33通入二甲胺气体，并控制反应段的压力在1.8MPa至3MPa的范围内变化，保持反应段的温度为170℃，精馏段的下部温度为100℃，上部温度为60℃。本实施例中的精制步骤与实施例4中的S103精制步骤相同，不同之处在于，设置脱轻塔5的压力0.5MPa，温度140℃，真空塔6的压力300Pa，温度120℃，气提塔7的压力0.5MPa，温度

100℃，结果如表2所示：

[0107]压力 1.8 2.0 2.3 2.5 2.8 3.0

醋酸转化率，% 86.3 87.5 90.6 95.1 97.8 97.5

DMAC选择性，% 96.0 96.4 96.1 96.3 96.5 96.7

DMAC收率，% 82.8 84.4 87.1 91.6 94.4 94.3

产品纯度，% 99.96 99.96 99.96 99.97 99.97 99.97

[0108] 表2压力变化对酸胺盐脱水反应的影响[0109] 其中，醋酸转化率，代表参与酸胺盐脱水反应生成DMAC的醋酸与加入醋酸的质量百分比；DMAC选择性，代表生成的DMAC与理论DMAC生成量的质量百分比；DMAC收率，代表精馏产物中实际得到的DMAC与理论DMAC生成量的质量百分比；产品纯度，代表经过精制步骤后得到的DMAC产品的质量百分数。从表2中可以看出，当压力从1.8MPa增加至2.8MPa，醋酸转化率随着压力的增加而提高，说明在这一压力范围，提高反应段的压力能够促进酸胺盐脱水反应的进行，当压力继续增加至3.0MPa，醋酸转化率并没有随之增加，说明反应段的压力超过一定值（2.8MPa）后，对酸胺盐脱水反应的影响不明显，相应地，还可以看出DMAC收率也表现出相同的规律，当压力值为2.8MPa时，DMAC收率达到94.4%，压力增加至3.0MPa，DMAC收率为94.3%，并未随之增加。因此，较佳地，当温度为170℃的条件下，反应段的压力值优选为2.8MPa。需要说明的是，当温度改变，最佳的压力值有可能也随之变化。通过本实施例还可以看出，经过精制后的DMAC产品的纯度能够达到99.96%以上。[0110] 实施例7[0111] 本实施例应用如实施例3中所述的生产系统，给出反应精馏塔3中，温度从165℃到180℃变化的条件下对酸胺盐脱水反应的影响，本实施例的工艺参数与实施例6相同，不同之处在于，反应段的压力为2.0MPa，结果如表3所示：

[0112]反应温度，℃ 165 170 175 180

醋酸转化率，% 88.3 93.6 97.8 97.5

DMAC选择性，% 85.5 95.1 96.3 92.2

DMAC收率，% 76.1 89.0 94.2 89.9

产品纯度，% 99.96 99.97 99.97 99.96

[0113] 表3温度变化对酸胺盐脱水反应的影响[0114] 从表3可以看出，当温度从165℃增加至175℃，醋酸转化率随着温度的升高而增加，说明在这一温度范围，提高反应段的温度能够促进酸胺盐脱水反应的进行，当温度继续升高至180℃，醋酸转化率并没有随之增加，说明反应段的温度超过一定值（175℃）后，对酸胺盐脱水反应的影响不明显，相应地，还可以看出DMAC选择性和DMAC收率也表现出相同的规律，当温度值为175℃时，DMAC选择性和DMAC收率分别为96.3%和94.2%，进一步升温至180℃时，DMAC选择性和DMAC收率均降低，因此，较佳地，在压力为2.0MPa的条件下，反应段的温度值优选为175℃。这与DMAC在高压下的沸点升高有关，需要说明的是，当压力条件改变（降低或升高），最佳的温度值有可能也随之改变（降低或升高）。通过本实施例还可以看出，经过精制后的DMAC产品的纯度能够达到99.96%以上。[0115] 结合实施例5至7中的试验结果，本发明的制备工艺给出的最佳工艺条件为：反应精馏塔3反应段的温度介于170℃至180℃之间，压力在介于1.8MPa至3MPa之间。通过实施例5至7中的试验结果还可以证实本发明的制备工艺能够达到与使用催化剂的制备工艺（~90%）相当甚至更高的醋酸转化率，为生产DMAC提供了一种不使用催化剂的技术路线，采用本发明的制备工艺的能够提高工业化生产的经济效益，同时又避免了有毒有害催化剂带来的人身伤害和环境污染。

[0116] 以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。