石墨烯生产方法及装置

917 编辑：中冶有色技术网来源：深圳天元羲王材料科技有限公司

2023-12-08 14:12:56

权利要求书： 1.一种基于石墨烯生产装置的石墨烯生产方法，其特征在于，所述石墨烯生产装置包括用于将鳞片石墨和插层剂进行搅拌生成石墨混合物的第一搅拌机，用于将所述石墨混合物进行分散的高速分散机，用于将所述石墨混合物和反应液进行搅拌的第二搅拌机，用于使石墨混合物和反应液进行反应生成石墨烯原浆的反应釜，用于将所述石墨烯原浆进行冷却的冷却储存罐，用于对所述冷却处理后的石墨烯原浆进行清洗的卧螺离心机，用于对所述石墨烯原浆进行分散的均质机以及用于对所述石墨烯原浆进行干燥得到石墨烯粉剂的干燥机，所述第一搅拌机、高速分散机、第二搅拌机、反应釜、冷却储存罐、卧螺离心机、均质机以及干燥机依次通过管道连通；所述石墨烯生产方法包括步骤：将清洗后的鳞片石墨放入加热炉中进行膨胀处理，设定1000?1200℃高温档以及100?

150℃低温档，每隔30?60min切换一次温度档位，反复高低温处理2?3次得到膨化的鳞片石墨；

将所述膨化的鳞片石墨和插层剂放入第一搅拌机中进行真空搅拌，使插层剂均匀渗透到所述膨化的鳞片石墨中得到石墨混合物，所述插层剂包括60?80％的双氧水以及20?40％的过氧化碳酸盐和非离子耦合剂形成的混合物，所述真空搅拌的转速为1000?1500r/min，真空搅拌时间为15?30min；

将所述石墨混合物放到高速分散机中进行分散处理；

将所述进行分散处理后的石墨混合物与反应液放到第二搅拌机中进行搅拌处理，所述反应液按重量百分比计包括25?45％的乙二胺四乙酸铵，25?45％的丙二胺四乙酸钾以及

20?40％的水；

将搅拌处理后的石墨混合物与反应液放到反应釜中进行充分反应，待反应液和石墨混合物充分反应后，生成的石墨烯原浆则漂浮在反应釜的表面，杂质则融入水中或者沉入水底，放掉反应釜下部含杂质的反应液，则剩下的就是石墨烯原浆；

将所述石墨烯原浆放到冷却存储罐中进行冷却处理，所述冷却处理的温度低于15℃；

将所述冷却处理后的石墨烯原浆放到卧螺离心机中进行离心清洗处理；

将离心处理后的石墨烯原浆放到均质机中进行分散处理；

将分散处理后的石墨烯原浆放到干燥机中进行干燥处理，得到石墨烯粉剂。

2.根据权利要求1所述的石墨烯生产方法，其特征在于，所述石墨烯生产装置还包括用于对鳞片石墨进行膨化处理的加热炉，所述加热炉通过管道与所述第一搅拌机连通。

3.根据权利要求2所述的石墨烯生产方法，其特征在于，所述石墨烯生产装置还包括用于对鳞片石墨进行清洗处理的清洗机，所述清洗机通过管道与所述加热炉连通。

说明书：一种石墨烯生产方法及装置技术领域[0001] 本发明涉及石墨烯制备领域，尤其涉及一种石墨烯生产方法及装置。背景技术[0002] 石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学

和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。英国曼彻斯特

大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离

出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。

[0003] 石墨烯常见的粉体生产的方法包括机械剥离法、氧化还原法以及SiC外延生长等方法，然而这些方法通常只能用于实验室的小批量制造，无法大规模、工业化的生产，即时

生产出来，也含有大量的杂质，难以使用。上述方法还存在能量损耗大，以及易造成环境污

染等问题。

[0004] 因此，现有技术还有待于改进和发展。发明内容[0005] 鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯生产方法及装置，旨在实现低能耗、无污染、高效率大规模工业生产高纯度石墨烯的目的。

[0006] 本发明的技术方案如下：[0007] 一种石墨烯生产装置，其中，包括用于将鳞片石墨和插层剂进行搅拌生成石墨混合物的第一搅拌机，用于将所述石墨混合物进行分散的高速分散机，用于将石墨混合物进

行冷却的冷却储存罐，用于将所述石墨混合物和反应液进行搅拌的第二搅拌机，用于使石

墨混合物和反应液进行反应生成石墨烯原浆的反应釜，用于对所述石墨烯原浆进行清洗的

卧螺离心机，用于对所述石墨烯原浆进行分散的均质机以及用于对所述石墨烯原浆进行干

燥得到石墨烯粉剂的干燥机，所述第一搅拌机、高速分散机、冷却储存罐、第二搅拌机、反应

釜、卧螺离心机、均质机以及干燥机依次通过管道连通。

[0008] 所述的石墨烯生产装置，其中，还包括用于对鳞片石墨进行膨化处理的加热炉，所述加热炉通过管道与所述第一搅拌机连通。

[0009] 所述的石墨烯生产装置，其中，还包括用于对鳞片石墨进行清洗处理的清洗机，所述清洗机通过管道与所述加热炉连通。

[0010] 所述的石墨烯生产装置，其中，所述第一搅拌机为真空搅拌机。[0011] 一种石墨烯生产方法，其中，包括步骤：[0012] 将清洗后的鳞片石墨放入加热炉中进行膨胀处理，得到膨化的鳞片石墨；[0013] 将所述膨化的鳞片石墨和插层剂放入第一搅拌机中进行真空搅拌，使插层剂均匀渗透到所述膨化的鳞片石墨中得到石墨混合物；

[0014] 将所述石墨混合物放到高速分散机中进行分散处理；[0015] 将所述进行分散处理后的石墨混合物放到冷却存储罐中进行冷却处理；[0016] 将冷却处理后的石墨混合物与反应液放到第二搅拌机中进行搅拌处理；[0017] 将搅拌处理后的石墨混合物与反应液放到反应釜中进行充分反应，生成石墨烯原浆；

[0018] 将所述石墨烯原浆放到无螺离心机中进行离心清洗处理；[0019] 将离心处理后的石墨烯原浆放到均质机中进行分散处理；[0020] 将分散处理后的石墨烯原浆放到干燥机中进行干燥处理，得到石墨烯粉剂。[0021] 所述石墨烯生产方法，其中，所述步骤将清洗后的鳞片石墨放入加热炉中进行膨胀处理，得到膨化的鳞片石墨，具体包括：

[0022] 将清洗干净的鳞片石墨烯放入加热炉中，设定1000?1200℃高温档以及100?150℃低温档，每隔30?60min切换一次温度档位，反复高低温处理2?3次得到膨化的鳞片石墨。

[0023] 所述石墨烯生产方法，其中，所述插层剂包括60?80%的双氧水以及20?40%的过氧化碳酸盐和非离子耦合剂形成的混合物。

[0024] 所述石墨烯生产方法，其中，所述真空搅拌的转速为1000?1500r/min，真空搅拌时间为15?30min。

[0025] 所述石墨烯生产方法，其中，所述冷却处理的温度低于15℃。[0026] 所述石墨烯生产方法，其中，所述反应液按重量百分比计包括25?45%的乙二胺四乙酸氨，25?45%的丙二胺四乙酸钾以及20?40%的水。

[0027] 有益效果：本发明提供的石墨烯生产装置包括通过管道依次连通的第一搅拌机、高速分散机、冷却储存罐、第二搅拌机、反应釜、卧螺离心机、均质机以及干燥剂，所述装置

结构简单、成本低廉，且可实现低能耗、无污染、高效率大规模工业生产高纯度石墨烯。

附图说明[0028] 图1为本发明一种石墨烯生产装置较佳实施例的结构示意图。[0029] 图2为本发明一种石墨烯生产方法较佳实施例的流程图。具体实施方式[0030] 本发明提供了一种石墨烯生产方法及装置，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅

用以解释本发明，并不用于限定本发明。

[0031] 请参阅图1，图1为本发明一种石墨烯生产装置较佳实施例的结构示意图，如图所示，其中，所述石墨烯生产装置包括用于将鳞片石墨和插层剂进行搅拌生成石墨混合物的

第一搅拌机10，用于将所述石墨混合物进行分散的高速分散机20，用于将所述石墨混合物

和反应液进行搅拌的第二搅拌机30，用于使石墨混合物和反应液进行反应生成石墨烯原浆

的反应釜40，用于将所述石墨烯原浆进行冷却的冷却储存罐50，用于对所述冷却处理后的

石墨烯原浆进行清洗的卧螺离心机60，用于对所述石墨烯原浆进行分散的均质机70以及用

于对所述石墨烯原浆进行干燥得到石墨烯粉剂的干燥机80，所述第一搅拌机10、高速分散

机20、第二搅拌机30、反应釜40、冷却储存罐50、卧螺离心机60、均质机70以及干燥机80依次

通过管道连通。

[0032] 本实施例中的石墨烯生产装置结构简单、成本低廉；通过本实施例中的石墨烯生产装置可实现低能耗、无污染、高效率大规模工业生产高纯度石墨烯。

[0033] 优选的，每一根管道上均设置有一水泵。[0034] 在一种优选的实施方式中，所述装置还包括用于对鳞片石墨进行膨化处理的加热炉11，所述加热炉通过管道与所述第一搅拌机连通。通过所述加热炉对鳞片石墨进行膨化

处理，使得膨化后的鳞片石墨更容易渗透插层剂。

[0035] 在一种优选的实时方式中，所述装置还包括用于对鳞片石墨进行清洗处理的清洗机12，所述清洗机通过管道与所述加热炉连通。通过所述清洗机对鳞片石墨进行清洗，清除

里面的各种杂质，保证鳞片石墨的纯度，所述鳞片石墨为石墨矿开采出来的石墨，按一定尺

寸打碎筛选出来的石墨产品，不同尺寸的鳞片石墨可以生产相对应的石墨烯产品。

[0036] 在一种优选的实施方式中，所述第一搅拌机为真空搅拌机，通过在真空状态下搅拌所述膨化的鳞片石墨和插层剂，更有利于所述插层剂均匀地渗透到所述膨化的鳞片石墨

中，便于后续反应。

[0037] 基于上述装置，本发明还提供一种石墨烯生产方法，其中，如图2所示，包括步骤：[0038] S10、将清洗后的鳞片石墨放入加热炉中进行膨胀处理，得到膨化的鳞片石墨；[0039] S20、将所述膨化的鳞片石墨和插层剂放入第一搅拌机中进行真空搅拌，使插层剂均匀渗透到所述膨化的鳞片石墨中得到石墨混合物；

[0040] S30、将所述石墨混合物放到高速分散机中进行分散处理；[0041] S40、将所述进行分散处理后的石墨混合物与反应液放到第二搅拌机中进行搅拌处理；

[0042] S50、将搅拌处理后的石墨混合物与反应液放到反应釜中进行充分反应，生成石墨烯原浆；

[0043] S50、将所述石墨烯原浆放到冷却存储罐中进行冷却处理；[0044] S70、将所述冷却处理后的石墨烯原浆放到无螺离心机中进行离心清洗处理；[0045] S80、将离心处理后的石墨烯原浆放到均质机中进行分散处理；[0046] S90、将分散处理后的石墨烯原浆放到干燥机中进行干燥处理，得到石墨烯粉剂。[0047] 在一种优选的实施方式中，将清洗干净的鳞片石墨烯放入加热炉中，设定1000?1200℃高温档以及100?150℃低温档，每隔30?60min切换一次温度档位，反复高低温处理2?

3次得到膨化的鳞片石墨。本实施例利用热胀冷缩的原理，对鳞片石墨进行反复高低温处

理，使所述鳞片石墨发生膨化，方便后续插层剂的渗入。

[0048] 优选的，所述温度档位的切换时间可根据鳞片石墨的尺寸进行调整，若鳞片石墨尺寸较大，可将间隔时间适当延长20%。

[0049] 在一种优选的实施方式中，将所述膨化的鳞片石墨和插层剂放入第一搅拌机中进行真空搅拌，所述真空搅拌的转速为1000?1500r/min，真空搅拌时间为15?30min，在该搅拌

条件下使插层剂均匀渗透到所述膨化的鳞片石墨中得到石墨混合物。

[0050] 优选的，所述插层剂包括60?80%的双氧水以及20?40%的过氧化碳酸盐和非离子耦合剂形成的混合物。所述反应液按重量百分比计包括25?45%的乙二胺四乙酸氨，25?45%的

丙二胺四乙酸钾以及20?40%的水。

[0051] 具体来讲，所述鳞片石墨可以看成是由单层石墨烯通过层与层之间的范德华力堆积在一起形成的，所述插层剂作为小分子试剂可均匀地插到鳞片石墨层与层之间的缝隙里

面，待加入反应液后，所述反应液作为另一种分子结构较小的化学试剂也可以穿插到所述

鳞片石墨层与层之间的缝隙内，当所述反应液与所述插层剂接触时便可发生化学反应使得

鳞片石墨中的单层石墨烯克服层与层之间的范德华力，从而从鳞片石墨中脱离出来形成石

墨烯片。

[0052] 在一种优选的实施方式中，将拌有插层剂的鳞片石墨混合物抽取并放置在高速分散机中进行分散插层。

[0053] 在一种优选的实施方式中，将从冷却储存罐里抽取拌有插层剂的鳞片石墨混合物到所述第二搅拌机中，并加入反应液进行5分钟左右的搅拌后，放入反应釜。待反应液和石

墨混合物充分反应后，生成的石墨烯原浆则漂浮在反应釜的表面，杂质则融入水中或者沉

入水底，放掉反应釜下部含杂质的反应液，则剩下的就是石墨烯原浆。

[0054] 进一步地，将分散完成的鳞片石墨混合物抽到冷却储存罐里进行冷却存储，优选的，所述冷却处理的温度低于15℃。因为插层剂和反应液发生化学反应，产生了力的同时，

也会产生热，反应系统整体温度会升高。由于单层石墨烯片非常小，在温度高时会剧烈运

动，在某些情况下，又可能与其他石墨烯片粘结在一起。为此，本发明在反应后必须要降低

温度，从而减小石墨烯片重新聚合在一起的几率。

[0055] 在一种优选的实施方式中，将从反应釜中抽出石墨烯原浆，用卧螺离心机进行清洗，进一步去除石墨烯原浆里面的杂质，使石墨烯的纯度进一步提高。之后采用用均质机对

清洗过的石墨烯原浆进行分散，最后用加温干燥机或者喷雾干燥机对分散后的石墨烯原浆

进行干燥，得到最石墨烯粉剂。

[0056] 综上所述，本发明提供的石墨烯生产装置包括通过管道依次连通的第一搅拌机、高速分散机、第二搅拌机、反应釜、冷却储存罐、卧螺离心机、均质机以及干燥剂，所述装置

结构简单、成本低廉，且可实现低能耗、无污染、高效率大规模工业生产高纯度石墨烯。

[0057] 应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保

护范围。