本发明公开了一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法,具体工艺步骤如下,S1、原料的选取,选取纯度较高的锂云母作为制作的原料;S2、原料的粉碎,将S1中得到的纯度较高的锂云母放置在研磨机中进行研磨粉碎,得到粉末状的云母粉;S3、原料的烧制。与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明以锂云母为原料,采用盐酸法浸取锂云母中锂等元素,使复杂的锂云母浸出液中多价离子和一价离子高效分离的同时锂浓度也得到了高效富集,大大缩短了以锂云母为原料制备碳酸锂的工艺流程,解决了以往锂云母浸取液多价离子去除时工艺复杂,锂、铷、铯损失大,所用化学试剂种类多、用量大,污染重,能耗高,成本高等技术难题。
本发明公开了一种锂辉石硫酸法制备碳酸锂的工艺,涉及锂辉石硫酸法生产碳酸锂工艺中的制备硫酸锂浸出液并对浸出液苛化的步骤;将锂辉石破碎、球磨、焙烧、硫酸焙烧、浸出,在浸出液中使用CaCO3将酸液中和至pH6.5,使硫酸锂浸出环境处于弱酸性,有效地去除了镁、钙离子,使锂带出量较少、锂回收率较高,该碳酸锂提取工艺较大程度地提高了碳酸锂的沉淀率,进一步提高了锂辉石硫酸法制备碳酸锂的产量,节约了资源。
本发明公开了一种利用磷酸锂制备电池级碳酸锂的方法,包括以下步骤:步骤一:将大块的磷酸锂固体原料放入粉碎机中进行充分粉碎,粉碎后将得到的小颗粒磷酸锂固体放入研磨机进行研磨,然后得到粉末状的磷酸锂颗粒A,步骤二:将步骤一中得到的磷酸锂颗粒A倒入搅拌机中,然后将适量的稀硫酸倒入搅拌机中,然后对磷酸锂颗粒A和稀硫酸进行充分搅拌,同时进行加热,使得磷酸锂颗粒A彻底的溶于稀硫酸中,然后得到混合溶液B。本发明生产出的碳酸锂纯度高,品质好,可以达到电池级要求,本发明能够生产出副产品磷酸盐,从而能够提高厂家的生产效益,本发明的工艺流程相对简单,反应过程安全可靠,反应产物易于分离。
本发明公开了一种锂辉石纯碱压煮法制备碳酸锂的工艺,采用碳酸钠纯碱压煮法从锂辉石提锂制备电池级碳酸锂,锂辉石经碳酸钠压煮反应后得到的碳酸锂和渣一起置入高压釜中进行深度碳化,将碳酸锂完全转化为可溶的碳酸氢锂,经过滤分离出碳酸氢锂滤液,再将碳酸氢锂溶液加热分解得到高纯碳酸锂;可得到纯度为99.62%的碳酸锂产品,锂转化率也达到很高的96%,该工艺可增加企业的产能和节约资源。
本发明公开了一种磷酸铁锂制备电池级碳酸锂的方法,具体包括以下步骤:S1、将工业级磷酸铁锂与蒸馏水按一定比例加入至氢化反应釜内配置成浆料,关闭反应釜盖,开启反应釜通气管上的阀门,向内中通入适量二氧化碳气体后关闭阀门。本发明在将工业级磷酸铁锂制成浆料后进行反应,可制备出碳酸氢锂,并利用高温分解得到较纯净的固态碳酸锂,通过添加氢氧化钙并二次升温,得到氢氧化锂溶液后进行过滤压缩,并再次通入二氧化碳反应,对所得的碳酸锂溶液进行二次过滤,即可得到纯净电池级碳酸锂,本发明采用二次加工分解,对碳酸锂中含有的多种杂质可进行依次滤出,提高纯度,有利于后续的使用,满足多方位需求。
本发明公开了一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法,包括以下具体步骤:1)将原料混合加热至850‑1100℃获得硫酸锂熟料;2)球磨至200‑300目,加入50‑60℃的水,多级滤洗得到硫酸锂卤水;3)采用氢氧化钙调节pH至9‑11后,加入碳酸钠,过滤除杂,获得初级除杂后液;再加入草酸铵,过滤除杂,得到次级除杂后液;萃取剂萃取获得净化液,反应初级碳酸锂;5)将所述初级碳酸锂研磨粉碎至500‑600目,离子交换,得到电池级碳酸锂;本发明有针对性的优化了含锂卤水的净化、沉锂过程及碳酸锂的纯化过程,使得硫酸盐法焙烧锂云母直接提取电池级碳酸锂成为现实。
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