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本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种通过芳基取代邻二醇氧化裂解制备羰基化合物的方法。其反应方程式如式(1)所示，反应过程为：所述芳基取代邻二醇类化合物、过硫酸盐及硫酸盐在溶剂中分散，加热回流待反应完全，得到氧化裂解产物；其中，R1、R2、R3和R4独立的表示为苯基、取代苯基或H，并且R1、R2、R3和R4中至少一个表示苯基或取代苯基。本发明提供的技术方案与现有技术相比具有如下优势：氧化体系所用试剂成本低廉、运输和储存的安全风险小；反应溶剂可回收套用；反应可在含水的有机溶剂中进行，反应条件温和，安全性高；反应的副产物为无机硫酸氢盐或硫酸盐，便于纯化和废水处理。
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本发明涉及一种多孔陶瓷功能材料的制备工艺，包括以下步骤：1）多孔陶瓷材料的活化处理：将多孔陶瓷材料浸泡到浓度均为0.1-15%的稀酸和双氧水混合液中，20-90℃的条件下放置0.1-2小时，然后在100-200℃的条件下干燥10-120min；2）母液的配置：量取1-50ml的硅烷偶联剂加入到100ml的无水乙醇中，然后加入1-10%的水和0.1-2ml的HAC，20-80℃下放置0.1-3小时；3）表面改性反应。本发明的多孔陶瓷功能材料的制备工艺简单，通过对原材料进行改性处理，材料由原先的亲水性转变为了很强的疏水性（亲油性），其水接触角超过120度，对油具有超强的吸附效果，具有吸油后易反冲洗的特点，所制得多孔陶瓷功能材料可广泛应用于石化、冶炼、医药等行业产生的含油废水的精细过滤处理。
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一种从钽铌矿冶炼萃取残液制取氟硅酸钠的工艺,其特征是按化学计量比大于萃取残液中氟离子1.2倍的量,加石英砂,沉淀分离出钨酸;然后在母液中加NaOH或NaCl,加入的钠离子总量>1.1倍的氟离子量,生成氟硅酸钠,过滤、洗涤、烘干;在提取过氟硅酸钠的母液中继续加入NaOH至pH值为7～8,蒸发结晶生成硫酸钠;将沉淀分离出的钨酸浸入水中,通氨使pH值大于8,粗钨酸因生成仲钨酸铵而溶解,过滤分离石英,经蒸发结晶、烘干、熔烧得三氧化钨,本发明工艺简单,易于操作,不需要特殊的手段和设备,不但可以制取氟硅酸钠,而且可得到硫酸钠、三氧化钨副产品,提高了钽铌萃取残液的处理效率和净化复用率,减少废水排放量,提高钽铌冶金的经济效益。
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本发明公开从废SCR脱硝催化剂提取有价元素的方法，包括：将催化剂粉末和钠化剂混合，加入水，搅拌混合均匀，再压制成块状混合料；将块状混合料在低温区干燥脱水，再在700℃～800℃的温度下焙烧，冷却至150℃～250℃时，与二段溶出液混合，固液分离后得到一段溶出液和一段溶出渣；将一段溶出渣与水混合，经固液分离后得到二段溶出液和二段溶出渣；将二氧化碳通入至一段溶出液，直至pH值小于9，在20℃以下结晶析出，经固液分离后得到碳酸氢钠和结晶母液；将结晶母液与弱碱性阴离子交换树脂接触，得到除钒后液和载钒树脂；将盐酸加入至除钒后液，使溶液pH值调整至3～5，得到钨钼负载树脂和高盐废水。
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一种化学沉淀法制备超细仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：（1）用分析天平称取黄钨酸倒入去离子水中，用玻璃棒将其搅拌成稀糊状，放入超声波振荡器中处理；（2）将装有钨酸稀泥的烧杯放入低温恒温槽中低温恒温均热处理；（3）将氨水沿着玻璃棒缓缓倒入黄钨酸中，搅拌至完全反应，静置待固液分离后用吸管吸走上清液，获得固体粉末，用2%的稀氨水清洗固体粉末一遍，再用去离子水清洗固体粉末三遍，获得纯净的白色粉末；（4）将白色粉末放入真空干燥箱中加热烘干，获得干燥的白色粉末。本发明方法具有工艺简洁，能制备粒经小于10微米的仲钨酸铵粉末。本发明方法所需实验设备和试剂简单、废气废水零排放、能耗低和速度快等优点。
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三出口满载分馏萃取分离稀土的工艺方法，是以P507为稀土萃取剂；在三出口分馏萃取分离工艺中设有以N235为萃酸剂、仲辛醇为N235有机相调节剂的萃酸段；以pH值1～4的易萃稀土组分溶液为洗涤液；通过N235的萃酸作用，从而消除氢离子的副作用，既保证了稀土分离系数不会降低，又保证了三出口分馏萃取体系中稀土的萃取量不低于稀土的皂化量。与现有三出口分馏萃取工艺相比，能大幅降低稀土分离工艺中的酸碱消耗，其中碱性试剂消耗量可下降32%～54%，盐酸的消耗量可下降9%～19%；稀土萃取分离工艺中的废水排放量大幅减少，稀土分离绿色化程度大幅提高；萃取槽级数可减少25%～33%，稀土萃取分离工艺总投资下降；分离成本显著下降。
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本发明公开了钨矿物转型预处理方法。该方法包括：(1)将钨矿物进行破碎处理，得到钨矿物碎料；(2)将所述钨矿物碎料与酸式硫酸盐混合，得到混合物料；(3)将所述混合物料进行焙烧处理，得到含三氧化钨的物料。该通过对钨矿物碎料与酸式硫酸盐的混料进行焙烧，可以将钨矿物中以其它形式存在的钨转化为三氧化钨，为后续从含三氧化钨物料中提取钨奠定基础。本发明的方法可以解决钨矿物残留浮选药剂对传统全湿法冶炼工艺的“冒槽”和树脂交换容量下降的影响，并有望去除离子交换工序，解决传统钨冶炼用水量大和废水量大的问题。
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本发明提供一种用伯胺萃取剂从低含量稀土溶液中萃取回收稀土的方法，在离子吸附型稀土矿山，有大量的低浓度稀土废水和浸出液，从这些溶液中回收稀土目前仍然是以沉淀法和吸附法为主。采用两级逆流萃取和相比1:25可以使使萃余液中的稀土总浓度下降到0.5mg/L以下，而铝、镁、钙等离子的浓度基本没多少减小，可以用于配制浸矿剂溶液。萃取有机相用氯化物反萃可以得到稀土含量高而铝含量低的稀土富集溶液，采用沉淀法即可得到低铝含量的稀土产品。本发明可高效地从低浓度稀土溶液中富集稀土并与大部分的铝等杂质分离。
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一种La‑Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺，属于溶剂萃取分离稀土技术。本发明采用预分离萃取法，对La‑Nd轻稀土料液首先进行LaCePr/CePrNd预分离，用较少的萃取槽级数将La‑Nd轻稀土分为两部分LaCePr和CePrNd。然后进行LaCe/CePr预分离，和CePr/Nd分馏萃取。这两个萃取的出口水相LaCe和CePr为共同原料进入La/Ce/Pr三出口工艺。LaCe/CePr预分离的出口负载有机相流入CePr/Nd分馏萃取，作CePr/Nd分馏萃取的萃取有机相。本发明工艺减少了萃取设备的总体积，减少了萃取剂和稀土金属的存槽量，减少酸碱消耗及废水排放量，利于生产的绿色环保。
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本发明公开了一种吸附重金属的纳米聚酯膜及其制备方法，包括：合成链转移剂作为第三单体与对苯二甲酸和乙二醇进行酯交换、缩聚反应合成共聚酯，所得共聚酯通过可逆加成断裂链转移聚合反应接枝含有含N杂环嵌段和含有磺酸基亲水嵌段，再经静电纺丝制备纳米聚酯膜；该纳米聚酯膜对Cd(II)和Cr(VI)有良好的吸附功能，并且具有再生性，可多次循环利用，可废水处理领域有潜在应用前景。
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本发明公开了一种从废镀锡铜针回收锡和铜的方法，将一定量的硫酸与水配成一定浓度的溶液，加入一定量的废镀锡铜针；加热升温至所需的温度，开始滴加双氧水；锡和双氧水反应得到氧化锡，氧化锡和硫酸反应得到硫酸锡，硫酸锡水解得到氢氧化锡的沉淀；过滤后，滤渣铜丝和锡泥，铜丝用于再生铜冶炼，锡泥用于锡冶炼厂炼锡；滤液补加一定量的硫酸，循环步骤一至四进行新废料的处理。本发明通过制备硫酸和水的溶液，让锡和双氧水反应得到氧化锡，氧化锡和硫酸反应得到硫酸锡，硫酸锡和水反应得到氢氧化锡的沉淀，对铜和锡进行了回收。本发明所用试剂仅为水、少量硫酸和双氧水，成本较低，同时滤液补加硫酸后可循环浸出，无废水排放，绿色环保。
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本发明提供了一种具有重金属离子吸附和油水分离功能的纤维素气凝胶制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将纤维素分散在水中，加入三羟甲基氨基甲烷，搅拌，使其形成悬浮液；(2)在所述悬浮液中加入单宁酸和腰果酚衍生硅氧烷混合溶液，在室温条件下反应一段时间，得到混合物；(3)将所述混合物倒入模具中，冷冻干燥，得到具有重金属离子吸附和油水分离双重功能的纤维素基气凝胶。该方法制得的具有重金属离子吸附和油水分离功能的纤维素气凝胶用于含重金属离子或含油废水处理。
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一种镧掺杂类石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，以六水合硝酸镧、三聚氰胺和乙二醇为主要原料采用溶剂热合成的方法制备出镧掺杂类石墨相氮化碳光催化材料。在可见光（λ>420 nm）下，用所制备出的镧掺杂类石墨相氮化碳光催化材料降解生物难以降解的罗丹明B、甲基橙和亚甲基蓝等有机污染物，以此来证明该材料具有优越的可见光催化性能。通过循环降解甲基橙的实验证明了本发明的镧掺杂类石墨相氮化碳光催化材料具有很好的循环稳定性，具有较高的实际应用价值。该材料属于无机光催化材料，在可见光下的光催化活性较高，在有机废水处理和低碳节能等环境保护领域有很好的应用前景。
本发明公开了一种氨基和巯基双功能化介孔二氧化硅的制备方法及其在砷去除中的应用，先以P123为模板剂，以TEOS为硅源，制备主体介孔二氧化硅，然后通过点击开环反应将杂环硅烷接枝到介孔二氧化硅表面，制成氨基和巯基双功能化介孔二氧化硅(bi‑SBA‑15)。bi‑SBA‑15含有大量的巯基和氨基，分别通过螯合作用和静电作用与As(III)和As(V)形成稳定的配合物，极大地提高了对砷的吸附容量。本发明制备的bi‑SBA‑15可在无需氧化的条件下去除As(III)和As(V)，方法简单，结构稳定，可大规模生产，对水体中砷的去除效率高，可作为废水甚至饮用水中砷的高效吸附剂。
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本发明属于矿山环保治理领域，公开了一种串级淋洗离子型稀土尾矿中氨氮的工艺，其步骤包括：(1)配置淋洗液；(2)将硫酸铵原地浸矿后的离子型稀土尾矿按区域分为不同小区域，做好标识；(3)进行串级淋洗，以淋洗液中氨氮浓度小于15mg/L作为淋洗终点停止注液；(4)各区域淋洗达到淋洗终点后，再加入一次顶水将矿体中多余的淋洗剂洗脱出来，洗脱下来的洗水添加适量淋洗药剂配制成淋洗剂循环使用。本发明通过集中淋洗的方式，可以解决离子型稀土尾矿中残留氨氮在雨水淋滤等因素下导致的长期拖尾问题；通过串级淋洗的方式，可以降低淋洗过程中的药剂用量和液固比，降低淋洗药剂成本和后续氨氮废水处置成本。
本发明涉及一种Ce2S3/TiO2纳米片复合物的制备方法，该方法通过将少量二氧化钛掺杂入三硫化二铈中，得到一种廉价高效的光催化剂，具体由二氧化钛、六水合硝酸铈和硫代乙酰胺通过水热法及煅烧反应制得。本发明的Ce2S3/TiO2纳米片复合物在常温、常压和光照下，就能快速将废水中有机污染物，特别是染料有机污染物降解为H2O﹑CO2等无污染物质，具有持久的光催化活性。
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本发明公开了一种高孔隙率高渗透性Nb2O5陶瓷膜，以如下通式表示：Nb2-2x-2yTa2xTiyO5-δ，其中x、y表示摩尔分数，0.1≤x≤0.3、0.02≤y≤0.07。此外，还公开了上述高孔隙率高渗透性Nb2O5陶瓷膜的制备方法。本发明Nb2O5陶瓷膜同时具有高孔隙率、孔径分布范围窄、高渗透性和高力学强度等性能，有效解决了现有的氧化铝、堇青石和莫来石等材质陶瓷膜性能方面的不足、以及在废水和废气净化处理中存在的与催化剂不兼容和催化转化效率低等问题，为陶瓷膜领域带来了重大技术突破，有利于促进水处理、食品、医药、化工等领域精细过滤分离技术的应用和发展。
本发明涉及一种从宜春钽铌尾矿锂云母中提取碳酸锂且获得副产品的方法，依次包括步骤：酸解浸提→真空除氟→制备氟化钙→制备硫酸铝铷和硫酸铝铯→制备明矾→沉淀铁铝→脱色浓缩→制备碳酸锂。本发明利用宜春钽铌尾矿锂云母中提取碳酸锂并且获得副产品的方法工艺操作中，其特征是采用化工浸提热力学方法和技术，对不同化合物理化性质的差异、选择不同的分离方法。在制备碳酸锂的同时，还可得到氟化钙、硫酸铝铷、硫酸铝铯铷和明矾等有用的副产品，大幅度降低了利用锂云母制备碳酸锂的生产成本，提高了资源利用率，较现有的石灰烧结法，高温焙烧法具有节能环保、条件温和，操作稳定、废水可回收，废渣可利用、生产成本低的效果。
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本发明公开了一种高品质2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的绿色合成方法，包括以下步骤：a)将1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯加入有机溶剂中，并通入氯气；b)通完氯气后在此温度下搅拌1‑2小时，再往体系中通入氯化氢气体，降温至2‑15℃，并保温2‑8小时；c)将步骤b)中所得的产物过滤，实现固液分离，得到滤饼2‑氯‑5‑氯甲基噻唑盐酸盐；d)得到的滤饼2‑氯‑5‑氯甲基噻唑盐酸盐再加入适量溶剂，升温至20‑50℃，脱气2‑6小时，氯化氢气体用3级降膜吸收塔吸收。本发明方法简化了反应步骤，全过程生成的氯化氢气体经过降膜吸收塔吸收，得到洁净的副产物盐酸，避免水洗碱洗等操作带来的大量废水，符合绿色生产的理念。
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本发明涉及一种多维聚羧酸盐水处理剂及其制备方法和用途,多维聚羧酸盐是在腐植酸盐或碱木质素的分子链的活性基团、双键、活性键上结合有聚丙烯酸基,其具有良好的阻垢、缓蚀和抑制藻类生长的效果,能广泛用于循环冷却水处理和含重金属的废水净化处理。
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本发明公开了一种从稀土分离废液中回收氨的方法，该方法的具体步骤为：将待回收的低浓度氯化铵溶液进行混合均匀并浓缩，再将其与氧化钙进行反应，并通过水喷射真空泵Ⅰ和真空氨吸收罐Ⅰ对反应溢出的氨气进行回收，通过列管换热器、蒸发塔和氨水真空过渡罐等对反应得到的溶液进行回收。通过该方法对氨进行回收，能使氨的回收率≥99.5％，最终得到的氨水浓度达到8.0‑10.0mol/L，回收高效彻底；同时，该方法最终排放的废水中氨氮含量≤5.0ppm，远小于国家一级排放标准15.0ppm，实现了低排放、低污染；此外，通过该方法进行作业，蒸汽的消耗量仅需0.8‑1.0吨/吨氨水，极大地节省了作业所需的蒸汽量，节省了能源。
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一种磺酸化碳布电极的应用，涉及一种碳布电极的应用。本发明是要解决现有的电催化去除含氧金属阴离子时的工作电极成本高昂的技术问题。本发明的磺酸化碳布电极作为三电极电催化中的工作电极，应用于对含氧金属阴离子中金属元素的还原和还原后金属离子的固定。本发明制备的磺酸化碳布电极具有较高的电化学活性面积，有利于电子的传输，可以实现对废水中含氧金属阴离子的六价铬的去除并同时实现三价铬离子的固定，使高毒性的六价铬还原为三价铬离子并对其固定。本发明采用水热法制备了表面接有磺酸基的碳布电极，磺酸化电极还原六价铬，带负电的磺酸基实现对带正电的三价铬离子的固定。
本发明涉及一种砂悬浮液应用于高压喷射废轮胎制备橡胶粉的方法及装置,利用砂悬浮液超高压喷射技术将废旧轮胎直接加工成粉而同时又使喷射下的橡胶粉同时进入磨盘磨橡胶粉,橡胶粉进入磨盘磨出的橡胶粉进行沉淀、除去纤维,过滤,将含水的橡胶粉进行干燥,废旧轮胎的钢丝能切底与橡胶一次分离,钢丝完整无损,过滤后的砂悬浮液循环使用,该技术生产的橡胶粉具有分散性、细度一次性达需要标准、磨粉快速、产量高、省时、省力、生产方便、节能、投资少、无废水排放,无噪音、无污染,砂悬浮液射磨料还可应用于高压喷射切割各种金属、石材、陶瓷、玻璃、木材等,具有应用范围广。
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本发明涉及一种选择性吸附锰的介孔复合材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：将稀土金属盐、介孔材料与溶剂进行第一混合，固液分离后进行第一干燥，得到固体混合物；将硫化物溶液与所述固体混合物进行第二混合，固液分离后进行第二干燥，得到所述介孔复合材料。本发明提供了一种利用稀土金属盐在介孔材料中与硫化物溶液反应生成稀土硫化物，制备的稀土硫化物与介孔材料构成复合材料，得到一种具有选择性吸附作用的介孔复合材料，所述介孔复合材料具有吸附效率高、吸附效果好和强选择性的特点，可广泛用于含锰废水的处理，具有较好的应用前景。
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本发明公开了一种高硫冶炼渣的处理方法，包括以下步骤：将高硫冶炼渣与溶液混合，送入反应釜中加热至一定温度后停止加热，待温度降低至105‑115℃时开启保温，并维持一段时间，然后停止保温，待温度降低至室温后取出釜内物料，先过20～30目筛网，筛上物为粗硫磺，筛下物进行固液分离，得到滤渣和滤液，滤渣为铋、铅、铜、锌、镍等有价金属富集物，送有价金属回收，滤液送废水处理。本方法可将高硫冶炼渣中的单质硫分离，使冶炼渣中的有价金属得到显著的富集，成为具有提炼价值的金属精矿，具有流程短、单质硫分离效果好、成本低、简单易实施等特点。
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本发明公开协同浸取离子吸附型稀土原矿中稀土的方法，属于从稀土矿中提取稀土元素之技术领域。以离子吸附型稀土原矿为原料，以硫酸铵为浸取剂，P507为萃取剂，仲辛醇为破乳剂。首先，以浓度为0.1％～1.0％硫酸铵溶液润湿稀土原矿且浸取其中部分稀土离子。其次，氨皂化的P507与仲辛醇的煤油溶液，间歇式搅拌下P507与硫酸铵协同浸出原料中的稀土离子。最后，静置分层，上层为负载稀土的P507有机相，直接用于稀土的分馏萃取分离工艺流程。本发明的稀土提取率为95％～99％；具有稀土提取率高、工艺流程短；无废水排放，绿色化程度高；不需要使用碳酸氢铵和盐酸，提取稀土元素的成本低等优点。
一种二氧化碳响应膨胀吸附阴离子染料和金属离子的水凝胶制备方法，所述方法通过甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、N‑N亚甲基双丙烯酰胺、聚醚化合物、酸、引发剂、水按一定比例搅拌成混合溶液，缓慢向上述混合溶液中逐滴加入甲苯后继续加入聚合促进剂，在一定反应温度下聚合，聚合之后用碱溶液中和形成二氧化碳响应膨胀吸附阴离子染料和金属离子水凝胶。所制备凝胶在二氧化碳和氮气循环刺激下，可以实现膨胀和收缩的可逆转变。凝胶对阴离子染料和金属离子具有高的吸附量。在碱性环境中可以释放所吸附的染料，且释放率高于85%。这种二氧化碳响应膨胀吸附阴离子染料和金属离子的水凝胶在环境废水处理等领域具有巨大的潜在应用价值。
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一种卤醇法制备环氧化物的方法，包括以下步骤：(1)卤醇化：在反应装置中加入H2O、卤素单质(优选氯气、溴或碘)、具有一个或多个C＝C双键的烯属不饱和化合物或烯烃化合物，进行卤醇化反应而得到卤醇；(2)皂化：将步骤(1)的卤醇与碱金属的氢氧化物进行皂化反应，分离而获得环氧化物和卤化碱金属盐；(3)电渗析：将步骤(2)获得的卤化碱金属盐经过双极膜电渗析，得到碱金属的氢氧化物和卤化氢。本发明的方法能够以极高的选择性和收率制备环氧化物，并且大幅度降低了废水、废渣的排放。
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本发明公开了一种砷滤饼资源化利用的方法，包括以下步骤：S1)氧压浸出；S2)砷还原；S3)焙烧脱硫；S4)酸浸脱铜；S5)浓缩结晶。本发明采用“砷滤饼氧压浸出脱砷—→浸出液砷还原—→浸出渣沸腾炉焙烧脱硫—→焙烧渣酸浸脱铜—→脱铜液浓缩结晶”为主干的工艺流程处理砷滤饼，能得到三氧化二砷、硫酸铜结晶、高纯铼酸铵和浓硫酸产品，并为铋回收系统提供高品质原料，各有价金属元素总回收率大于99％，有效地实现了砷滤饼中铜、砷、铼、铋的资源化回收利用，消除了现有工艺铜砷无效循环量大、铋金属回收率低、高氯盐废水量大、高氯根浸铋渣腐蚀设备、挤占铜冶炼产能等问题。
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本发明公开了一种利用皮式不动杆菌降解甲醛的方法，涉及功能微生物的驯化培养和废水处理技术领域，其技术方案要点是：包括以下步骤：1)采集未经处理的金边吊兰盆栽的土壤样品，并从土壤样品中筛选出甲醛降解菌；2)将筛选出的甲醛降解菌进行驯化和纯化分离操作；3)鉴定菌株，经过16SrDNA鉴定该菌株为皮式不动杆菌；4)确定甲醛降解菌降解甲醛的最佳pH值与最佳生长的pH范围；5)将含甲醛降解菌的菌液按比例投入至含甲醛污染物的容易中进行甲醛降解。能够在温和的环境条件下对甲醛进行降解，并且在甲醛降解的过程中不会产生新的污染物，同时，能够降解高浓度(450mg/L)的甲醛溶液，且降解率在12h能够达到100％。
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