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本发明公开了一种锂电池正极废弃浆料的回收处理方法，属于锂电池正极材料回收处理技术领域，采用离心机固液分离，常压蒸馏回收NMP，高温煅烧固相，粉碎机破碎，最后浸出回收金属的方法，工艺简单，易于实施，且能对可回收物NMP进行回收，有助于节约资源，降低成本，同时本发明通过对废弃浆料中NMP和金属元素进行分离回收，与现有电池正极材料回收工艺相匹配，回收效率高、污染小，能够有效降低传统废弃浆料的处理成本，相较于现有技术更具市场竞争力。
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本实用新型公开了一种锂液搅拌吸附装置，包括搅拌腔和搅拌盖，所述搅拌腔与搅拌盖可拆卸连接，所述搅拌腔底部中心位置轴向设置有第二轴承，上侧设置有进水管，下侧底部设置有排污管，所述第二轴承上部安装有底部旋转座，下部安装有带第一阀门的排水管，所述底部旋转座上安装有活性炭滤芯，所述活性炭滤芯顶端对应安装有顶部旋转座，该顶部旋转座通过第一轴承与设置在搅拌盖上的电机连接。本实用新型结构简单，操作方便，在搅拌吸附的过程中，不会掉碳粉，不会使锂液变浑浊，并且无需多次过滤，就可得到吸附后的锂液，且处理锂液的效果好。
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本实用新型公开了一种废弃锂电池正极固相物双螺旋高温煅烧设备，用于对废弃锂电池的正极固相物进行煅烧处理，属于锂电池回收技术领域；该设备包括煅烧设备本体，所述煅烧设备本体通过送料管连接加料仓，所述煅烧设备本体内壁均匀设有电加热装置，所述煅烧设备本体内部设有第一搅拌提升器和第二搅拌提升器，所述第一搅拌提升器和第二搅拌提升器上部穿过煅烧设备本体顶部与动力装置连接，所述煅烧设备本体连通有尾气管，所述尾气管与尾气处理系统连通，所述尾气管进气口设置有过滤网；本实用新型能够对物料进行搅拌混合和向上提升的作用，使物料混合均匀，从而提高煅烧均匀性和彻底性，且物料加料方便，无尾气污染。
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本实用新型公开了一种锂矿石洗矿前端调浆装置，属于冶金技术领域，以解决锂矿石磨矿后粗颗粒均化不完全，影响苛化反应进程的问题。装置包括料仓、球磨机、调浆槽，还包括互相连接的过滤箱和溢流槽，调浆槽设有第二搅拌装置和第二出料口，过滤箱设在球磨机下方，溢流槽内设有第一搅拌装置、至少两个第一挡板，第一挡板沿溢流槽圆周竖向均布在溢流槽内壁上，溢流槽下部侧壁设有第一出料口和第一清渣口，第一出料口高于第一清渣口，第一出料口通过溢流管连接调浆槽的入料口。本实用新型利用锂矿浆中含有可溶性盐的特性，通过加装的溢流槽和高位料槽实现洗矿前矿浆中颗粒的细化，使其更好的满足苛化反应的要求，通过均化矿浆粒度，提高苛化反应效率。
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本发明涉及一种镍钴锰酸锂正极材料的处理方法，具体包括以下步骤：(1)将镍钴锰正极材料于300‑600℃下煅烧，得到煅烧后的镍钴锰正极材料；(2)配置稀硫酸溶液，加入步骤(1)中煅烧后的镍钴锰正极材料中升温至90‑100℃反应2小时，得到低锰液和浸出渣；(3)将低锰液使用低锰线处理方法，将浸出渣使用高猛线处理方法。该镍钴锰酸锂正极材料的处理方法解决了现有技术的处理方法中存在的对环境造成污染、回收率低、镍钴锰酸锂电池中的有用成分浪费较多、资源利用率不高的问题，实现了环保生产，提高资源的回收利用的效果。
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本发明公开了一种碳包覆磷酸铁锂纳米粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤一、将九水硝酸铁和磷酸氢二铵分别对应溶解在纯水中，得到非晶型的FePO4·H2O；步骤二、得到碳包覆的磷酸铁；步骤三在氩气保护下煅烧后得到碳包覆磷酸铁锂纳米粉体。本申请通过材料颗粒的球形化，通过颗粒的球形化来提高材料的堆积密度和体积比容量；通过预先在磷酸铁表面形成的碳层来有效抑制在形成LiFePO4晶相的煅烧过程中颗粒的长大，最终制备出球形、高堆积密度、高体积比容量、高导电性的锂电池正极材料，使之能应用于中大容量、中高功率的锂离子电池，可以促进该材料的产业化。
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本实用新型公开了一种锂矿加工废液无害化处理装置，属于冶金技术领域，以解决锂矿加工母液中含有三价砷离子排放危害环境的问题。装置包括前后依次相连接的一次母液槽，三效蒸发器、一次过滤器、除砷槽、压滤机、二效蒸发器、二次过滤器，一次过滤器中设有第一滤布，二次过滤器中设有第二滤布。本实用新型利用碳酸锂在较高温度下溶解度反而小的特性，将母液经三效蒸发器加热蒸发浓缩过滤，提取母液中的碳酸锂粗品，在二次母液中加入双氧水将其氧化，沉淀出来的含五价砷的除杂渣收集，经二效蒸发器蒸发，钾钠混盐析出，蒸发出的水蒸气回收作为洗矿用水；不仅解决了母液外排时三价砷对环境的危害，还将具有经济价值的原料充分回收，值得推广。
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本发明公开了一种锡掺杂的磷酸钛锂，包括磷酸钛锂基体，所述磷酸钛锂基体中掺杂有锡元素，所述锡元素的掺杂量以控制锡掺杂的磷酸钛锂的分子式为LiSnxTi2‑x(PO4)3为准，其中x为0.1‑0.3。本发明还提供一种上述锡掺杂的磷酸钛锂的制备方法及其应用。本发明的锡掺杂的磷酸钛锂利用锡元素掺杂磷酸钛锂，通过制备方法的优化，有利于提高磷酸钛锂的容量保持率和循环稳定性。
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本发明提供了一种电池级单水氢氧化锂提纯工艺，主要包括如下工艺步骤：A、球磨：将碳酸锂原矿进行粉碎和球磨；B、苛化：将碳酸锂浆料加入熟石灰进行苛化反应；C、过滤；D、离子交换；E、蒸发结晶；F、固液分离洗涤；G、干燥：将步骤F得到的单水氢氧化锂含湿晶体烘干和筛分，即得电池级单水氢氧化锂。本发明电池级单水氢氧化锂提纯工艺采用将澄清的氢氧化锂溶液经过离子交换纯化后得到纯化液，具有杂质含量低、溶液纯度高的特点，而后经过一次蒸发浓缩结晶即可得到纯度高的产品；与传统多次重结晶工艺比，具有流程短、产品质量稳定的特点。
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本发明提供一种锂电池正极材料回收再利用的方法。所述方法包括如下工序：将回收的正极片通过有机溶剂或氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液溶解分离得到镍钴锰酸锂粉末和铝源，再对镍钴锰酸锂进行洗涤、酸浸出、沉淀镍钴锰氢氧化物、再洗涤、分离得到碳酸锂。本发明提供的方法工序简单、操作方便，实现了对正极材料及正极集流体的完全回收利用，而且回收率高。
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本发明公开了属于电化学电源材料制备技术领域的一种核-壳型锰酸锂复合正极材料的制备方法和应用。该锰酸锂复合正极材料为由80-99.9wt.%核心活性材料和0.1-20wt%壳层材料组成的核-壳结构，所述核心活性材料为用名义组成式LiaMn2-xAyO4-zBδ表示的球形锰酸锂，壳层材料为铝酸锂LiAlO2；本发明还公开了所述正极材料的制备方法以及包含所述正极材料的二次锂离子电池。本发明获得的正极材料显著提高了锰酸锂正极材料循环寿命，可满足常用型二次锂离子电池和动力型锂离子电池的要求。
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本发明属于无机盐化工领域，涉及一种纯化碳酸锂的方法，包括制浆、氢化、过滤和热解等过程，本发明在热解过程中保持反应釜的温度相对恒定，通过在反应釜中保留1/5～1/4的热解底液，控制氢化液的滴加流速，对氢化液进行热解；与现有技术需要将反应釜反复升降温相比，本发明方法的热解过程中无需将反应釜进行升降温，也不存在由反应釜升降温过程产生的等待时间，故而使得本发明能够持续不断地进行热解过程，使得利用本发明方法能够实现对工业级碳酸锂进行连续纯化生成更高纯度的碳酸锂，且能耗低。
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本发明具体涉及一种制备氟化锂的方法。一种制备高纯氟化锂的方法，其主要特点 在于：有如下步骤：(1)将氟化锂与氯化锂的混合物或氯化锂或醋酸锂投入去离子水中， 搅拌溶液使混合物充分溶解，并配成pH值为0.1～7的为偏酸性的水溶液；(2)在搅拌 的状态下，在步骤1所述的水溶液中快速滴加饱和氟化铵或氟化氢铵或氨与氟化氢两种 单质的溶液，得到氟化锂沉淀；继续搅拌0.5-1h，静止1-2h；(3)经过上述1、2步 骤，氟化锂已形成不溶于水的沉淀物，过滤、干燥氟化锂沉淀物，用去离子水洗涤3～5 次，再将所得氟化锂在100～200℃的温度下真空干燥1～2h。本发明的有益效果是：制 备的氟化锂纯度达到以下要求：氟化锂(LiF)≥99.99％；二氧化硅(SiO2)≤4ppm；重 金属≤(以Fe计)≤1ppm；其他金属总量(以Ca，Mg，Al计)≤1ppm。
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本实用新型涉及正极材料的浸出技术领域，具体是锂电池正极材料浸出罐，用于解决现有技术中通过浸出罐得到的锂电池正极材料的筛目只有一种，从而使得通过浸出罐得到的锂电池正极材料用途较为单一的问题。本实用新型包括罐体、粗滤网和精滤网，所述罐体的顶面安装有旋转电机，所述旋转电机的电机轴上安装有位于竖直方向且依次穿过粗滤网和精滤网的转轴，所述转轴与粗滤网、精滤网间均通过轴承连接，所述转轴上安装有位于粗滤区内的粗滤搅拌组件，所述转轴上还安装有位于精滤区内的精滤搅拌组件。本实用新型通过粗滤网和精滤网浸出后可以得到两种不同筛目的锂电池正极材料，从而可以使得锂电池正极材料的用途更广。
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本发明公开了一种甲酸锂溶液的制备方法，包括以下步骤：将甲酸铵溶液在80～130℃的温度下热分解得到甲酸溶液，在室温搅拌下，向甲酸溶液中缓慢加入工业级碳酸锂，直至溶液不再反应为止，经过滤除杂，得到净化后的甲酸锂溶液；所述甲酸铵溶液来源于以工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液。本发明通过将工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液进行回收再利用，经过热分解制得甲酸溶液，再利用甲酸溶液将工业级碳酸锂转化为甲酸锂溶液，使制备电池级碳酸锂产生的废液得到了回收利用，同时降低了配制甲酸锂溶液的甲酸用量，节约了生产成本。
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本发明公开了一种低品位氟化锂提纯的方法，是将低品位氟化锂与生石灰加入水中配制成料浆，搅拌，于90~100℃下加热反应5~6h，反应完成后过滤得到澄清的氢氧化锂溶液；在所述的氢氧化锂溶液中加入有机酸并于80~85℃搅拌反应1~2h，过滤得到滤液；在所述的滤液中加入有水氢氟酸于70~75℃反应至液体pH为5~6，并有白色氟化锂沉淀析出，对沉淀进行抽滤、洗涤、干燥得到产品氟化锂。本发明利用了生石灰和草酸对低品位氟化锂进行提纯，并用有水氢氟酸沉淀出氟化锂产品，工艺方法简单，成本低，有效的减少了氟化锂中的钙、铁、镁杂质，提高了氟化锂的纯度，解决了氟化锂生产中，氟化锂废料回收的难题，同时也为碳酸锂和氢氧化锂生产提供了一种方法。
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本发明公开了锂电池正极材料的高效再利用方法，包括以下步骤：(1)称取回收的正极片加热和机械处理使粘结剂分离，得到镍钴锰酸锂正极材料和铝箔。(2)将(1)中产生的镍钴锰酸锂正极材料用硫酸溶液浸取，得到镍钴锰锂浸出液和浸出渣。(3)向(2)中产生的镍钴锰锂浸出液添加镍盐、钴盐、锰盐，使镍、钴、锰元素按一定摩尔比例混合，再加入氢氧化物溶液和氨水反应，得到悬浊液。(4)将(3)中产生的悬浊液进行过滤、干燥，得到镍钴锰氢氧化物粉末。(5)将(4)中产生的镍钴锰氢氧化物粉末加入碳酸锂混合进行高温固相反应。(6)将(4)中产生的滤液中加入碳酸盐，搅拌、沉淀、过滤、干燥，得到碳酸锂粉末。
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本发明涉及一种利用废弃锌锰干电池制备锰酸锂正极材料的方法，所述方法包括如下步骤：（1）取锌锰干电池黑色物质，经研磨，清洗，干燥获得锌锰原料，备用；（2）分别测定步骤（1）所述锌锰原料中锌元素和锰元素的含量；（3）混合锌锰原料和锂原料，进行研磨，经干燥后获得锂锌锰混合物；（4）将步骤（3）获得的锂锌锰混合物加热煅烧进行高温固相反应，反应结束后，冷却至室温，经研磨，过筛得到锰酸锂正极材料。本发明创造性的利用废弃锌锰干电池制备锰酸锂正极材料，实现了综合回收废弃锌锰干电池中的锌和锰元素，制备掺杂型LiMn2-xZnxO4正极材料的目的，提高了资源利用率，消除了二次污染。
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本发明公开了一种低品位氟化锂液相提纯的方法，将低品位氟化锂加入无水氟化氢中，于15~20℃下溶解5~20分钟，过滤得到澄清氟化氢锂溶液；将氟化氢锂溶液在低温冷冻浴内降温结晶，降温速率为5~10℃/h，在终点温度‑35~‑40℃下维持0.2~0.5h，得到晶浆；将上述晶浆进行固液分离，分离后得到透明氟化锂晶体，将氟化锂晶体在氮气的微正压的保护下，进行破碎和干燥，得到的白色粉末即为高纯氟化锂。本发明利用无水氟化氢溶解氟化锂特性和降温重结晶提纯原理，提纯得到高纯工业品氟化锂，提纯后氟化锂主含量可达99.95%以上，同时利用无水氟化氢沸点低的性质，提供的一个低能耗，短流程的提纯工艺，为工业生产提供了一项低耗快捷的提纯工艺。
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本发明公开了一种超纯高活性电池级氟化锂的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤一、用超纯水将无水氟化氢调配为有水氢氟酸，将所述有水氢氟酸与粗品氟化锂调配成氟化锂料浆；步骤二、在持续搅拌下，将所述氟化锂料浆连续送入球磨机进行球磨；步骤三、投加到无水氟化氢中，过滤得到澄清的氟化氢锂溶液；步骤四、降温结晶得到晶浆；步骤五、气流干燥后再进行真空干燥，得到超纯高活性电池级氟化锂晶体。本发明提供了一个低能耗、短流程的提纯工艺，最终得到氟化锂产品符合电池的应用。
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本发明具体涉及锂离子电池电解液的制备方法及其装置。一种锂离子电池电解液的制备方法,包括有五氯化磷、氟化锂和电解液溶剂,其主要特点是包括下列步骤:A.配制电解液溶剂;B.在环境湿度小于50PPM,充有氩气或氦气或氮气的手套箱内,将氟化锂按电解液溶剂的15-20%加入上述步骤所述的电解液溶剂中,将溶液在-10℃～80℃、进行0.1～8小时搅拌,搅拌成悬浮液;C.在搅拌的状态下,按重量比五氯化磷∶氟化锂为1∶0.9～1.1,将五氯化磷加入溶液。本发明的有益效果是:本发明方法得到的产品以不同的电池电解液的形式出售。不用乙醚回收的情况下直接过滤后的产率通常在65%～75%,而在用乙醚回收处理的情况下,过滤获得的产率可达85%～95%。
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本发明公开了一种强碱性含锂母液制备磷酸锂的方法，包括如下步骤：S1、母液预处理：对母液整体杂质进行杂质去除、母液里的钙进行去除，过滤后得滤液B；S2、母液净化：将得到的滤液B加高锰酸钾混合，持续反应直至溶液变为铁红色后，再加入活性炭进行吸附，然后再加入絮凝剂，静置过滤后，得滤液C；再用离子交换树脂吸附钙镁后，得滤液D；S3、磷酸沉锂：滤液D搅拌加热到95℃，在其中加入适量磷酸，确保滤液D的pH值在8以上，反应2.5‑4小时后过滤，得到磷酸锂滤渣；S4、洗涤后干燥：将磷酸锂滤渣浸泡洗涤两次，干燥至质量恒重，即得磷酸锂产品。本发明以磷酸锂一次性回收，锂回收率高，产品纯度高，无污染无危害。
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本发明公开了一种单晶三元锂电池正极材料的制备方法及锂离子电池，涉及锂电池技术领域，包括以下步骤：将硫酸锰溶液、硝酸镍溶液、硫酸钴溶液混合均匀，利用蠕动泵分别同时将混合溶液、碳酸钠溶液和氨水缓慢加入到反应容器中，反应得到三元碳酸前驱体；将三元碳酸前驱体升温煅烧后得到氧化物前驱体；将氧化物前驱体与LiF、掺杂剂湿法球磨得到混合料，将混合料升温预煅烧2‑5h后，再升温至750‑800℃煅烧8‑10h；将煅烧产物与Li2CO3混合烧结，自然降温即可，本发明单晶三元锂电池正极材料中镍、锰、钴三者的摩尔比与设计成分比非常接近，具有良好的循环伏安性能，库伦效率大于93％，市场应用前景广泛。
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本发明公开了一种碳酸锂连续碳化制备碳酸氢锂的方法，包括以下步骤：（1）将工业级碳酸锂粉碎至粒度大于等于110目；（2）按所得的碳酸氢锂溶液锂含量为7.5‑8g/L，取步骤（1）中粉碎后碳酸锂加入去离子水配制成碳酸锂浆料；（3）通过循环泵将碳酸锂浆料打入管路发生器中，进行碳化反应；当反应后溶液清亮，且Li含量为7.5‑8g/L时碳化完成，得到溶解度较高的碳酸氢锂溶液。本发明首次提出使用管路发生器作为碳化设备，管路发生器上分段通入二氧化碳进行碳化，最终得到碳酸氢锂溶液，极大的缩短了碳化周期，减少了二氧化碳的单耗。此方法实际的二氧化碳单耗与理论单耗0.5956kg/kg接近，二氧化碳的利用率极高。
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本发明公开了一种锂离子电池电解液，所述锂离子电池电解液由有机溶剂，导电锂盐，添加剂构成，所述添加剂为磺酰氟类或硫酸酯类化合物。解决了现有技术中出现的电解液使LCO极表面形成的CEI膜不够致密，LI+不能得到有效的保护，缩短了电极使用寿命、Li+在正极LCO材料中的脱嵌可逆性相对较差，而且容量保持率较低的问题；通过在电解液中加入磺酰氟类或硫酸酯类化合物作为添加剂，使形成的CEI膜能优先于碳酸酯电解液形成的CEI膜，而且形成的CEI膜更致密，能更好的改善钴酸锂正极的循环稳定性，提高锂离子电池的安全性和能量密度，表现出良好的实用性和耐用性；该电解液配制过程简单，易于操作且原料价格低廉，有利于工业化生产。
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本发明公开了一种工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，具体步骤为：用甲酸溶液溶解工业级碳酸锂，直至溶液不再反应为止，过滤得甲酸锂溶液，对甲酸锂溶液除杂，除杂液再次过滤得到净化后的甲酸锂溶液，加热并缓慢加入碳酸铵，继续反应1h，过滤得碳酸锂和反应后液，碳酸锂高温煅烧得到电池级碳酸锂。本发明提纯制备电池级碳酸锂的方法能有效去除杂质离子，所得电池级碳酸锂产品纯度较高，单次锂回收率高，提纯效率高，且反应后液可以回收用于继续配制甲酸溶液，极大地降低了生产成本，满足电池级碳酸锂标准。
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本发明属于锂电池材料提取技术领域，特别是一种深度碳化法处理碳酸盐型锂精矿生产电池级碳酸锂工艺。包括磨矿、两次洗矿、调浆、深度碳化、过滤及除钙、加热分解、离心分离、洗涤、烘干与粉碎、碳化渣回用。其工艺原理是在一定的二氧化碳压力、反应温度和终点pH值下，精矿中的碳酸锂与二氧化碳反应生成可溶于水的碳酸氢锂：经过除杂、过滤后，除去了一部分难溶杂质，另一部分可溶性杂质溶解于溶液；利用碳酸氢锂不稳定的特性，加热溶液，使碳酸氢锂分解变回碳酸锂沉淀，再经过分离洗涤与可溶性杂质分离，得到所需纯度的碳酸锂产品。本发明已经应用于工业化批量生产，所得电池级碳酸锂的纯度达99.50～99.70%；本发明环保、能耗低、成本低、产品质量高。
本发明公开了镍钴锰酸锂正极材料回收提锂过程中副产物含锂粗硫酸钠的提纯及回收锂的方法，属于锂电池行业副产物回收领域，解决现有回收方法存在的硫酸钠纯度低、锂及其他杂质含量高的问题。本发明方法：溶解含锂粗硫酸钠，控制镍、钴、锰含量；精密过滤；硫酸钠液体加硫酸调pH值至4‑5反应；精密过滤；硫酸钠液体升温至90‑100℃进行蒸发浓缩，溶液达到过饱和后，控制温度在60℃‑70℃趁热过滤，得到无水硫酸钠；无水硫酸钠母液中若锂含量≥7.8 g/L，则开路合成碳酸锂回收锂；若锂含量＜7.8 g/L，则返回步骤A。本发明方法得到的硫酸钠产品外观颜色白，颗粒均匀，锂以碳酸锂进行回收，纯度达98.5%以上。
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2025年03月25日 ~ 27日 
