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本发明属功能材料制备技术领域，涉及超声波制备氧化亚铜@碳/石墨烯纳米等级结构杂化材料的方法，其将还原石墨烯（rGO）、芘衍生物和二价铜盐在有机溶剂中混合，接续在超声波水浴中超声反应，经过滤膜真空过滤后即得石墨烯杂化材料。本发明二价铜盐在超声反应过程中被还原成氧化亚铜，芘衍生物在超声反应过程中生成碳材料包覆在纳米氧化亚铜外面并且团聚成大球，负载在石墨烯表面形成等级结构材料。本发明氧化亚铜@碳/石墨烯纳米等级结构杂化材料具有质量高，性能优异，均一性高、杂质含量低等优点。此外，本发明工艺简便易行，制备成本低，合成的石墨烯分散液浓度高且不易聚集的优点，在石墨烯复合材料光电领域有良好的应用前景。
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本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种钼酸锰（W-MnMn04）微晶的制备方法，其以可溶性锰盐和钼酸钠为原料，按照一定的摩尔比混合，在温度20～50℃下，搅拌反应5～30分钟，再进行水热反应，水热反应温度在160～230℃，水热反应时间为6～48小时。水热反应结束，自然冷却至室温后，进行过滤、洗涤、干燥即得水合钼酸锰微晶。本发明可溶性二价锰盐为氯化锰、硝酸锰或乙酸锰中的一种或两种以上的混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，分散性好，成本低，所得产品直径在10～50μm之间，长度在100～300μm。本发明所制备的钼酸锰微晶可广泛应用于电子电气、机械、化工和建筑等领域，也是制备其它锰盐功能材料的优良前驱物。
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一种微晶金刚石的制备方法,包括配料、合成柱成形、干燥、组装、合成金刚石,破碎和后处理、分级和包装等步骤,该方法选用经过提纯的天然3R型石墨粉和专用触媒粉为原料,合成柱成形采用连续成形,烘干温度为80～150℃,烘干时间为2小时以上。然后将合成柱组装在叶蜡石合成腔体内,用六面顶压机施压同时加温合成金刚石,用本发明制备的微晶金刚石,转化率平均可达50%以上,金刚石强度高,耐磨性好,可作为新型功能材料。
一种四氧化三钴纳米中空球镶嵌碳片花状复合材料的制备方法及其应用，属于新型功能材料与新能源技术领域。这种融合四氧化三钴纳米中空结构与碳片结构于一体的花状复合材料成功实现了多级结构的有机耦合，制备方法简单可靠。碳片不仅增加了复合材料的导电性，而且作为基体起到了固定空心四氧化三钴纳米球的作用。作为锂离子阳极材料，碳片结构大大缩短了电解质和锂离子的传输距离，四氧化三钴空心结构有利于提高储锂比容量并缓冲充放电过程氧化物的体积膨胀，因此，以上复合材料作为锂离子电池阳极材料有助于开发高比容量和优异循环性能的锂离子电池。本发明为高性能锂离子电池阳极材料的制备提供了一种很好的设计策略。
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一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶,属于无机功能材料的制备领域。以有机胺和钒化合物为原料,按比例加入到溶剂中,在一定温度下反应0.5-2h,然后抽滤获得前驱体。有机胺从C4以下且含N个数少于4的脂肪胺、酰胺和有机铵盐中任意选取其中一种;溶剂在乙二醇、丙三醇、丁二醇,异丙醇中选取其中的一种;将前驱体在不同工艺条件下处理即可得到不同形貌的五氧化二钒微/纳米晶。该方法整个制备过程工艺简单,原料易得,成本低廉且产量大;溶剂可以循环利用,对环境无污染。更重要的是,使五氧化二钒微/纳米晶的生成条件更加温和,形貌容易控制。本发明制造成本低、产品性能好、绿色环保。
本发明属于激光增材制造功能材料技术领域，具体涉及一种激光增材制造用Ni‑Co‑Mn‑Al‑Y磁性形状记忆合金材料及其制备方法。所述合金材料化学成分按照原子百分比为：Ni：40～43％，Co：8～10％，Mn：28～32％，Al：19～21％，Y：0.1～0.3％。采用真空感应熔炼气雾化技术制备的Ni‑Co‑Mn‑Al‑Y合金粉末的特征指标满足激光增材制造需求，再由合金粉末通过直接激光沉积制得的Ni‑Co‑Mn‑Al‑Y磁性形状记忆合金样品具有可逆的马氏体相变特征及良好的力学性能，该合金粉末及制备方法在激光增材制造磁性形状记忆合金领域具有重要的应用前景。
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本发明公开了一种多相不对称催化剂的制备方法，属于功能材料合成和应用领域。所述催化剂由金属组分和载体组成。所述催化剂载体的制备方法是由含有乙烯基的手性双齿膦配体BINAP(5，5’‑divinyl‑BIANP)自聚或与其他空间位阻大的乙烯基单体共聚而成。所述多相催化剂中金属组分为Rh元素。因聚合物骨架中的手性膦配体周围被其他基团修饰，形成了如下所示的手性口袋，从而可以提高该类多相催化剂在不对称氢甲酰化中的催化性能，其产物的对映体选择性比均相催化剂提高了约70％。
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本发明涉及光电子功能材料技术领域，尤其是关于一种掺镱钨酸钆钾纳米晶体颗粒的制备方法，该方法以钾源、钆源、偏钨酸铵或其水合物为基质材料前驱物，以镱源为掺杂前驱物，分散并溶解在硝酸溶液中，将溶液加热蒸干，得到掺镱钨酸钆钾硝酸盐沉淀物；将该掺镱钨酸钆钾硝酸盐沉淀物与螯合剂溶液混合并加热搅拌，再加入酯化剂，生成树脂状沉淀物，通过高温煅烧，除去有机物分子，生成高纯度的掺镱钨酸钆钾纳米晶体颗粒。螯合剂的作用是调控掺镱钨酸钆钾的颗粒尺寸/粒径，而酯化剂有利于获得均匀分散的纳米晶体颗粒。本发明一方面实现了掺镱钨酸钆钾纳米颗粒的制备，另一方面使镱的掺杂量可依照需要调节控制，从而对产物的荧光特性进行调节。
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本发明属于精细化学品及相关化学技术领域，提供了一种α,β‑不饱和亚胺化合物的制备方法，以芳基亚砜和烯丙基腈为原料，在活化剂存在的情况下，在无水有机溶剂条件下，在‑55℃下反应18小时，在碱存在的情况下，在‑95℃下反应0.5小时，在芳胺存在的情况下，在‑70℃下反应12小时，即可得到相应的α,β‑不饱和亚胺化合物。本发明的有益效果是该合成方法反应条件温和，官能团兼容性好，产物稳定性好；利用该方法所合成的α,β‑不饱和亚胺化合物可以进一步官能化得到各类化合物，应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。
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本发明公开了一种温度响应型仿生纳米锥双功能抗菌表面的制备方法，属于功能材料加工及制备技术领域，特别涉及一种模板热压印和水基原子转移自由基聚合物方法的技术，其采用模板辅助热压印方法在聚合物表面制备仿生纳米锥结构，使该表面具有杀菌功能，之后将温度响应型聚合物聚(N‑异丙基丙烯酰胺)接枝在该表面上，使该表面具有温敏特性。本发明的效果和益处是，该方法首先通过本方法制备的抗菌表面具有“杀菌”和“抗粘附”双功能，可以杀死粘附在该表面的细菌细胞，并通过降温脱附除掉未杀死的细菌细胞和死细胞，提高表面抗菌率。
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本发明属于无机功能材料技术领域，提供了一种针对聚烯烃类基材的镍镁基高效阻燃抑烟剂的制备方法。在氢氧化镁纳米片的表面沉积包覆镍化合物，得到结构和性能稳定的核壳结构复合阻燃抑烟剂。本发明流程简单、操作方便、成本较低、工艺条件易控制。复合阻燃剂显著提高了聚烯烃体系的成炭性，从而大幅度提升聚合物复合材料的阻燃抑烟性能。将产品应用于PP塑料中，填充量60wt％,体系的残炭量显著增加，且原位生成的碳纳米管有效增强了残炭的强度和致密性，显著降低了体系热释放和生烟量。
石墨烯复合金属离子掺杂缺陷型半导体光催化剂制备方法，涉及光催化功能材料制备方法，本发明以三元硫化物ZnIn2S4为参照，将Ag+、锌源、铟源、硫源和氧化态石墨烯按照一定的摩尔比在水热条件下反应，并获得目标光催化剂。这种新型的可见光光催化剂结构清晰，组成明确，通过Ag+的掺杂可以显著增强ZnIn2S4的可见光光谱响应范围，与石墨烯复合后可以使光生载流子的扩散范围增大，抑制光生电子‑空穴对的重组从而增强可见光催化活性，是一种有前途的可见光光催化材料。
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一种三维MXene及其通用合成方法属于纳米材料领域。三维MXene为由二维MXene三维紧密交联而成的多孔分级三维结构。制备方法包括：使用超声雾化器将MXene悬浮液雾化为尺寸约数微米的气溶胶微液滴，在惰性气氛中，400‑800℃高温条件下，快速干燥，即可获得结构、尺寸可控的三维MXene。本发明获得的三维MXene克服了二维MXene易在范德华力下堆叠团聚的基础问题，为基于MXene的高性能功能材料制备、加工与在各方面的应用奠定基础。
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本发明提出具有非对称光栅的环状光纤及其在轨道角动量产生中的应用。空芯环状光纤可增大类简并模式间的有效折射率差，从而避免模式间的串扰。刻写在空芯环状光纤上半环的长周期光栅打破了光纤的圆对称结构，实现角向非同阶模式间的转换。当输入光为圆偏振基模时，可产生一阶轨道角动量模式。空芯环状光纤的空芯内填充折射率可调的光学功能材料，产生轨道角动量模式的波长可由液体折射率调谐，故此结构可实现在可调的宽带波长范围内产生轨道角动量模式。仿真表明，当光栅周期为292μm，光栅长度为1.460cm时，角动量模式转换率高于90％的宽带波长范围高达237nm，最大转换率为98.91％，所填充液体折射率对轨道角动量模式产生波长的调制率为7400nm/RIU。
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本发明提供了一种磁性纳米材料的制备方法。实验采用硫代硫酸钠（Na2S2O3）、硫化钠（Na2S）和硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）等无机无毒原料，通过“湿”阶段的化学沉淀反应和“干”阶段的高温热分解过程，在温度200℃时，利用热转化分解的实验方法成功制备了具有较强铁磁性的粒状纳米级矿物材料硫复铁矿（Fe3S4），并利用XRD、SEM表征了Fe3S4的晶体结构和形貌特征，利用振动样品磁强计表征了样品的磁性能。结果表明制备的Fe3S4纳米材料较纯，并具有较优异磁性能。本次研究解决了Fe3S4材料纯相不易合成的难题，对于新型功能材料的开发具有重要意义。
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本发明涉及纳米材料制备和超临界水技术领域，具体为超临界水中碳纳米管上沉积二氧化铈的制备方法。制备过程：首先将碳纳米管在硝酸中纯化处理；然后将Ce(NO3)3·6H2O和经硝酸处理的碳纳米管溶于去离子水中，搅拌；调节混合液pH＝8～10；将混合溶液倒入超临界水反应设备，在搅拌下加热到375～450℃，反应0.5～6h；反应结束后，冷却、过滤，用去离子水冲洗、烘干，即可得到分散性好，平均颗粒尺寸为5nm的碳纳米管上沉积二氧化铈颗粒。本制备方法对环境污染小，工艺简单，制备出的沉积在碳纳米管上的二氧化铈颗粒在催化剂和功能材料等行业有广泛的应用前景。
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本发明涉及含有纤维状纳米银的介孔材料及其制备方法。该材料特征在于纤维状纳米银分布于介孔孔道中，直径为2～8nm，长度为100nm～1μm。其制备方法特征在于首先将介孔材料在氨气气氛中，700～1200℃条件下处理，得到含氮量为1～25％的氮化介孔材料。将上述氮化介孔材料浸渍于0.001～1mol/L的AgNO3溶液中，经搅拌10～80h后用去离子水冲洗去除过量AgNO3，然后在空气中120℃下干燥，最后加入还原剂还原即可得到上述含有纤维状纳米银的介孔材料。本发明制备的材料可应用于制备催化剂或其它功能材料。
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一种共沸蒸馏制备纳米级二氧化钒掺杂粉体的方法,属于无机功能材料的制备领域。其是以一种或两种物质为原料,将其与掺杂剂按照一定比例混合研磨后加热至熔融。将熔融物倾入去离子水中水淬并加入一定量的表面活性剂制得溶胶。将此溶胶溶于共沸溶剂中进行共沸蒸馏,得到的粉体经还原恒温晶相转化掺杂粉体。其发明的有益效果是工艺简单、操作方便、所用原料廉价易得、溶剂可回收循环利用,属于环保性技术。相对于传统方法导致二氧化钒纳米粉体团聚,本方法制备出的二氧化钒掺杂粉体尺寸均一、分散性良好。
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一类1,6,7,12-四苯基苝双酰亚胺衍生物及其制备方法,属于有机光电功能材料制备领域。这些苝双酰亚胺衍生物的结构特征是在3,4,9,10-苝双酰亚胺的1,6,7,12-四个港湾位通过苯基连接不同结构类型、不同共轭程度的电荷传输功能基团。这些衍生物通过以下方法合成:首先由1,6,7,12-四苯基苝双酰亚胺合成外围带有端乙炔或者卤素等活性基团的苝双酰亚胺核,然后再与外围带有功能取代基的环戊二烯酮或者芳胺等发生DIELS-ALDER环加成或者C-N、C-C偶联等反应制得目标衍生物。该类化合物具有良好的热稳定性、形态稳定性和溶解性,其光电性质是吸光和发光都较其它苝双酰亚胺类衍生物发生明显红移,可广泛用于有机电致发光、太阳能电池以及近红外荧光探针等光电子和生物领域。
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本发明公开了一种4,4,5,5,5‑五氟戊醇的制备方法，包括以下步骤：(1)在惰性氛围下，室温条件下将催化剂与配体溶于有机溶剂中反应一定时间；(2)加入烯丙醇、碱、氟源、氢给体进行反应得到4,4,5,5,5‑五氟戊醇。本发明提供的4,4,5,5,5‑五氟戊醇的制备方法不使用贵金属、有毒金属催化剂，使用的催化剂绿色、经济、低毒，具有制备方法成本低、易纯化、可重复性好、环境友好、有利于工业化生产等特点，并且制备得到的4,4,5,5,5‑五氟戊醇不仅是氟维司群重要的中间体，而且是表面活性剂、染料、功能材料的合成单体的重要原料，具有广泛的用途。
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本发明属糖肽/糖蛋白富集材料和分析技术领域，涉及一种基于酰肼策略的糖链可释放糖基化肽段/蛋白富集材料及其制备方法和应用。通过化学反应在基质微球表面键合含有二硫键的酰肼化合物，形成表面具有酰肼基团的可用于糖肽富集的功能材料。本发明在材料表面通过引入二硫键而实现糖肽/糖蛋白的糖链可释放的富集，与糖链之间采用共价结合的方式，具有富集效率高的优势，而且克服了传统酰肼法中糖链不易释放，不能用于O‑糖基化肽段/蛋白富集的缺点。本发明提供的糖链可释放的富集材料易于制备，富集选择性好，能广泛适用于N‑糖基化和O‑糖基化肽段/蛋白的富集，在糖蛋白质组学等领域有很强的实用价值。
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一种多功能水处理陶粒滤料的制备方法，属于环境净化功能材料领域，包括下述工艺步骤：将陶粒在0.5mol/L盐酸溶液中恒温处理对陶粒扩孔；以乙醇、正丙醇、钛酸正丁酯、甘油与陶粒制备钛醇盐‑陶粒混合物；向钛醇盐‑陶粒混合物中加入0.3mol/L氯化铜水溶液，搅拌，过滤，得到挂膜陶粒；将挂膜陶粒在80℃干燥24h，在煅烧温度620~870℃下煅烧3h，自然冷却，制得多功能水处理陶粒滤料。该滤料不仅可利用吸附和生物降解来净化污水，还能够在光照下具有自清洁能力，适于多种形式的水污染治理过程。
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本发明属于医药化工中间体及相关化学技术领域，提供了一种光催化α‑二酮化合物的制备方法。以二苯乙炔及其衍生物为原料，在光照条件下，在半导体光催化剂和添加剂的共同作用下，在有机溶剂中于空气下氧化生成α‑二酮化合物。本发明的有益效果是操作简便、条件温和、环境友好、催化剂可循环利用，有实现工业化的可能性，并且以较高收率得到α‑二酮化合物；利用该方法所合成的α‑二酮化合物的可以进一步官能化得到各类化合物，应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。
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一种三维Ti‑Sr氧化物骨架结构介孔材料的制备方法，属于环境净化功能材料领域；方法为：1)合成原料前驱体：将乙醇、丙醇、醋酸、乙酸乙酯、钛酸正丁酯和十六烷基三甲基溴化铵，加入三口圆底烧瓶，置于恒温环境中回流；再加入硝酸锶和去离子水，继续回流，得前驱体溶液；2)热合成反应：将前驱体溶液倒入以聚四氟乙烯材料制成的杯状内衬容器中，再放置于不锈钢反应釜中，恒温干燥后，自然冷却，固液分离，得固体产物；3)活化和修饰：将固体产物放入三口圆底烧瓶，向三口圆底烧瓶中加入盐酸溶液后，置于恒温环境中，恒温回流后，固液分离，得固体滤饼；4)煅烧成型：将固体滤饼充分干燥后，煅烧研磨，制得三维Ti‑Sr氧化物骨架结构介孔材料。
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本发明属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法，该制备方法包括下述工艺步骤：以无水乙醇、1,2‑戊二醇、硝酸镝、钛酸正丁酯、十二烷基磺酸钠、三嵌段共聚物P123、丙酸乙酯配制钛镝前驱体；以乙醇、葡萄糖、去离子水、草酸、乙二胺和甘油在不锈钢高压反应釜中反应，制备模板混合液；将模板混合液和钛镝前驱体回流，旋转蒸发浓缩，陈化，生成凝胶状物；将凝胶状物干燥，煅烧，研磨，制得空心钛镝氧化物净化材料。该材料的比重小于污水的比重，可在处理污水后自行与水分离，可吸附和降解水中有机污染物。
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本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种四氧化三钴/二氧化锡复合纳米材料的制备方法，向草酸水溶液中滴加氯化钴与氯化亚锡混合物的甲醇溶液，在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，过滤、水洗、干燥，然后在马弗炉进行热处理即获得四氧化三钴/二氧化锡复合纳米材料。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以工业化批量生产。本发明所制备的四氧化三钴/二氧化锡复合纳米材料的导电性较好，作为电极材料使用具有较高的比电容，和良好循环性能。
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本发明涉及涂料领域，公开了一种水性缓蚀型带锈防锈涂料的制备方法。本发明采用冷冻干燥法制备出多孔结构的纤维素基气凝胶，利用钼酸钠和三聚磷酸钠的水溶性，在制备纤维素基气凝胶的过程中加入二者使纤维素基气凝胶上负载具有”带锈防锈”功能的钼酸钠和三聚磷酸钠，并利用8‑羟基喹啉与水的不溶性，采用超声震荡法将其送入纤维素基气凝胶的孔道内，使孔道内上拥有了带线防锈功能的8‑羟基喹啉。将带有三种“带锈防锈”功能材料的纤维素基气凝胶填充到水性环氧树脂当中，利用“带锈防锈”材料与金属螯合产生钝化膜保护金属基体，超强的增加了涂料防腐防锈的能力。
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本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，将乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钛,在醇溶液中溶解混合均匀后，在一定温度下进行交联反应，然后在马弗炉进行热处理即获得钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以工业化批量生产。本发明所制备的钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料作为光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
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本发明涉及一种抗菌金属有机骨架复合纳米纤维的制备方法，属于抗菌功能材料技术领域。将一种银金属有机框架纳米颗粒通过助剂进行颗粒表面改性，并与高分子聚合物在溶剂中共混得到原料液，之后利用静电纺丝技术制备复合纳米纤维。本发明制备的复合纤维结构稳定性好，能够有效地控制金属离子释放的浓度和速率，可以达到长效持久的抗菌效果；制备的复合纳米纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率均达到99％以上。本发明不仅提供了一种简便的制备抗菌金属有机骨架复合纳米纤维的方法，而且制备的复合纳米纤维可以应用于医疗器械、医用敷料、产品包装、纺织品等相关领域，具有良好的应用前景。
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一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法，属于复合功能材料应用技术领域。其特征是该方法首先在惰性气体产生的差压条件下，将混合金属原料加热至熔化，保温20~180min形成均一熔体，压电陶瓷在所施加的脉冲信号作用下向下运动，由传动杆将能量传递给坩埚中的熔体，微量熔体从喷头中喷射出来，形成一个长条状液滴，液滴在下落过程中，不断收缩成球状液滴，收缩的同时发生相分离，后冷却形成未完全凝固的相分离凝结粒子，并无容器凝固，最终形成核壳球形均一粒子。本发明的效果和益处是该制备核壳球形粒子的方法简便，制备周期短，形貌可控，粒径均一，真圆度高，能满足工业生产的连续性、稳定性要求，在核壳型复合材料应用领域有广阔的前景。
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