本发明涉及耐高温、抗氧化介电陶瓷的制备技术,特别提供了一种耐高温、抗氧化硅氮氧陶瓷的低温制备方法,解决现有技术中制备硅氮氧陶瓷材料时,存在的温度相对较高、反应时间长等问题。采用一定化学计量比的氮化硅和二氧化硅为原料,以碳酸锂为烧结助剂,原料经过研磨10-30小时,装入石墨模具中冷压成型,在通有氮气作为保护气氛的热压炉中烧结,烧结温度为1400-1600℃、烧结时间为0.1-1小时。本发明可以在较低温度、短时间内合成高纯度、抗氧化、室温强度和高温强度高、介电常数低和介电损耗小的致密硅氮氧陶瓷块体。采用本发明方法获得的硅氮氧陶瓷,可作为抗氧化高温结构材料和功能材料,具有潜在的应用价值。
本发明公开一种温和条件下制备异丙嗪金属盐的方法。以盐酸异丙嗪和金属氯化物为原料,在常温条件下,利用一步固态研磨法和溶剂挥发制得相应的金属氢键盐。本发明采用药物分子盐酸异丙嗪和氯化锌、氯化钴等金属化合物,经固态合成和溶剂挥发法,即可制得相应的异丙嗪金属盐。该方法选用异丙嗪作为配体通过与金属氯化物成盐作用得到新型药物分子金属盐,由于同时拥有药物分子异丙嗪和金属离子,对细菌病毒等微生物具有潜在抑制作用,具备抗菌,抗病毒等特性;可以影响人体中的某些生理活动,从而达到治疗某些疾病的目的,是具有一定应用价值的特殊功能材料。
一种壳厚可控二氧化锡空心微球制备方法,涉及一种空心微球功能材料制备方法,本发明方法利用水浴低温反应,在水和乙醇的混合溶液反应体系中,以SiO2微球为模板,Na2SnO3·4H2O为锡源,并向其反应体系中加入NaOH水溶液,通过调控反应体系中NaOH水溶液的用量,可获得不同壳厚的二氧化锡空心微球。该制备方法既弥补了软模板法对微球形貌的控制不足,又省去了传统硬模板法的多步骤操作,且所获得的二氧化锡空心微球的壳厚可控、分散性好、粒径均一。
本发明属于精细化学品及相关化学技术领域,提供了一种高效的1‑芳基‑4‑丁烯化合物的制备方法。以含卤甲基芳烃及其衍生物为原料,在钯催化剂及配体的存在,以氟化铯作为碱,在无水有机溶剂条件下,与烯丙基硼酸频那醇酯在80℃~100℃下反应12小时,即可得到1‑芳基‑4‑丁烯化合物。本发明的有益效果是选择性高、反应条件温和、操作简便、有实现工业化的可能性,并且以较高收率得到1‑芳基‑4‑丁烯化合物;利用该方法所合成的1‑芳基‑4‑丁烯化合物可以进一步官能化得到各类化合物,应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。
本发明属功能材料制备技术领域,涉及一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法,向草酸水溶液中滴加可溶性锌盐水溶液,在恒温并且搅拌条件下反应直到前驱物沉淀生成,反应结束后,再经过滤、水洗、干燥和煅烧后即获得氧化锌拉长八面体等级结构材料。本发明工艺简便易行,纯度高,杂质含量低,产品制备成本低,性能优异,可以工业化批量生产。本发明所制备的氧化锌拉长八面体等级结构材料作为可见光催化材料使用具有较高的催化活性,在降解染料废水及室内有害气体,光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
一种用于惰性表面固载的季铵盐型卤胺抗菌前体的制备及应用方法,属于功能分子合成、功能材料制备领域。所述的可固载抗菌前体由海因类卤胺基团与全氟苯基叠氮基团通过季铵盐结构链接而成,并能够实现在聚氨酯膜等惰性材料表面的共价键固载。功能改性后的材料亲水性有所提高,经活化后具有良好的杀菌功能,对革兰氏阴性、阳性菌均具有较好的杀菌活性。本发明公开的一种可用于惰性表面固载的季铵盐型卤胺抗菌前体制备及应用方法,其特征在于采用全氟苯基叠氮作为偶联基团,能够在惰性材料表面实现季铵盐型卤胺前体的共价键固载;同时将季铵盐型卤胺结构作为抗菌基团,提高了固载后材料表面的亲水性并展现了优异的抗菌能力。
本发明涉及一种湿敏三维结构纳米花状金属有机无限配位聚合物材料及其制备方法和应用,属于功能材料领域。一种湿敏三维结构纳米花状金属有机无限配位聚合物材料的制备方法,是将金属离子醋酸盐溶液以适当体积滴加至有机配体溶液中,使两种溶液充分混合并生成含有絮状产物的混合液;将所得含有絮状产物的混合液置于具有可形成较大尺寸敞开液面的盘状器皿中使溶剂自然挥发,获得沉淀物;将所得沉淀物分离后即可得到三维纳米花状金属有机配位聚合物材料。本发明所得三维结构纳米花材料可对空气中或者溶剂中的微量水产生肉眼可见的的明显颜色变化。本发明的制备方法具有简单,易于操作,条件温和,低成本低能耗的特点,可满足大规模工业化生产的需求。
本发明属功能材料制备技术领域,涉及一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法,向草酸水溶液中添加矿化剂,然后滴加可溶性铜盐水溶液,在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成,过滤、洗涤、干燥和煅烧后即获得氧化铜等级结构材料。产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料。球的尺寸在1~2 mm之间,氧化铜纳米粒子的尺寸在40~60 nm之间,其孔道尺寸在10~30 nm之间。该工艺制备成本低,操作容易控制,具有较高的生产效率,可以实现工业化大量生产。本发明所制备的氧化铜等级结构材料作为可见光催化材料使用具有较高的催化活性,在降解染料废水及室内有害气体,光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
一种有机修饰的纳米复合氧化物材料及其制备,以SiO2微球为基 底,在其体相中嵌入有无机金属氧化物,在其表面上连接有机基团; 其可以采用通式MeOg-SiO2表示,Me为Metal的缩写,Og为Organic group的缩写;其中,Me为Co、Mn、Cu、Fe、V、Ti、Cr、Ni、Zn、 Zr、Al中的一种或一种以上,Og为甲基、乙基、丙基、乙烯基、氯丙 烯基、萘基、苯基、三氟丙基、一氟苯基和五氟苯基中的一种或一种 以上。该过程操作简单,容易控制。由于该材料在SiO2的体相和表面 同时分别引入了金属离子和有机基团,因此,在纳米器件和功能材料 应用方面具有广阔的前景。
本发明公开了一种钙钛矿型催化剂在催化湿式氧化催化含盐废水中的应用,属于水处理技术和环境功能材料领域。本发明为一种能够用于催化湿式氧化降解高盐高浓度有机废水的稳定高效催化剂,LaFe1‑xMxO3‑δ(M=Pt、Ru、Pd)催化剂在240℃、2.0MPa氧分压的间歇催化湿式氧化反应,其中盐(卤素盐、硫酸盐、磷酸盐等)浓度:0.1~5mol/L,化学需氧量(COD)浓度20000~30000mg/L中,COD去除率均高于相同贵金属负载型M(M=Pt、Ru、Pd)@工业化载体,这有利于拓展催化湿式氧化技术在高COD高盐废水中的工业化应用。
本发明属于医药化工中间体及相关化学技术领域,提供了一种芳香腈化合物的制备方法。以二甲基丙二腈为原料,在金属催化剂和添加剂的作用下,于无水有机溶剂中与2‑苯基吡啶类化合物反应得到芳香腈化合物。本发明的有益效果是操作简便、条件温和、环境友好、有实现工业化的可能性,并且以较高收率得到芳香腈化合物;利用该方法所合成的芳香腈化合物可以进一步官能化得到各类化合物,应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。
本发明公开了一种原位模板法制备多孔碳材料的方法及应用,属于功能材料中多孔碳材料的制备及锂硫电池正极材料制备技术领域。本发明方法具体为以海藻酸盐为碳源,采用原位模板法,通过海藻酸盐及碳酸根离子与钙离子反应,生成多孔碳前驱体,碳化除钙制备多孔碳材料,并制备高硫含量硫碳复合材料正极的方法。本发明所制备的多孔碳具有规则的球型孔具有大的中孔孔容积;以其为载体,制备的碳硫正极材料中硫的质量百分含量高达80%。将制备的碳硫复合正极材料用于锂硫电池,具有较好的电化学性能。
本发明属于功能材料领域,提供一种导电混凝土材料及其制备方法,所述材料为一种基于石墨炔纳米材料的新型混凝土材料,其原材料为:硅酸盐水泥200‑800份,标准砂500‑1600份,分散剂10‑25份,石墨炔纳米材料3‑8份,拌合水250‑350份。首先,将聚氧代乙烯壬基苯基醚作为分散剂与石墨炔纳米材料置于拌合水中溶解,超声处理后制得分散均匀的水性分散悬浮液;其次,再将其加入硅酸盐水泥中进行搅拌,将搅拌好的石墨炔水泥浆体浇注模具振捣压实成型;最后,将试样标准养护后拆模。本发明制备的混凝土材料不仅具有优异的导电性能,明显降低了混凝土材料的电阻率,同时还有较好的强度,有利于新型导电混凝土的实际工程应用。
本发明属功能材料制备技术领域,涉及一种二氧化钛/二氧化锡复合氧化物超细纳米颗粒的制备方法,将钛酸四丁酯和四氯化锡,溶解在草酸水溶液中,在加热并且搅拌的条件蒸干水后,进行交联反应,然后在马弗炉进行热处理即获得二氧化钛/二氧化锡复合氧化物超细纳米颗粒。本发明工艺简便易行,纯度高,分散均匀,杂质含量低,产品制备成本低,性能优异。本发明所制备的二氧化钛/二氧化锡复合氧化物超细纳米颗粒作为光催化材料使用具有较高的催化活性,在降解染料废水及室内有害气体,光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
催化湿式氧化处理异噻唑啉酮废水催化剂及其制备和应用,属于水处理技术和环境功能材料领域。异噻唑啉酮是一种广谱、高效、低毒、非氧化性杀生剂,广泛应用于油田、造纸、农药、切削油、皮革、油墨、染料、制革等行业;但其生产过程中产生的异噻唑啉酮废水不可生化降解。本发明公开了一种耐腐蚀、耐高温、高强度、大比表面积的催化湿式氧化催化剂,以改性氧化锆为载体,负载高活性且不易流失的贵金属Ru、Pt、Pd、Rh和Ir,制备出优良的催化湿式氧化催化剂;所制备的催化剂在200℃、2.5MPa、pH≈2.3的高温高压酸性环境中运行240h后形态仍然完好,且活性基本保持不变,这有利于催化湿式氧化在处理异噻唑啉酮废水工业化应用中进行推广。
本发明属功能材料制备技术领域,涉及一种纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油添加剂的制备方法,其将可溶性金属铜盐、还原剂和表面活性剂在醇/水混合溶液中均匀溶解,接续进行水热反应,过滤收集纳米铜后在氮气氛围下热处理;将纳米金属铜放入水性过氧化钛配合物的水溶液中;水性过氧化钛配合物进行光化学反应后,沉积在纳米金属铜的表面,即得目的产物。本发明所制备的纳米铜@二氧化钛核壳结构复合材料具有质量高,均一性高、杂质含量低,良好抗氧化性能等优点,作为润滑油添加剂能够显著提高摩擦性能。本发明的方法具有工艺过程简单、操作方便、成本低等优越性,易于工业化生产。
本发明公开了一种木质素基复合水凝胶的制备及其在重金属离子吸附和发光材料中的应用,属于功能材料领域。该水凝胶的制备方法包括:1)将氢氧化钠水溶液与丙烯酸在冰水浴条件下混合均匀,然后依次加入木质素磺酸盐、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾,搅拌均匀。2)得到的混合溶液在超声辅助条件下进行自由基聚合反应,所得产物在无水乙醇中浸泡过夜,冷冻干燥后得到木质素基复合水凝胶。本发明不仅可以充分利用木质素这一工业废弃物,为其高值化利用提供一条新途径,而且制备的水凝胶对水体中的重金属离子具有极强的吸附能力。此外,吸附重金属离子后的水凝胶又可以应用于制备发光材料。因此,具有良好的应用前景。
用于吸收SO2和NO2的多元醇‑胆碱类低共熔溶剂,其中氢键受体为氯化胆碱,氢键供体为多元醇,氯化胆碱与多元醇的摩尔比为1:2~1:5。与现有的技术相比,本发明的有益效果是:1)本发明溶剂合成条件温和,工艺简单;2)本发明使得某些材料从单一固相转变成无机液相,为此也提供了一种新型功能材料制备的新途径;3)由于氢键供体与氢键受体间能够形成氢键,使阴阳离子之间的距离增大,晶格能降低,从而形成低熔点的低共熔溶剂,可以通过改变两种组分的不同组成、比例来调节合成低共熔溶剂的熔点、电导率及酸碱性质;4)本发明制备的多元醇‑胆碱类低共熔溶剂的熔点和粘度更低、稳定性更高,可以作为新型溶剂用于烟气净化等。
本发明属于新型功能材料制备及应用技术领域,涉及一种多尺度凸点电极的制备方法。该电极材料在具有微观和宏观高活性凸起位点,因此具有良好的但催化性能。其制备过程主要是通过微观调控合成具有高活性位点的密集凸点纳米材料,辅助先进的3D打印技术控制宏观电极结构,再将微观密集凸点纳米材料用于修饰宏观电极表面,得到具有高催化活性的复合电极材料,能够在低电压下催化电极表面氧化产生高浓度的活性物质。本发明制备复合电极材料不仅具有良好的可控性,利于形貌控制和扩大生产,而且具有卓越的催化活性可以有效地促进活性成分的而产生,净化水质,节约能源,有利于实际应用。
一种制备银配位多苯基吡喃盐的方法,属于新型光电材料制备技术领域,特别涉及到常温下反应制备新型吡喃盐光学或电荷传递材料的制备方法。本发明的特点是以多苯基环戊二烯和银盐为原料,在特定有机溶剂中进行扩环和氧插入氧化反应,然后通过减压蒸发溶剂或溶剂扩散的方法分离出纯净吡喃盐晶体颗粒。这种含银离子取代基的吡喃盐合成技术尚未见文献报道。而金属离子的引入,会引起吸波、导电、光电或光学性能的显著变化。本发明方法在新概念特种功能材料,如新型吸波材料、非线形光学材料等的设计、制备及应用方面有广阔的前景。
本发明公开了一种制备掺杂二氧化钒粉体材料的方法,属于无机功能材料 的生产制备领域,涉及到W、Mo或者W/Mo共掺杂的二氧化钒粉体的制备。 本发明将钒源、掺杂原料和助剂混合均匀研磨,高温熔融保温一定时间后倒入 冷水中迅速水淬,形成的凝胶经干燥热处理后形成干凝胶,干凝胶研磨后在还 原气氛下热还原,在保护气氛下经退火处理,实现恒温晶相转化后即可以得到 具有相变性质的M相VO2。通过调变W、Mo原子掺杂量能有效控制掺杂后VO2 粉体的相变温度。本发明在制备成本、产品性能、工艺流程、环境友好和经济 利润等方面具有显著优势,原料易得,合成简便,设备要求低,产品性能高, 适用于工业化生产,产品应用广泛。
本发明属于医药化工中间体及相关化学技术领域,提供了一种含氮杂环二芳酮化合物的制备方法。N,N‑苯基对甲苯磺酰基苯甲酰胺及其衍生物作为酰基化试剂,在金属催化剂、配体、羧酸和碱的作用下,于无水有机溶剂中与2‑苯基吡啶化合物发生C‑H酰基化反应,转化为含氮杂环二芳酮类化合物。本发明所述的含氮杂环二芳酮类化合物的制备方法,反应步骤少,使用自然界广泛存在的酰胺作为酰基源,环境友好,价格低廉,反应条件温和,便于操作;并以高收率高选择性的得到目标产品,具有较好的工业生产价值和实际应用价值。利用该方法合成的二芳酮化合物可进行进一步的官能团化反应,并广泛应用于医药、农药、生物活性分子、功能材料分子等合成领域。
本发明属于医药化工中间体及相关化学技术领域,涉及一种制备1,5‑二烯衍生物的方法。具体为:以1,3‑二烯和烯丙基硼酯为反应原料,采用镍络合物为催化剂,有机磷试剂为配体,在有机溶剂中加热搅拌一定时间生成1,5‑二烯化合物。本发明有以下优点,1,3二烯是一种简单易得化学品,来源广泛;烯丙基硼酯是一种商业可得的试剂,性质稳定。该反应所用的催化剂是一种非贵金属,在催化量存在条件下即可以实现的1,3二烯的氢烯丙基反应,区域选择性优异,反应经济性和原子经济性较高。利用该方法所合成的1,5‑二烯化合物可以方便进一步官能化,得到各类衍生化合物,可应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。
一种可去除污染物的A型分子筛的制备方法,属于环境净化功能材料领域,包括下述工艺步骤:以去离子水、硝酸锶水溶液、氯化锌、乙酸铵和碳酸氢钠制备锌锶分散液;将A型分子筛球状颗粒和锌锶分散液在不锈钢反应釜中进行水热薄膜沉积,然后过滤、清洗;将球状颗粒干燥后在360~470℃煅烧2h,即制得可去除污染物的A型分子筛。这种新型材料不仅能够吸附环境中的污染物,还能使污染物持续分解,可以长时间用于多种污染物的去除过程。
本发明提供一种高效的α‑胺基噁唑啉化合物的制备方法,以2‑烷基噁唑啉及其衍生物为原料,在芳基亚砜、活化剂、无水有机溶剂条件下,在‑20℃下反应3小时,在碱存在的情况下,在‑40℃下反应1小时,在芳基胺存在的情况下,在‑40℃下反应12小时,即可得到相应的α‑胺基噁唑啉化合物。本方法反应选择性好,收率高,产物易分离、操作简单;本方法所用原料廉价易得,反应条件温和,避免了传统方法中反应条件要求严格,反应底物受到限制的缺点;本反应设计新颖,为噁唑啉化合物α‑位胺基化开辟了新的合成途径;利用该方法合成的α‑胺基噁唑啉化合物可进一步官能化得到各类化合物,应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。
一种核壳磁性微球的制备方法,属于功能材料制备技术领域。该制备方法,首先,合成单分散的酚醛微球或单分散的二氧化硅酚醛核壳微球;然后,将其与铁盐分散在含有甘油和异丙醇的混合溶剂中,加入水热反应釜中进行密闭高压溶剂热反应,分别得到酚醛微球/甘油铁核壳结构产物或二氧化硅/酚醛/甘油铁核双壳结构产物。最后,然后前者经过管式炉中惰性氛围煅烧形成碳/四氧化三铁核壳磁性微球,后者经过惰性气体高温煅烧以及碱刻蚀得到中空碳/四氧化三铁双壳微球。本发明制备方法简单,成功将磁纳米片与碳复合,不仅改善了其电磁性能,而且外层采用的纳米片能够有效地抑制趋肤效应,制备的产物具备优异电磁性能,可用于电磁波吸收与屏蔽领域。
本发明属于功能材料领域,具体涉及一种基于柚子皮的生物炭吸波材料及其制备方法,包括生物炭基吸波材料及辅助材料;所述生物炭基吸波材料采用经过真空煅烧处理的天然柚子皮;所述辅助材料包括有机黏合剂及阻燃剂;所述生物炭基吸波材料、有机黏合剂及阻燃剂的质量比依次为30~50:30~40:1~10;所述有机黏合剂为环氧树脂、石蜡、磷酸铝或水玻璃中的一种或两种以上的混合物;所述阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化镁或氢氧化铝中的一种或两种以上的混合物。本发明制备过程简单,目标产物密度小,质量轻,厚度薄,频带宽,微波吸收性能优异。
本发明属于功能材料制备领域,具体涉及一种磁性纳米氧化物的制备方法,将水溶性过渡金属盐溶于去离子水中,加入一定量的过渡金属粉末,再加入去离子水进行反应,得到黑色磁性粉末,经淋洗风干处理后,即得目标产物磁性纳米氧化物;水溶性过渡金属盐为水溶性的铁盐、水溶性的镍盐及水溶性的钴盐中的一种或两种以上的混合物;所述过渡金属粉末为锰粉、铁粉、钴粉或镍粉;所述水溶性过渡金属盐、过渡金属粉末及去离子水的质量比依次为2~3:0.5~1.5:20~30。本发明制备过程简单,用时短,目标产物形貌特征好,磁性较强,还原产物可收集利用。
本发明属于新功能材料领域,提供了一种具有高效室温磁制冷性能的片状La(Fe, Si)13基氢化物块体的高气压合成方法,将具有NaZn13结构的La(Fe, Si)13基化合物粉粹后置于高气压热处理装置中,在氢气气氛中吸氢后冷却至室温,得到饱和吸氢的氢化物;将饱和吸氢的氢化物压制成薄片后将进行烧结处理,再自然冷却,得到片状氢化物块体。该方法解决了在实际应用中La(Fe, Si)13基氢化物所面临的成型难问题,可获得能在主动磁蓄冷式冷机上使用的具有高效室温磁制冷性能的片状La(Fe, Si)13基磁制冷工质。
本发明提供了一种具有隔热保温功能的轻量化高分子聚合物微球制备方法,属于高分子隔热保温功能材料和绝热保温轻量化高分子材料技术领域。首先利用超声波合成技术制备改性纳米碳酸锌微粉,然后借助支点聚合法工艺,将AC发泡剂与纳米碳酸锌进行复合,得到纳米碳酸锌‐AC复合发泡剂,再以纳米复合发泡剂为形核支点,通过微乳液聚合技术将聚乙烯基吡啶与聚甲基丙烯酸丁酯聚合物在纳米碳酸锌‐AC复合发泡剂表面进行聚合,经洗涤后得到高分子共聚物微球,然后将该微球进行发泡处理,获得轻质的高分子中空微球。本发明所制备的微球材料尺寸范围窄,重量轻,热稳定性和化学稳定性好,可用于建筑墙体保温、特种汽车隔热保温材料和保温设备等领域。
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