本发明涉及一种5‑(4‑叔丁氧羰基哌嗪‑1‑基)‑2‑氨基吡啶(Ⅱ)的制备方法,该方法利用顺‑3‑取代丙烯腈(Ⅲ)和硝基甲烷碱催化下缩合、然后和1‑叔丁氧羰基哌嗪缩合制备1‑(5‑硝基‑2Z,4Z‑戊二烯腈‑4‑基)‑4‑叔丁氧羰基哌嗪(Ⅴ),于溶剂和加氢催化剂存在下经催化加氢还原硝基,同时吡啶环化制备5‑(4‑叔丁氧羰基哌嗪‑1‑基)‑2‑氨基吡啶(Ⅱ),化合物Ⅱ可用于制备帕博西尼和瑞博西尼。本发明所使用原料价廉易得,工艺流程操作简便、安全,反应条件温和,反应选择性好,产品纯度高。路线涉及反应过程原子经济性高,废水量少,绿色环保。
本发明提供煤焦Y型气流床清洁高效气化工艺,主要包括气化炉、气灰分离器、流化床换热器、移动床换热器等,气化炉分为气化室和激冷室,中间通过分段锥形封头隔开;气化室壳体从外向内依次是隔热材料层、冷却套和耐磨材料层;在气化室底部设置冷却液进口,顶部设置冷却液出口;气化室顶部中心设顶喷嘴,上部沿圆周均匀设3个以上侧喷嘴;分段锥形封头中心设置气化产物排出口,通入激冷室;气化产物排出口外侧设置激冷喷头,激冷室底部锥形封头中心设固体渣排出管通入流化床换热器,激冷室上部设置粗合成气出口接入气灰分离器;流化床换热器和气灰分离器的出口均设置有移动床换热器和两级锁斗排料器,充分利用气化产物余热,消除黑水和含盐废水难题。
本发明涉及一种超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法,本发明以甲酰胺(NVF)、丙烯腈(AN)为原料共聚,通过超临界反应制得共聚物,然后进行加酸脒化反应,得到环形聚脒,经超临界方法合成的聚脒絮凝剂具有分子量高、正电荷密度大、热稳定性好,避免了在水溶液中进行,杂质少,聚脒纯度高,分子量高、正电荷密度大、絮凝效果好,用于处理污水,去除效率高,絮体大,沉降速度快,对各种污水处理效果好,使用范围广,尤其是对含油废水处理效果最佳。
本发明涉及一种纳米磁性颗粒固定化苯胺降解菌的制备方法及其在降解氯代酚中的应用,本发明通过高效磁性细胞包埋固定化方法来降解氯代酚。采用卡拉胶等固定化材质添加Fe3O4磁性颗粒的固定化方法不仅降低了传统的固定化过程的传质阻力,是固定化细胞的降解速率高于常规固定化方法;而且由于材质中含有磁性颗粒,可以用外加磁场非常方便的回收固定化细胞,重复利用固定化细胞,从而显著增加该方法的经济竞争力。本发明中所述的方法在氯代酚废水处理过程中具有巨大的应用潜力。
本发明提供一种碳化硅陶瓷过滤膜材料的制备方法,涉及碳化硅陶瓷领域。所述碳化硅陶瓷过滤膜材料的制备方法,由以下步骤依次组成:支撑体制备、膜层浆制备、成型;所述支撑体制备的方法,由以下步骤组成:混料、定型、烧结。本发明的碳化硅陶瓷过滤膜材料的制备方法,制得的碳化硅陶瓷过滤膜纯水通量为4835‑5007L/m2·h·bar,能够在保证高通量、良好过滤性能的同时,提高碳化硅陶瓷膜的抗折强度至22.4‑24.2MPa;同时碳化硅陶瓷过滤膜耐酸碱性能好,对废水进行处理后,能够实现水资源的高效循环再利用。
热力发电厂制备纯净冷凝水及化水处理资源综合利用装置,包括汽轮机冷凝器装置、冷凝水净化处理装置、纯净冷凝水罐装装置、化学水处理装置。将冷凝水泵入冷凝水过滤器模组中,经过冷凝水过滤器模组过滤后的冷凝水,通过冷凝水反渗透高压水泵,输入到纯净冷凝水反渗透处理装置中。纯净冷凝水反渗透处理装置排出含氨离子的浓缩冷凝水,通过管道补入锅炉补水装置。化学水处理装置产生的软化水回收利用,化学水处理装置产生的酸碱废水与原水反应,回收利用。经过纯净冷凝水反渗透处理装置处理后的纯净冷凝水,分多路供水。本发明充分利用电厂冷凝水,无需使用药品,解决了人们对纯净饮用水的需求,可以就近取材,解决了制饮用水排水污染环境的问题。
本发明提供了一种降低溴化丁基橡胶物料单耗的方法,在溴化丁基橡胶液与碱液中和反应中,控制碱液的添加量至所得溴化丁基橡胶胶液‑水混合物中水相的pH值为5.0~12.0;中和反应后的溴化丁基橡胶胶液‑水混合物与助剂共同依次经闪蒸罐及汽提塔处理,回收溶剂,得到胶粒‑水混合物;控制闪蒸罐的运行温度为80~120℃,压力为190~220KPa;汽提塔的运行温度为60~100℃,压力为21.3~73.3KPa;再进行脱水,将脱除的热水通入溴化丁基橡胶废水提溴装置中,部分取代或全部取代蒸汽作为热源,供提溴装置提取回收溴素。上述方法能够降低溴化丁基橡胶生产中的溶剂和溴素单耗及提溴装置中的蒸汽消耗。
本发明涉及一种氢氰酸的双塔串联精馏分离提纯工艺,包括以下步骤:进料,第一精馏塔精馏、部分冷凝,加入阻聚剂,第二精馏塔精馏,部分冷凝,回流再次分离。采用本发明的提纯工艺,具有以下有益效果:氢氰酸制备过程中不造成精馏塔堵塞,降低操作复杂性;提高精馏得率,得到高品质的氢氰酸产品,产品浓度达99.98%,废水中残留0.001ppm;高浓度和低浓度的氢氰酸水溶液,均可以通过本发明工艺得到高品质的氢氰酸产品。
本申请提供了一种对苯醌二肟的制备方法,将亚硝酸乙酯与苯酚在酸性反应促进剂的作用下发生亚硝化反应生成中间体对苯醌单肟和副产物乙醇,然后中间体对苯醌单肟直接与盐酸羟胺发生肟化反应生成对苯醌二肟,整个反应过程均在有机溶剂中完成;减少了生产废水的排出,符合绿色化生产的要求;亚硝化反应得到的副产物乙醇可与有机溶剂一起最终经蒸馏回收,提高了原材料的利用率;整个合成过程采用惰性气体隔绝空气的方式,避免了亚硝酸乙酯的歧化和分解以及中间体对苯醌单肟的氧化,减少了副反应的发生,提高反应的转化率,进而提高了对苯醌二肟的收率和纯度,收率为85.0%~95.0%,纯度≥99.0wt%,熔点为250℃~255℃。
本发明公开了一种利用海带制备海藻酸钠的方法,其经过以下步骤:(1)将新鲜海带清洗、晒干和切段后,放进反应釜内,加入水浸泡到充分溶胀,随后将沥干的海带进行粉碎;(2)在海带浆液中加入苹果酸,乙醇,食盐,搅拌均匀之后冻融;(3)海带浆液中加入消化液,并且搅拌反应;(4)海带消化浆液稀释并且进行发泡机发泡,静置沉降并收集清液;(5)在清液中加入盐酸并且收集凝块;(6)在凝块中加入碳酸钠溶液直到凝块溶解,随后向溶液中加入乙醇并且收集所得到的沉淀物,减压干燥得到成品。本发明的方法得到的海藻酸钠具有较好的纯度,无需使用甲醛等有毒害的有机溶剂,极大地改善了工人的工作环境,避免了有害废水的排放。
本发明涉及一种用于除去废水溶液中重金属离子叶酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂的制备方法及应用,特征是采用溶剂热法制备磁性氧化石墨烯材料,利用硅烷偶联剂使磁性氧化石墨烯材料表面氨基化,采用多肽缩合剂和碱性催化剂使氨基化的磁性氧化石墨烯材料表面接枝叶酸,制得一种叶酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂。该吸附剂制备方法简单,吸附容量高,绿色环保,便于分离,可重复利用。
本发明涉及一种重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法,特征是首先制得复合颗粒,再将复合颗粒在不同气氛下煅烧,得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构,其中复合颗粒的制备分为两种:一种为将羟基氧化铁分散在乙醇水溶液中,再加入碱和正硅酸乙酯形成混合溶液,在25~30°C搅拌10~20小时;另一种为步骤1),先将羟基氧化铁分散在乙醇水溶液中,加入碱和正硅酸乙酯形成混合溶液,在25~30°C搅拌10~20小时,得表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒;步骤2),再将步骤1)获得物分散在乙醇水溶液中,加入碱和正硅酸乙酯形成混合溶液,在25~30°C搅拌10~20小时,重复步骤2)0~1次。本发明目标物具有良好的重金属离子吸附能力和稳定性,可作为吸附剂处理废水。
本发明公开了一种含氟聚合物中空纤维疏水多孔膜及其制备方法。本发明成膜体系配方:30~75 wt%含氟聚合物树脂、15~65 wt%水溶性有机致孔剂、1~10 wt%水溶性无机致孔剂和5~30 wt%改性埃洛石。本发明制备方法为(1)制备改性埃洛石复合纳米材料;(2)成膜体系配制:(3)制备中空纤维膜。本发明制备的超疏水、多级微‑纳结构管状埃洛石复合纳米材料协同全氟聚合物自身疏水性,通过熔融共混纺丝赋予膜超疏水性与高液体渗透压的同时显著提高渗透通量,解决传统疏水膜通量低,抗润湿性差的问题,膜制备过程采用完全水溶性致孔剂,绿色环保,所得膜适用于膜蒸馏海水淡化、含盐废水处理及膜加湿器等领域。
本发明涉及一种环保增塑剂柠檬酸三丁酯的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:将氯化物和水配成氯化物水溶液;将正丁醇、催化剂、一水柠檬酸、氯化物水溶液加入反应器中进行酯化反应;反应结束后分相,上层有机相为柠檬酸三丁酯和正丁醇的混合物,经减压蒸馏除去过量的正丁醇即得产品柠檬酸三丁酯。所述环保增塑剂柠檬酸三丁酯的制备方法,产物易分离、目标产率高,反应条件温和,反应产物颜色无色或浅黄色,无需活性炭脱色。因此,避免了废水、废固的产生及精馏过程中的能耗,降低成本,分液后水相中的氯化物水溶液、催化剂可继续在下一次的反应中循环使用,实现均相酸高效催化转化的同时又能够重复利用。
本发明涉及一种合成法生产的乙腈粗品的分离方法,以醋酸氨化法生产的合成乙腈粗品为起始原料,经过硫酸脱氨、蒸馏、渗透膜脱水、精馏四步分离得到成品乙腈。乙腈粗品通过硫酸脱氨除去粗品中的氨,经过蒸馏实现醋酸的分离回收,脱酸合格后的粗品经过渗透膜脱水实现乙腈粗品和水的分离,最后通过精馏得到乙腈成品。通过硫酸脱氨技术,实现了残余氨的彻底分离,避免了传统碱法脱氨或者水法脱氨不彻底和强碱性条件下乙腈大量水解的问题;回收了粗品乙腈中未完全参与反应的醋酸,节约了成本;渗透膜脱水替代了传统的加压塔或者减压塔脱水,能源消耗降低30%以上;废水中的乙腈含量降低到0.1%以下,相比于传统脱水工艺,更加环保。
一种亚硫酸钠生产方法,包括如下步骤:步骤一:液硫与经鼓风干燥后空气送入焚硫炉,在内部进行燃烧,生成二氧化硫的炉气;步骤二:含二氧化硫的炉气经锅炉、空气换热器降温;步骤三:步骤二所得的含二氧化硫的烟气经过洗涤得到纯净的二氧化硫;步骤四:二氧化硫经三级吸收塔吸收生成亚硫酸氢钠溶液;步骤五:将亚硫酸氢钠溶液打至中和釜,调节pH;步骤六:对亚硫酸钠溶液进行预蒸发,再进行蒸发浓缩;步骤七:浓缩后物料进入离心机进行离心,离心后湿料再经气流干燥烘干得成品无水亚硫酸钠。本发明利用烧碱制备亚硫酸钠,避免了使用纯碱吸收中和产生的二氧化碳废气外排,整个生产工艺无废水、废气、固废外排,绿色环保,提高原料利用率。
本发明实施例提供了一种4,4‑二氰基二苯甲酮的提取方法,其中,包括:将4,4‑二氰基二苯甲酮的提取溶剂加入来曲唑生产废液中,并加入无机盐,混匀分层后,获取有机相;对所述有机相进行减压浓缩至出现浑浊,然后降温析出晶体,获得粗制4,4‑二氰基二苯甲酮。本发明实施例不仅实现了从来曲唑生产废液中的回收4,4‑二氰基二苯甲酮;同时降低了来曲唑生产废水后续处理的难度。
本发明属于制浆造纸行业沼气提纯领域,具体涉及一种微纳米级脱硫吸附剂的制备方法,主要用于制浆造纸综合废水所产沼气脱硫。本发明所述的微纳米级脱硫吸附剂的制备方法是将纳米级氧化铁颗粒与无机造孔剂、有机造孔剂以及基底材料混合,加水搅拌均匀,挤压成型,然后高温煅烧,冷却,得微纳米级脱硫吸附剂。本发明通过制备纳米级氧化铁颗粒,利用微纳米通道技术,构建了脱硫吸附剂微纳米结构,极大的增加了脱硫剂的比表面积,大大增加了纳米级氧化铁颗粒对硫化氢的吸附,进而提高了单位质量脱硫剂能脱除硫的最大数量,突破了沼气脱硫效率低的技术瓶颈。
本发明是关于一种ADCA发泡剂废液处理工艺,其包括以下步骤:将废液预热到40℃-60℃;在温度为45℃-130℃、真空度为0-0.1MPa的条件下,在真空结晶器中对废液进行处理;分离出硫酸钠;将分离硫酸钠后得到的母液的温度降至35℃-40℃,并在真空度为0.080MPa-0.085MPa的条件下进行结晶;以及分离出氯化铵。本发明提出的工艺在实现了污水零排放的前提下,同时能回收硫酸钠和氯化铵,并大大降低了废水的处理成本。
本发明提供了一种吡氟酰草胺的合成方法,包括以下步骤:S1、将卤代烟酸与3‑三氟甲基苯酚进行反应,得到3‑(三氟甲基)苯基2‑卤代烟酸酯;所述卤代烟酸优选为2‑氯烟酸或2‑碘烟酸;S2、将所述3‑(三氟甲基)苯基2‑卤代烟酸酯与2,4‑二氟苯胺进行反应,得到吡氟酰草胺。本发明两步合成吡氟酰草胺的方法操作简单,能耗低,含量98%以上,两步收率50‑92%,优于现有工艺;本发明第一步不使用氯化亚砜,不产生废气,不需要拿出中间体,整个实施例过程只有抽滤出料时产生少量废水,没有废盐产生,环境友好。此外,本发明实施例使用的催化剂还可以回收利用。
本发明属于精细化工技术领域,公开了一种氧气法合成二氧化硫脲的方法,以硫脲与氧气为基础原料,在醚类溶剂中制备二氧化硫脲的合成方法,避免了在合成过程中产生大量母液造成废水量过大的问题。本发明所用基础原料氧气性质较温和,易得,经济,环保;体系的反应温度可调节范围广;操作步骤简单,反应周期短,避免了反复投料反应的弊端;后处理过程中溶剂可回收再利用,实现了循环利用,能耗低;而且所需装置简单,含量和收率与现有工艺相比有所提高,具有很大的经济价值。
本发明涉及废水处理领域,特别涉及一种活性炭处理石化碱渣中和水的方法。通过将石化产生的碱渣中和水pH调至中性或弱酸性;在50℃‑80℃下,定量加入活性炭搅拌2‑5h;过滤处理,出水即可达到后续工段的处理需求;该发明用料少,成本低,操作简单,处理效果好,适合大批量处理。
本发明公开了溶剂提纯法橡胶促进剂M合成次磺酰胺类促进剂TBBS的方法,以橡胶促进剂M、叔丁胺为原料,以双氧水、次氯酸钠为氧化剂,以硫酸为催化剂,反应合成促进剂TBBS;最佳生产工艺条件为:(1)各原料和氧化剂之间的摩尔比如下:n(M):n(叔丁胺)=1:2.4;n(M):n(双氧水):n(次氯酸钠)=1:0.6:0.55~0.65;(2)反应温度为:55~60℃;(3)反应时间:2.0~3.0h。本发明全方位解决了溶剂法橡胶促进提纯剂M合成次磺酰胺类促进剂TBBS的技术难题,产品质量指标高于国标水平,消耗指标达到行业较低水平,并解决了废水、固废、恶臭污染物处理问题。
本发明涉及一种低温焦炉烟道废气洁净化工艺及其设备,该工艺将焦化厂剩余氨水资源化利用、低温SCR脱硝技术、氨法脱硫技术相结合,采用焦化厂蒸氨工段产生的剩余氨水蒸发出来的氨气作为脱硝还原剂;采用低温脱硝催化剂,利用选择性催化还原法进行脱硝,脱硝催化剂采用蜂窝煤状结构;采用氨法脱硫工艺去除焦炉废气中的SO2,资源化利用焦化厂剩余氨水,副产(NH4)2SO4,且无废水、废气废渣等二次污染物产生。由各单元组成的设备配合相应的工艺,在实现高效脱硫脱硝同时,氨逃逸率低,副产(NH4)2SO4产品,创造了可观的经济效益,在达到国家相关环保政策要求的同时,降低了焦化企业脱硫脱硝的运行成本。
本发明提供一种石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用方法,其特点是:以液态氧化石墨烯及壳聚糖溶液为原料,将两者混合均匀,混合溶液中氧化石墨烯含量为1%-30%,然后向配制好的氧化石墨烯/壳聚糖混合溶液中一边搅拌一边加入一定量质量浓度为7%的戊二醛溶液,混合均匀后于温度为50-100℃条件下交联1-4小时,于温度为60-90℃下烘干,粉碎为直径为0.01-0.3cm的石墨烯/壳聚糖复合吸附树脂颗粒。将其作为吸附剂用于对印染废水中染料的吸附脱色处理时,染料的吸附率达92%以上。本发明制备的吸附剂比表面积大,机械性能强,吸附性能稳定性好,重复使用率高。
一种多用途通风设备移动净化装置,属于通风设备领域。其特征在于基座和工作腔,基座上方设置社工作腔,基座下方设置移动滑轮,工作腔内部设置通风道;工作腔上方设置引风罩;引风罩上方设置操作手柄;引风罩为单面开口的筒体;引风罩的开口端朝向通风道;引风罩的侧壁上开设出风口;通风道的侧壁上开设出风孔;出风孔呈环形设置在通风道的内壁上;在通风道的内壁上设置喷淋式清洁装置,所述清洁装置能够进行喷淋作业。本发明能够移动使用的同时,利用喷淋式清洁装置同步吸收烟气,液化后的烟气废水能够统一排出收集,避免产生二次污染。
本发明公开了一种去除污水中氨氮磷的一体化电解装置,属于污水处理技术领域。包括电解槽一、电解槽二、设于电解槽一和电解槽二内的电极板、设于电解槽一和电解槽二内的防钝化曝气元件、电源;本发明通过设置两个相互连通的电解槽,对污水中的氨氮和磷分别进行电解去除,去除氨氮时,通过向废水中加入氯化钠电解液,利用电解方法将氯化钠电解为氯气,氯气与水反应生成具有强氧化性的次氯酸,进而对氨氮进行氧化去除,除磷时,直接电解生成磷酸盐沉淀以达到去除污水中的总磷,通过分别去除的方式,提高污水电解效果,防止两个电解过程相互影响。
本发明涉及一种橡胶促进剂,具体涉及一种粗品M氧气氧化法生产促进剂CBS清洁工艺。所述工艺包括如下步骤:(1)将粗品M在10‑30%质量浓度的氨水中溶解,并鼓入空气,分层后分液,取上清液;(2)将上清液、环己胺与固体催化剂混合均匀后,温度控制在45‑60℃,通入氧气进行反应,反应压力维持在0.35‑0.5MPa,氧气不消耗后,终止反应;(3)经离心分离、水洗、干燥,即得产品;所述固体催化剂为硫酸钴浸渍法负载活性炭。本发明避免了精制M时使用酸碱造成大量含盐废水,与国内普遍采用的次氯酸钠法和双氧水法相比具有明显的质量成本优势,提高了残废粗品M的使用率;无过反应,产品颜色好,生产成本低,产品质量高。
本发明公开了易于重复反应的高效类芬顿工艺。本发明利用复合氧化物颗粒作为催化剂,将催化剂颗粒通过热喷涂法喷涂在涡轮表面,在涡轮的搅拌作用下,使得涡轮表面的催化剂可以充分与废水中的过氧化氢接触,并促进容器内水流的流动,从而可以极大提高类芬顿工艺的效率,并且方便催化剂与体系的分离。该工艺极大提高了过氧化氢的利用效率,从而显著提高了类芬顿工艺的效率,并且催化剂负载在涡轮表面,方便反应后催化剂的分离,同时有避免了涡轮与催化剂的摩擦,保证了类芬顿工艺的高效性,方便反应体系与催化剂的分离,由于避免了摩擦,从而延长了催化剂和装置的使用寿命。
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