本发明提供了一种膦酸酯类化合物及其制备方法与应用,所述方法包括如下步骤:在氮气氛围下,将P(O)‑H化合物、芳基三氟甲烷磺酸酯类化合物、碱试剂与有机溶剂混合,在80~130℃下搅拌反应15~24h,反应结束后经冷却、洗涤和萃取,得到有机相;对所得有机相进行干燥和蒸馏,得到膦酸酯类化合物;其中,P(O)‑H化合物、芳基三氟甲烷磺酸酯类化合物与碱试剂的摩尔比为1~3:1:2~3。该方法具有原料简单易得、反应条件简单、官能团兼容性广、产率高、适用性广的优点,所得膦酸酯类化合物的结构式如式(Ⅰ)所示,将其应用在锂离子萃取领域的萃取率在53%以上。
一种无定形碳包覆的金属硫化物及其制备方法,该无定形碳包覆的金属硫化物呈亚微米空心球形貌,粒径为500~700nm,化学通式为MxSy@C,其中,M是金属Co、Zn、Sn或Fe;其制备方法是以金属有机框架作为前驱体,然后以升华硫为硫源,利用类气相沉积法制备,或将金属有机框架与硫源混合煅烧制备,两种制备方法制备的金属硫化物,均呈亚微米空心球形貌,采用其制备的锂离子电极负极材料具备良好的导电率及循环性能。
本发明公开了一种利用铜镍矿制备镍基正极材料的方法。包括将铜镍矿球磨、氧化浸出、蒸氨除铜、置换除铜后加入强碱,制备得到金属氢氧化物沉淀,将所述金属氢氧化物沉淀经酸溶解后,采用采用喷雾干燥法、喷雾热解法、共沉淀法中的一种方法制备得到目标前驱体;将目标前驱体与锂盐混合,经高温烧结制备得到所述镍基正极材料。本发明从制备得到的镍基正极材料出发,能综合利用铜镍矿中的各种金属元素,是一种能耗低、工艺流程短、工艺附加值高、环境友好的利用铜镍矿制备镍基正极材料的方法。
一种硫/碳复合材料及其制备方法,所述硫/碳复合材料中的碳材料的孔道内均匀地填充了纳米硫,形成纳米硫粒子/碳复合材料;其制备方法包括以下步骤:(1)硫化铵溶液与硫源反应生成多硫化铵溶液;(2)向多硫化铵溶液中加入表面活性剂和碳材料,搅拌均匀后置于超声波清洗器中超声振荡,然后加热,使分解生成的硫原位沉积到碳材料孔道中得到硫/碳复合材料。本发明所得到的硫/碳复合材料,碳硫颗粒结合紧密,用作锂硫电池的正极材料有助于减少活性物质的溶解损失和抑制穿梭效应;多硫化铵分解产生的氨气与硫化氢气体通过冷凝器生成硫化铵循环使用,工艺过程污染小;制备方法工艺简单、成本低、时间短;硫含量高且可控,重复性强;易于规模化生产。
本发明公开了一种可控溶液燃烧合成三维纳米多孔复合带材工艺,可应用于锂离子电池和电化学超级电容器领域,通过调整金属前驱体、燃料类型及成分比例、合成温度压力等参数,有效对多孔复合电极带材的物理化学特征进行调控;复合电极带材的纳米尺度特征能提高电子传导速率并极大地促进电解质的传输,同时有效减少电极材料中金属集流体箔、粘结剂和导电添加剂的比重,提高整个储能装置的能量密度和功率密度;此工艺方法简单,可操作性强,所需技术设备投资较少,易于工业化连续生产。
本发明公开了一种聚苯胺/炭混合型超级电容器,其包括正极、电解液和负极,所述正极为锂盐掺杂态聚苯胺纳米纤维材料或其与炭材料的复合材料制备的电极,所述电解液为有机电解液,所述负极为采用炭材料制备的电极。与现有聚苯胺/炭混合型超级电容器相比,本发明聚苯胺/炭混合型超级电容器在保持优良功率特性的同时,具有更高的能量密度。
本发明公开了一种副产氟硅酸、稀氨水与硫酸钠综合利用方法,包括以下步骤:a.向副产稀氨水中加入活性炭进行有机油杂质吸附,搅拌反应,过滤得氨水滤液;b.向氨水滤液中添加副产氟硅酸,搅拌反应,过滤洗涤,得二氧化硅滤饼和氟化铵溶液,将二氧化硅滤饼烘干,即得牙膏用二氧化硅;其中牙膏用二氧化硅的RDA≤90;c.加入碱液调节副产硫酸钠粗溶液pH值至10‑11,搅拌反应,过滤去除金属杂质沉淀,得硫酸钠精制液;d.将步骤b所得氟化铵溶液与步骤c所得硫酸钠精制液,混合搅拌,反应温度50℃‑80℃,过滤洗涤后得到无硅氟化钠。本发明实现了副产氟硅酸、稀氨水、硫酸钠的有效回收利用,解决了磷肥行业以及锂盐行业的环保问题。
本发明涉及一种锰铬锌三元金属氧化物储能材料的制备方法,采用共沉淀法将氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液逐滴加入氯化锰和氯化铬的混合溶液中,滴加至混合溶液呈碱性,滴加完后搅拌5‑30min;再在25‑100℃老化6‑48h;将沉淀物洗涤,烘干并碾碎;然后在有氧气氛下以3‑10℃的升温速率升温至500‑1000℃,且维持在500‑1000℃,煅烧时间在30‑120min,碾磨过筛即得。本发明制得的产品为纳米颗粒状结构,在1A/g下,从第3个循环开始,效率大于96%,300次循环后放电比容量为1026mAh/g,容量保持率与第二圈相比为127.3%,在锂离子电池负极材料方面具有很好的应用前景。
本发明公开了一种燃气具用黑色多孔陶瓷炉头及其制备方法,该燃气具用黑色多孔陶瓷炉头的制备方法,包括以下步骤:按照原料的质量百分比计,提供高岭土63‑73wt%,滑石7‑13wt%,菱镁矿8‑14wt%,三氧化二铝1‑5.5wt%,锂辉石0‑2wt%,氧化铜2‑5.5wt%,将上述原料混合均匀,得到生料;向所述生料中加入3wt%的矿化剂后混均,经过煅烧、冷却研磨得骨架料;按原料的质量百分比计,提供23‑33wt%的生料,52‑60wt%的骨架料,6.1‑24.5wt%的造孔剂,1‑5wt%的油酸,1‑5wt%的柴油,0‑0.5wt%的甲基,0.1‑0.5wt%的聚氨酯丙烯酸酯,以及1‑5wt%的矿化剂,将上述原料混均后加入7‑9wt%的水,混均,得到黑色陶瓷炉头坯料;将所述黑色多孔陶瓷炉头坯料成型,恒温干燥,煅烧,得到所述黑色多孔陶瓷炉头。本发明能够制备出稳定黑色的多孔陶瓷炉头。
本发明公开了一种纤维素改性水污染处理剂及其制备方法,所述的纤维素改性水污染处理剂是由下述重量份的原料组成的:环氧丙醇20‑34、硫酸铝2‑4、微晶纤维素10‑13、月桂基二甲基氧化胺1‑2、丙烯酰胺10‑14、过硫酸铵0.4‑0.6、二乙烯三胺1‑2、N‑月桂酰肌氨酸钠1‑2、钛酸四丁酯50‑60、甲基丙烯酸甲酯20‑25、甲醇锂0.1‑0.2。本发明的水处理剂具有很好的净化效果,对于重金属、染料污水等都具有一定的吸附性能,且回收利用率高,回收方便,环保性好。
本发明提供了一种密封圆柱形镍氢单体电池的制备方法,先将正极片、负极片、隔膜以正极片、负极片上下错位超出隔膜的方式卷绕形成电极组,接着在电极组的正极片超出隔膜的一端焊接正极集流盘,在所述电极组的负极片超出隔膜的一端焊接负极集流盘,之后将电极组置于钢壳内,最后经滚槽——正极集流盘焊接盖帽——注电解液——压盖帽——封口——预充温化——化成——分容制得;正极片的上端留有自边缘起朝内一定宽度的白边部分,在白边部分的卷绕朝外一面上焊接有镀镍钢带;电解液为氢氧化钾和氢氧化锂配制成的二元电解液。还提供一种使用本发明方法制得的电池制作的轨道交通用电池包。本发明方法,工艺简单可行,其制得的电池具有宽温域的特点,低温放电性能较好。
本发明提供一种水性PVDF涂覆隔膜及其制备方法和应用,所述制备过程如下:首先制备改性水性PVDF粉末,进一步制备PVDF涂覆浆料,再进一步制备水性PVDF涂覆隔膜。通过对PVDF的改性使所制得的水性PVDF涂覆浆料显著提升PVDF颗粒在水溶液中的分散性和稳定性,进而显著提升锂离子电池隔膜的综合性能。
本发明提供了一种高透气性聚合物涂覆隔膜及其制备方法和应用,先将基膜的一侧浸泡在润湿液中进行预润湿;将铸膜液涂覆于基膜的另一侧;再经改性凝固浴的浸泡,使得涂覆膜中的溶剂萃取出来,使得初成膜的涂覆层表面形成均匀的海绵状孔,再经浸泡水洗,干燥除水得到高透气性聚合物涂覆隔膜。本发明制备的聚合物涂覆隔膜孔隙率高、涂层表面孔分布均匀,显著提升了锂离子电池隔膜的综合性能。
本发明提供了一种电池正极,包括铝箔、电极层、粘结剂和导电剂,所述电极层涂覆于所述铝箔表面,所述电极层包括基体层,包覆所述基体层的聚合物层,以及位于基体层中的芯层。本发明所提供的电池正极,电极层的基体层外包覆导电聚合物层,在基体层中填充芯层,同时利用了基体层的一维管道的物理限制作用和化学成分的吸附作用,解决了现有技术中,锂硫电池硫正极充放电过程中生成的中间产物多硫离子的穿梭效应,会使电池比容量、循环保持率较低,整体电化学性能低的问题,采用本发明的方法制备得到的电池正极,在0.1C倍率下首次放电比容量为913.4mAh g‑1,经过100次循环后,循环保持率高达73.2%。
本发明提供了聚酰胺复合膜及其制备方法和应用。本发明的聚酰胺复合膜,表面粗糙度明显低于传统的聚酰胺复合膜,减轻了膜易被污染的程度,提高了膜对盐的分离能力以及使用寿命。本发明的聚酰胺复合膜的制备方法,通过二胺溶液与均苯三甲酰氯溶液在聚合物支撑层表面的动态反应,解决了传统制备方法造成的膜表面粗糙度大的问题。本发明的聚酰胺复合膜,可以应用于海水淡化、盐湖提锂、污水处理、食品加工、膜生物反应器和冶金分离过程等领域。
本发明公开了锂电池技术领域。本发明的一种双层碳包覆钴基/钴基硫属复合电极材料、制备方法、应用。本发明金属钴/钴基硫属化合物能够原位与碳纳米管和非晶形碳结合,通过无机‑有机杂化前驱体热解产生的挥发性金属锌和三聚氰胺发挥协同作用;金属锌的挥发有效抑制了三聚氰胺低温下产生的g‑C3N4完全分解,进而在钴基复合材料表面生成更多的非晶形碳。提高电导率,防止活性材料与电解液直接接触,有效缓解充放电过程中体积膨胀以保持结构完整性,从而提高CoSe2的电化学性能和循环稳定性。
本发明属于三元前驱体的制备方法技术领域,具体公开了一种低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体及其制备方法。该方法包括以下步骤:配制包含镍、钴、掺杂离子的金属盐溶液A,配制沉淀剂溶液B,配制络合剂溶液C;将溶液A、溶液B和溶液C注入到反应釜中进行沉淀反应,得到含有镍钴复合氢氧化物的料浆,固液分离后得到沉淀物;将沉淀物进行陈化反应,固液分离得陈化后沉淀物;将陈化后沉淀物洗涤并在150~400℃下进行热处理烘干,得干燥沉淀物;将干燥沉淀物加水洗涤后烘干,得低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体。采用本发明的方法制备的前驱体为产品形貌为规则的二次球形或类球形,产品中的硫含量极低,可用于制备高性能的锂离子电池正极材料。
本发明公开了一种含氟羧酸酯及其制备方法和含有该含氟羧酸酯的电解液,其中含氟羧酸酯的化学结构式可用下式表示:当R1为具有C1~C9碳链长度的烷基时,R2为具有C1~C3碳链长度的全氟取代烷基;当R1为具有C1~C3碳链长度的全氟取代烷基时,所述R2为具有C1~C9碳链长度的烷基。前述含氟羧酸酯通过将醇和酯进行酯化反应制备得到。本发明还提供了一种电解液,包括含氟羧酸酯、碳酸酯类化合物、电解质锂盐。本发明提供的含氟羧酸酯具有较高的沸点,凝固点低于-80℃,对LiPF6具有较高的溶解度,与碳酸酯有良好的互溶性,更适用于配制成电解液。
本发明涉及一种高纯硫酸锰,高纯硫酸锰中锰含量在32%以上,K、Na、Ca和Mg杂质含量均低于0.1%,且重金属杂质和Fe杂质的含量均低于0.001%,还包括利用溶解度性质制备高纯硫酸锰的方法,将硫酸锰粗产品加水溶解搅拌,得到50%样品溶液1,50%样品溶液1静置、离心、过滤得到硫酸锰沉淀,将硫酸锰沉淀洗涤至满足洗涤要求,得到硫酸锰固体,向硫酸锰固体中加水搅拌得到样品溶液2,再过滤得到硫酸锰溶液,所得硫酸锰溶液用旋转蒸发仪结晶,过滤得到硫酸锰固体,最后将硫酸锰固体洗涤、烘干、称重得到高纯硫酸锰产品。本发明不仅能提供满足锂离子电池正极材料需要的高纯硫酸锰,且工艺过程简单,易操作,成本低,为高纯硫酸锰的产业化运用提供了广阔的前景。
本发明由溴化锂吸收式制冷机、热水余热锅炉、冷却水塔、转轮除湿机和两个气水换热器集成为一个燃气-蒸汽联合循环的进气除湿冷却系统。通过对进气空气除湿、降温、冷却和转轮除湿机的除湿与冷却水塔冷却水温度的协同调控,解决了联合循环与进气冷却系统的气温特性产生不利的交互影响难题和气温变化对联合循环的性能及变工况影响大的缺点,使联合循环的运行更稳定、更安全、更可靠;进一步挖掘了进气冷却对提高联合循环输出功率、效率及经济效益的潜力;有利于基于联合循环的冷热电联供系统的冷热电负荷动态调配、与电力系统协同互补、能源高效梯阶利用及系统安全稳定运行。
本发明提供了一种基于4-烃硫基-1-芳基-1,3-丁二酮底物的芳二炔硫醚1的一锅合成新方法。在低温氮气保护下,向4-烃硫基-1-芳基-1,3-丁二酮的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS),搅拌,将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中,滴加完毕后自然升至室温,继续搅拌反应。反应体系重新冷却至低温后,再将LiHMDS滴加到反应体系中,并在此温度下继续搅拌反应。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到芳二炔硫醚。本方法是一种简便、经济的制备芳二炔硫醚的方法。
本发明公开了一种镁合金硫酸镍主盐镀液及其 化学镀工艺,其镀液配方:(1)主盐硫酸镍5- 40g·dm-3;(2)还原剂次亚磷 酸钠10-50g·dm-3;(3)配 合剂柠檬酸或柠檬酸三钠2.5-30g·dm- 3,乳酸2.5-30g·dm- 3,醋酸2.5-30g·dm- 3,苹果酸2.5-30g·dm- 3,丙酸2.5-30g· dm- 3,丁二酸2.5-30g·dm- 3中的一种或几种的复合物;(4)缓蚀剂氟化 钾5-30g·dm-3,氟化钠 5-30g·dm-3,氟化锂5 -30g·dm-3, NH4HF2 5-30g·dm-3 中的一种或几种的复合物;(5)稳定剂硫脲0.1- 3mg·dm-3。施镀工艺包括超声 波清洗→碱洗→酸洗→活化→浸锌→活化液退除→二次浸锌 →化学镀镍→钝化与封孔等。本发明具有的优点:对保护环境 污染少;生产成本低廉;镀膜厚度均匀;工艺简单。
本发明公开了一种集流体覆碳铝箔及其制备方法。本发明的集流体覆碳铝箔基体上含有通过粘结剂结合的含碳复合层,含碳复合层的厚度1~100μm,所述的含碳复合层包括经过分散剂预分散处理后的颗粒状导电炭黑,以及纤维状导电碳;颗粒状导电炭黑和填充在颗粒状导电炭黑之间的纤维状导电碳构成网状节点形式的导电网络。并且与铝箔基体紧密结合,可提高铝箔的导电性和耐腐蚀性,保护铝箔不被氧化或免受化学侵蚀。制备工序为:将导电炭黑与分散剂在有机溶剂中混合进行预分散,再向其中添加纤维状导电碳混合均匀,最后加入粘接剂制成浆料涂覆在铝箔上,进行真空烘干。将这种集流体覆碳铝箔用作锂离子电池正极集流体,能减少集流体与活性层的界面阻抗,减少电池的内阻,电池循环寿命和倍率性能得到了提高。本发明工艺简单、成本低廉,应用前景广泛。
盐湖卤水制备棒状氢氧化镁的方法,以盐湖提取钾、锂等元素后的卤水为原料,浓缩结晶得到水氯镁石,将结晶析出的水氯镁石溶于水制成氯化镁溶液,通入氨气进行沉镁反应,当pH值达到7-8时,停止通入氨气、在30-50℃下反应0.5-2小时后,再陈化,过滤得到碱式氯化镁和沉镁母液;将碱式氯化镁分散在乙醇与水的混合溶液中得到碱式氯化镁悬浮液,加入氢氧化钠进一步沉淀得到棒状氢氧化镁;过滤分离得到沉镁母液,通过补加水氯镁石循环用于沉淀碱式氯化镁,但随着沉镁母液中氯化铵的浓度富集,则需送至蒸氨工序,用石灰蒸氨,产生的氨气循环用于下一批沉淀碱式氯化镁,并副产氯化钙;所述的卤水镁含量不低于93.4g/L。本发明产品纯度高,经济效益好,无环境污染,可操作性强,易于工业化生产。
本发明公开了一种电极及其制备方法和应用,所述电极包括叠加设置的活性材料涂层和保护涂层;所述保护涂层的制备原料包括3A~10A的分子筛。本发明的电极能够有效提升锂金属电池的稳定性和电化学性能。
本发明涉及边坡安全监测技术领域,尤其是基于北斗数据通信的远程边坡安全监测数据采集装置,包括基座、穿线筒、沉降监测箱、采集支架、存储箱和坡面监测箱,基座的中部设有放置槽,基座的边缘设有若干定位口,基座的上方设有穿线筒,穿线筒的下端开口固定连接有一号法兰盘,本发明结构紧凑,具有远程监测的特点,具体使用时,雨量计实时检测监测区域内的降水量,摄像头实时监控监测区域,太阳能电池板和锂电池提供电能,沉降监测箱用于观测土体深层形变,坡面监测箱用于观测坡面表层形变,信号发射器与控制器将数据信息通过北斗数据通信网络远程传输至数据终端,避免人员现场监测的危险性,且检测数据精确有效。
本发明涉及一种巨介电常数纳米钛酸铜钙陶瓷材料的制备方法,将Cu(NO3)2·3H2O和Ca(NO3)2·4H2O溶于无水乙醇,制成A液;将钛酸丁酯溶于无水乙醇,制成B液;将乙二醇、柠檬酸、碳酸锂和草酸水溶液混合,制成C液;将B液滴入A液中并搅拌,控制反应温度80~95℃,pH值5.0~6.0;再将C液滴入上述得到的A、B混合液,控制pH值为3.0~4.0,温度75~85℃;产物经后处理,然后再经煅烧得纳米钛酸铜钙,煅烧温度700~850℃。制备出了粒径分布均匀,化学活性高,易于改性和掺杂,具有极高的介电常数和极低的介电损耗的纳米钛酸铜钙,该方法大大缩短了反应周期,烧成温度低,能耗低。
本发明公开了一种核壳结构的金刚石颗粒及其制备方法和应用,所述核壳结构的金刚石颗粒包括核心材料、包覆核心材料的外壳层,所述核心材料选自三维立体结构的金属或陶瓷材料,所述核心材料的尺寸为200nm‑30mm,所述外壳为掺杂金刚石薄膜,其中掺杂元素选自为硼、氮、磷、锂中的一种或多种;本发明以三维立体结构的碳化物或金属作为核心材料,在其表面生长多晶的掺杂金刚石薄膜,最终所得掺杂金刚石颗粒具有优异的导电性,具有高的比表面积且对环境无毒理性、信噪比高。
本发明公开一种一锅法制备羧酸的方法,1,1‑二溴烯烃在正丁基锂作用下经过Corey‑Fuchs过程,再与异丙醇频哪醇硼酸酯反应,然后经过氯化氢淬灭,最后经氧化剂氧化,分离纯化即得羧酸。本发明方法为一锅法制备,操作简便,无需使用金属催化,反应所用试剂廉价易得且绿色环保,反应条件温和,底物适用性广,提供了一种快捷制备一系列含不同官能团羧酸的新途径。
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