湖南长沙有色金属材料制备及加工技术理论与应用

制备高纯、大比重球形四氧化三锰的方法 814     

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本发明公开了一种制备高纯、大比重球形四氧化三锰的方法，该方法是将锰盐溶液与碳酸盐和/或碳酸氢盐溶液分别通过喷射方式从竖式分解炉顶部同时喷入竖式分解炉内，依次经过竖式分解炉上部低温区和中下部高温区生成球形四氧化三锰；控制竖式分解炉内上部低温区温度≤80℃，中下部高温区温度≥800℃；制得的球形四氧化三锰的纯度≥99.9％，振实密度≥2.2g/cm3，形貌为平均粒径在10～20微米范围内，适用于锂锰电池正极材料的前驱体，该方法工艺流程短、易于控制、容易实现工业化。

高吸湿高力学性能的蚕丝纤维制备方法 662     

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本发明提供了一种高吸湿高力学性能的蚕丝纤维制备方法，包括如下步骤：将蚕茧经过脱胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心及浓缩，得到蚕丝蛋白溶液；将二氧化钛溶胶加入蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后加入氧化石墨烯溶液，再加入氧化钙溶液搅拌均匀得到纺丝液；向纺丝液中加入双氯代聚乙二醇、对氨基苯酚、氢氧化钠、四丁基溴化铵，调节温度，继续搅拌，冷却，用盐酸调节体系pH值为5‑6，冰水浴中滴加亚硝酸钠溶液得到改性纺丝液；将改性纺丝液进行纺丝，浸于乙醇水溶液放置，再经热处理得到高吸湿高力学性能的蚕丝纤维。本发明所得蚕丝纤维不仅力学性能极好，吸湿性能优异，而且原料价格低，生产过程绿色环保。

分离微生物宏基因组DNA与总RNA的方法 985     

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本发明涉及DNA和RNA分离技术领域，公开了一种分离微生物宏基因组DNA与总RNA的方法，S1：总核酸的获取：准备细胞裂解液，利用有机溶剂将细胞裂解液中的蛋白质与脂类去除；S2：总RNA的分离：向步骤S1中的总核酸中加入氯化锂溶液，在低温静置后采用离心的方法分离出总RNA，将上清液中的宏基因组DNA转移放置；S3：宏基因组DNA的沉淀：取出步骤S2中所转移放置的上清液，利用预冷的异丙醇或乙醇将上清液中的宏基因组DNA沉淀，并在低温静置后采用离心的方法分离出宏基因组DNA；S4：宏基因组DNA与总RNA的纯化，采用乙醇洗涤纯化步骤S2和步骤S3中获得的总RNA和宏基因组DNA，采用离心的方法获得纯化后的总RNA和宏基因组DNA。本发明具有分离效果好、回收率高、成本低、操作简单的优点。

交联聚合物基全固态电解质材料及交联聚氧乙烯醚的应用 632     

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本发明公开了一种交联聚合物基全固态电解质材料及交联聚氧乙烯醚的应用，该交联聚合物基全固态电解质材料由交联聚氧乙烯醚、锂盐和改性剂组成；用该含交联聚氧乙烯醚的电解质材料制成的电解质膜，电导率相对较高、电化学窗口宽；组装的半电池高温循环性能好，充放电比容量保持率高。

共轭烯炔硫醚的一锅合成方法 629     

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本发明提供了一种基于1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮底物的共轭烯炔硫醚1的一锅合成方法。在低温氮气保护下，向1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS)，搅拌，将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中，滴加完毕后自然升至室温，继续搅拌。反应体系重新冷却至低温后，再将LiHMDS滴加到反应体系中，并在此温度下继续搅拌反应。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到共轭烯炔硫醚。本方法是一种简便、经济的制备共轭烯炔硫醚的方法。

燃气具用红色多孔陶瓷炉头的制备方法 791     

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本发明公开了一种燃气具用红色多孔陶瓷炉头的制备方法，其中，燃气具用红色陶瓷炉头的制备方法，包括以下步骤：1)按照原料的质量百分比计，提供高岭土60‑71wt％，滑石8‑14wt％，菱镁矿12‑20wt％，三氧化二铝1‑5.8wt％，锂辉石0‑2wt％，氧化铁1.2‑7.2wt％，将上述原料混合均匀，得到生料；2)向生料中加入3wt％的矿化剂后混合均匀，经过煅烧、冷却后研磨得到红色熟料；3)提供20‑35.9wt％的步骤1中的生料，47.5‑63.4wt％的步骤2中的红色熟料，6.1‑24.5wt％的造孔剂，1‑5wt％的油酸，1‑5wt％的柴油，0‑0.5wt％的甲基，0.1‑0.5wt％的聚氨酯丙烯酸酯，以及1‑5wt％的矿化剂，将上述原料混合均匀后加入7‑9wt％的水，再次混合均匀，得到红色陶瓷炉头坯料；4)将红色陶瓷炉头坯料成型，恒温干燥后，煅烧，得到红色陶瓷炉头。本发明能够制备出稳定红色的多孔陶瓷炉头。

托法替布中间体胺及其双盐酸盐的制备方法 638     

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本发明公开了一种托法替布中间体胺及其双盐酸盐的制备方法，本发明之托法替布中间体胺的制备方法，以乙酰乙酸甲酯和氰乙酰胺为起始原料，经过缩合、烯键还原、氰基水解成酰胺、N苄基化、霍夫曼降解制备伯胺，伯胺的单甲基化、手性拆分、羰基用硼氢化锌还原，得到目标产物。将得到的(3R，4R)1‑苄基‑3‑甲氨基‑4‑甲基哌啶与盐酸成盐，得到双盐酸盐。本发明的优点在于，整个工艺避免了酸性条件下高压氢化反应；所有反应步骤均采用了常规的反应试剂和溶剂，原料来源不受限制且成本较低；避免了危险性高的氢化铝锂还原试剂，各步骤选择性较高，各步反应产物容易精制，具有工业化的优势。

氯吡格雷剂量相关的基因多态性检测试剂盒及其检测方法和应用 950     

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本发明公开了一种氯吡格雷剂量相关的基因多态性检测试剂盒，其中，所述检测试剂盒针对CYP2C19*2、CYP2C19*3、CYP2C19*17三个基因的多态性设计特异性扩增引物和测序引物，所述试剂盒包括如下组分：样本处理液A、样本处理液B、扩增反应液、CYP2C19*2测序引物、CYP2C19*3测序引物和CYP2C19*17测序引物。本发明采用样本处理液A快速样本释放出DNA，并通过样本处理液B中氯化钙与十二烷基硫酸锂产生不溶性钙盐沉淀中和表面活性剂，同时不溶性钙盐沉淀和Chelex‑100双重吸附血红素等DNA抑制物，快速得到质量较高的DNA模板，DNA模板通过非对称多重PCR一管扩增三个基因位点，产生大量的生物素标记的单链DNA，生物素标记单链DNA与链霉亲和素结合，减少了强碱性试剂对扩增片段的损伤，简化了测序流程和时间。

含吡啶基杯[4]芳烃衍生物及其制备方法和作为锰离子萃取剂的应用 851     

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本发明公开了一种含吡啶基杯[4]芳烃衍生物及其制备方法和作为锰离子萃取剂的应用。含吡啶基杯[4]芳烃衍生物由烷基杯[4]芳烃和2‑(卤代甲基)吡啶盐酸盐在碱催化下进行亲核取代反应得到；该含吡啶基杯[4]芳烃衍生物的物理化学稳定性高，油溶性较好，不溶于水，且具有较好金属离子识别络合能力，将其与P204组成协合萃取体系，对硫酸盐溶液体系中的锰离子存在很强的正协同萃取效果，而对镍、钴、镁、锂等金属离子存在明显的反协同萃取效果，非常适用于复杂金属离子体系中锰离子的选择性萃取分离，具有良好的工业应用前景。

电池电极片活性材料层与集流体的分离方法 1031     

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本发明涉及锂离子电池关键材料的回收领域，具体涉及一种电池电极片活性材料层与集流体的分离方法。所述方法包括：将CO2或/和SO2气体通过加压法溶解于弱酸盐溶液中获得溶液A；将电池极片与所述溶液A混合，采用降低压强和/或升高温度使所述气体逸出，并经搅拌震荡后获得混合物A；将所述混合物A过筛分离回收集流体和混合物B；将所述混合物B过滤回收获得活性材料层。本发明工艺简单、流程短、绿色环保，活性材料层与集流体的分离率达98％以上，回收的活性材料层和集流体纯度高，扩大了其应用领域，提高了经济价值。

多孔球形硅基复合负极材料的制备方法 845     

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本发明公开了一种多孔球形硅基复合负极材料的制备方法。包括以下步骤：(1)将一定量高纯气态四氯化硅通入含有金属盐、碳源前驱体及金属基硅合金的混合液A中，四氯化硅经水解，生成氯化氢及二氧化硅，在持续搅拌条件下，氯化氢将金属基硅合金中的金属溶解去除进而得到多孔硅骨架基体，四氯化硅水解生成的二氧化硅则在多孔硅骨架上进行沉积包覆，而后经水热反应，得到原位掺杂金属离子并包覆有碳源前驱体的硅/二氧化硅颗粒B；(2)将B物料在保护气氛下进行高温处理，得到比容量高、循环性能好、倍率性能优的锂离子电池硅基复合负极材料。本发明的工艺方法简单，制得的硅基复合负极材料分散性好，表面包覆均匀、比容量高、循环性能好。

艾乐替尼中间体的制备方法 792     

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本发明公开了一种艾乐替尼中间体1,1‑二甲基‑6‑乙基‑7‑[4‑(吗啉‑4‑基)哌啶‑1‑基]‑3,4‑二氢‑2‑萘酮的制备方法。该方法将6‑溴‑7‑甲氧基‑3,4‑二氢‑2‑萘酮先后与正丁基锂和有机硼试剂进行硼酸化反应，将得到的7‑甲氧基‑3,4‑二氢‑2‑萘酮‑6‑硼酸与溴乙烷进行催化偶联反应；将得到的6‑乙基‑7‑甲氧基‑3,4‑二氢‑2‑萘酮在氢溴酸水溶液中进行水解反应；将得到的6‑乙基‑7‑羟基‑3,4‑二氢‑2‑萘酮与三氟甲基磺酸酐进行三氟甲磺酸酯化反应；将得到的6‑乙基‑1,2,3,4‑四氢‑2‑氧代‑7‑萘基三氟甲磺酸酯与4‑(4‑哌啶基)吗啉进行取代反应，将得到的6‑乙基‑7‑[4‑(吗啉‑4‑基)哌啶‑1‑基]‑3,4‑二氢‑2‑萘酮与碘甲烷进行双甲基化反应，得到艾乐替尼中间体。该方法操作简化，成本较低，是一种绿色环保工艺方法，适用于工业化生产。

表面掺铷钛材料及其制备方法和应用 813     

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一种表面掺铷钛材料及其制备方法和应用，将经碱热处锂的钛材料清洗至中性、干燥后浸泡于铷盐溶液中反应，获得铷盐处理的钛材料，将铷盐处理的钛材料于500‑750℃煅烧即获得表面掺铷钛材料；所述铷盐溶液中，铷离子的浓度为1～10mol/L。本发明的表面掺铷钛材料具抗金黄色葡萄球菌生长功能，良好的生物相容性，不具有细胞毒性，不影响细胞增殖，具有良好的诱导前成骨细胞成骨分化的作用。该材料兼顾抗菌性与生物相容性，能有效解决钛材在临床应用时伤口感染等问题，在临床骨修复中具有广泛应用前景。

无铅透明熔块釉及其制备方法 753     

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本发明公开了一种无铅透明熔块釉及其制备方法，由以下组份组成：高钾低铁的钾长石粉22～32％，滑石粉5～8％，石英砂20～28％，碳酸钙13～17％，硼酸2.5～5％，硼砂3.5～6％，氧化锌6～8％，碳酸锶2.5～4％，碳酸钡3～5％，碳酸镁1.5～3％，余量为碳酸锂。本发明采用可高钾低铁的钾长石粉作为原料，可减少钾长石粉的添加，节约原料；同时在无铅透明熔块釉釉烧过程中，铁含量越低，釉面生成釉泡和针孔等瑕疵的现象越少，同时熔块本身更澄澈。本发明混料过程中先淋洒石英砂、然后有序加其他料；目的是使水在石英颗粒的表面形成水膜，以溶解部分溶剂性可溶原料(如硼酸，硼砂)，使其溶液粘附于石英颗粒表面，促成石英加速熔融。

多源微电网频率协调控制方法 608     

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本发明公开了一种多源微电网频率协调控制方法，以光伏发电单元、锂电池储能单元、铅酸蓄电池储能单元、柴油发电机构成的独立交流微电网为研究对象，设计出多源微电网分层控制系统架构，并根据不同微源的特性，提出了微源本地控制方法，借鉴传统电力系统中的频率控制方式，针对微电网离网运行条件，提出了针对不同时间尺度与频率偏差范围的分层控制方法。针对储能系统和VSG控制的特点，提出了一种考虑储能单元容量和功率裕度的一次调频和二次调频控制策略，对并联的VSG调频单元之间的功率进行优化分配。

抗渗防裂混凝土 1022     

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本发明提供了一种抗渗防裂混凝土，由以下重量份数的物质组成：水泥280‑380份、超细掺合料50‑100份、减缩剂1‑3份、聚羧酸减水剂1‑2份、纤维10‑20份、引气剂0.005‑0.05份、消泡剂0.005‑0.05份、增强剂0.05‑1份、废旧石膏陶瓷模具粉5‑15份、砂700‑900份、石子1000‑1100份、水150‑190份。本发明混凝土具有较好的密实性，抗渗、抗裂性能佳，有利于抵抗外界化学物质侵蚀，耐久性好。还可以大量利用废旧石膏陶瓷模具、锂渣、陶瓷抛光砖粉等工业废渣，有利于节约资源、保护环境。

石墨烯材料及固体石墨烯的制备方法 693     

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本发明公开了一种石墨烯材料及固体石墨烯的制备方法。该石墨烯材料是由固体石墨烯形成的三维多孔构造；所述的固体石墨烯由不多于10层的二维六方碳单片层组成，所述的多孔分布在单片层表面及单片层之间。其中固体石墨烯的制备方法是用超声将氧化石墨均匀分散在水中；在分散了氧化石墨的水溶液中加入C1～4短链醇作为还原剂，在80～280℃下水热反应，形成多孔石墨烯水溶胶；将多孔石墨烯水溶胶经真空冷冻干燥后得到多孔的固体石墨烯。该石墨烯材料结构稳定、表面积大、导电性能优良，其制备方法简单，并可以一次大量制备。特别适合于用做高能量密度、高功率密度锂离子电池正、负极材料，超级电容器电极材料，催化材料、催化载体材料以及吸附、水处理等领域。

一类氮锑辛环烷基锑类衍生物及其合成方法 698     

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本发明揭示了一类烷基锑类衍生物及其绿色催化合成法，该方法以氮锑辛环有机锑卤和烷基卤代烃为主要原料，以乙酰丙酮镍为催化剂，锌粉为还原剂，三联吡啶为配体，氯化锂为添加剂，N，N‑二甲基甲酰胺为溶剂，氮气氛围条件下，较高产率得到烷基锑类氮锑辛环有机锑类衍生物。本方法具有成本较低，产率高，底物适用性广，官能团容忍性高，操作简便、无污染等优点，具有潜在的工业应用前景。该方法为空气稳定型烷基锑类衍生物的制备提供了一条廉价、绿色的途径。

磷酸镁复盐-活性炭复合材料及其制备方法和作为钾离子吸附材料的应用 755     

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本发明公开了一种磷酸镁复盐‑活性炭复合材料及其制备方法和作为钾离子吸附材料的应用。将磷酸盐、镁源、活性炭和过氧化氢加入至水中，进行搅拌反应，得到反应混合溶液；将反应混合溶液经过超声处理后，依次经过沉降、固液分离和烘干，即得磷酸镁复盐负载在活性炭上构成的复合材料，该复合材料对溶液体系中的钾离子具有高选择性吸附和高吸附能力，突破了现有离子交换法、沉淀法等除钾技术的不足，这对于溶液提钾(如海水提钾等领域)以及溶液除钾(锂钾分离等领域)工业的生产与发展都具有重大意义。

原位无机有机复合纺丝隔膜及其制备方法和应用 1048     

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本发明提供一种原位有机无机复合纺丝隔膜的制备方法，包括如下步骤：采用静电纺丝工艺在纺丝接收器表面制作纺丝隔膜；制作无机粘土溶液，在静电和旋涂作用下使无机粘土原位附着于纺丝隔膜上，形成第一复合层；加热干燥第一复合层；采用静电纺丝工艺在第一复合层表面再次制作纺丝隔膜；重复步骤S2‑S3，形成与第一复合层粘接的第二复合层；如此循环，制备得到具有无机有机夹层结构的复合纺丝隔膜。本发明提供的原位无机有机复合纺丝隔膜及其制备方法，可避免无机纳米材料的无序团聚和任意堆垛等难题，实现无机材料对隔膜材料改性的最大功能化。本发明还提供一种原位有机无机复合纺丝隔膜在锂离子电池、锌离子电池、铅酸电池或铝离子电池中的应用。

电解液及电池 696     

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本申请公开了一种电解液，包括：锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括氟代邻苯二甲酸酐。在此基础上，还公开了一种包括所述电解液的电池。本申请少能够解决如何提高电池的功率、能量密度以及使用寿命的问题。

基于PIR的工程设备防破坏检测系统 1043     

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本发明公开了一种基于PIR的工程设备防破坏检测系统，属于红外感应技术领域，该基于PIR的工程设备防破坏检测系统，包括红外传感电路模块接收人体发出的红外线信号，并根据接收的红外线信号触发唤醒监控装置，所述红外传感电路模块根据人体移动特征设置触发报警时长，所述红外线传感器电路模块包括PIR红外热释电传感器，所述PIR红外热释电传感器上设置有探头来感应红外信号，且设置透镜将热释红外信号折射在PIR，所述透镜将探测区域内分为若干个明区和暗区。通过在器件选型、算法处理、电路设计上来规避红外热释电人体感应器的种种弊端，减少误报，进一步延长其工作时长，减小功耗，使一节1200mA时的锂亚电池可工作3年以上。

动力电池SOC估算方法及估算系统 843     

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本发明属于锂电池技术领域，公开了一种动力电池SOC估算方法及估算系统，其包含：建立动力电池空间状态模型，确定动力电池空间状态模型的扩展卡尔曼滤波模型；对动力电池进行动力学特性测试，根据动力学特性测试数据对动力电池空间状态模型的扩展卡尔曼滤波模型的匹配系数进行确定；根据卡尔曼滤波模型的匹配系数对SOC进行估算。该系统依托于上述方法，本发明能够克服安时积分法需要准确初始SOC值以及存在误差累积的现有技术问题。

水性自修复功能的聚氨酯树脂及其制备方法 714     

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本发明公开了一种水性自修复功能的聚氨酯树脂，按重量份包括以下原料组分：多元醇35～60份，多异氰酸酯30～45份，阴离子型亲水扩链剂3～5份，小分子双硫键扩链剂9～15份，催化剂0.1～0.2份，三乙胺2～4份，小分子水溶性二元胺扩链剂4～8份；本发明还包括上述的水性自修复功能的聚氨酯树脂的制备方法。本发明可展现出微划伤自修复性、水可稀释性、高强度和高弹性等优异性能，可在混凝土涂层、防腐涂层、汽车涂料、3C产品、生物医药材料、锂电池以及航空航天等领域得到广阔应用。

乳酸脱氢酶检测试剂 1030     

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本申请提供一种乳酸脱氢酶检测试剂，包括试剂R1和试剂R2；所述试剂R1包括：第一碱性缓冲体系，L‑乳酸锂，螯合剂，第一电解质平衡剂，第一酸度调节剂；所述试剂R2包括：第二碱性缓冲体系，β‑NAD，第二电解质平衡剂，第二酸度调节剂。该试剂配制简单，成本低廉，性能稳定，测值准确。能够用于生化仪检测人体血清中乳酸脱氢酶的活性，可以对乳酸脱氢酶进行准确、定量的体外监测，辅助诊断患者的病情。

芳炔硫醚的一锅合成方法 795     

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本发明提供了一种基于2-烃硫基-1-芳基乙酮底物的芳炔硫醚1的一锅合成方法。在低温氮气保护下，向2-烃硫基-1-芳基乙酮的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS)，搅拌反应，将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中，升至室温，继续搅拌反应。反应体系重新冷却至低温后，再将LiHMDS滴加到反应体系中，并在此温度下继续搅拌1～3小时。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到芳炔硫醚。本方法是一种简便、经济的制备芳炔硫醚的方法。

水性纳米反射隔热透明涂料及其制备方法 839     

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本发明公开一种水性纳米反射隔热透明涂料及其制备方法，其中，该涂料的配方以质量百分比计包含：水性丙烯酸乳液35%～50%、水性硅酸锂5%～15%、水性聚氨酯乳液5%～15%、水性隔热纳米分散体浆料5%～10%、水性隔热保温纳米分散体5%～10%、润湿分散剂2%～12%、流平剂0.2%～0.5%、增稠剂0.2%～1%、防霉抗菌剂0.1%～0.2%、成膜助剂0.5%～2.5%、硅烷偶联剂0.5%～2%、去离子水5%～25%。本发明水性纳米反射隔热透明涂料在不影响采光的前提下，通过有效反射热能传导、阻隔热辐射、阻止红外热能传导到基材内部，从而达到隔热保温的效果。夏天能有效阻隔室外热源经由基材传导到室内的热能，冬天能有效阻止室内热量流散，能有效减少使用制冷和保温设备，节能效果显著。

含硫羧酸化合物和含硫酰胺化合物的催化合成方法 764     

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本发明提供了一种合成含硫羧酸化合物和含硫酰胺化合物的催化合成方法。该方法以具有8-氨基喹啉作为定位基团的脂肪族酰胺为底物，使用镍催化剂进行碳氢活化形成碳硫键，得到含硫化合物。然后以混合溶剂做溶剂，分别在硝酸铈铵和氢氧化锂催化下，含硫化合物中的喹啉定位基团脱去，分别得到了相应的含硫羧酸化合物和含硫酰胺化合物。该方法为含硫化合物的制备提供了一个新的途径：能够在不活泼的甲基上形成碳硫键，得到新的含硫化合物。另外，在现有的含硫化合物制备当中，对于羧酸以及酰胺化合物的制备有较大的困难，该方法能够扩大化合物的制备范围。该方法的主要优点有：提供了一种新的合成含硫化合物的方法，实验操作步骤少，对环境污染小。

复合电解质膜及其制备方法和应用 1026     

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本发明公开了一种复合电解质膜及其制备方法和应用，该复合电解质膜为凝胶态复合电解质膜或固态复合电解质膜，其制备方法包括以下步骤：将高分子聚合物材料加入到有机溶剂中，搅拌，得到高分子聚合物材料溶液，然后加入惰性无机固体填料和/或活性无机固体填料、锂盐、离子液体，超声分散，经搅拌、静置、干燥，得到复合电解质膜。本发明的复合电解质膜具有热稳定性好、电化学稳定性好、易于成膜、离子导电率好、界面附着紧密性好且能够与电极材料完整接触等优点，其制备方法具有工艺简单、可连续生产等优点。本发明的复合电解质膜可应用到固态电池中，固态电池表现出较好的循环稳定性和倍率性能。

三维石墨烯‑硫复合材料的制备方法及其应用 878     

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本发明公开了一种三维石墨烯‑硫复合材料的制备方法及其应用，该方法是将氧化石墨烯和单质硫在碱性环境下进行水热反应，水热反应产物经过洗涤、冷冻干燥，即得三维石墨烯‑硫复合材料，该方法操作简单、成本低、安全环保，制备的三维石墨烯‑硫复合材料硫掺杂量大且可控，掺杂均匀，具有较好的电化学性能，用于锂硫电池表现出较高充放电比容量和高循环稳定性能。