湖南长沙有色金属加工技术理论与应用

从钛白废副硫酸亚铁生产磷酸铁锂前驱体的方法 1002     

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本发明涉及一种从钛白废副硫酸亚铁生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂前驱体的方法。采用钛白粉生产过程中的副产物硫酸亚铁为原料,通过净化除杂、添加一些可提高锂离子电池正极材料磷酸铁锂的有益元素,沉淀后将沉淀物真空下干燥,焙烧得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体产物三氧化二铁。本发明具有工艺流程简单、制作成本低,得到的产品纯度高的优点,适合于钛白粉副产物硫酸亚铁的综合利用,同时也解决了锂离子电池正极材料磷酸铁锂生产的原料问题。

微晶级锂辉石微粉的制备方法 984     

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本发明提供了一种微晶级锂辉石微粉的制备方法，属稀有元素粉体材料制备技术领域。方法包括如下步骤：将锂辉石生矿焙烧转型得锂辉石熟料；锂辉石熟料与水混合，细磨成微粉，经3～7次磁选除铁和1～4次液选分级，得到磁铁矿和不同品位的锂辉石浆料；超高品位锂辉石浆料经脱水干燥得微晶‑1级；高品位锂辉石浆料经脱水干燥得微晶‑2级；低品位锂辉石浆料和磁铁矿用于提取硫酸锂。本发明巧妙利用锂辉石熟料中各组分的特性，采用磁选和液选分级工艺，从Li₂O含量为2.6%~6.3%的锂辉石中分离出Li₂O含量为7.00%～7.90%的微晶级锂辉石，工艺流程简短、设备投入少、无需加入有机物、产品质量稳定可调，解决了当前高品位生矿存在的诸多问题。

锂离子电池有机电解液的生产方法以及生产设备 1056     

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本发明公开了一种锂离子电池有机电解液的生产方法以及生产设备，其中生成方法包括：步骤1：在溶剂混合罐中制备电解液有机溶剂；步骤2：将溶剂混合罐中的电解液有机溶剂按照设定流速输送至管道，管道浸没于冷却系统的冷冻介质；其中，管道至少设有一个弯道，管道上设有锂盐加料口；步骤3：检测到电解液有机溶剂的温度下降至‑5℃至0℃的范围时，通过锂盐加料口添加锂盐，锂盐溶解后得到锂离子电池有机电解液。本发明通过上述生产方法，极大地提高了锂盐的溶解速度，提升了生产效率，还可以防止锂盐结块沉积，提高生产过程对锂盐的适应性以及降低了生产成本，提升了冷却效果。

电化学脱嵌法盐湖提锂膜堆电解槽 941     

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本申请涉及盐湖提锂技术领域，提供一种电化学脱嵌法盐湖提锂膜堆电解槽，包括：定位支撑板以及依次叠加设置的第一压紧板、第一橡胶垫片、至少一个电化学脱嵌单元、第二橡胶垫片和第二压紧板，在第二压紧板的一侧设有用于抵压第二压紧板的压紧装置，以使第一压紧板、第一橡胶垫片、电化学脱嵌单元、第二橡胶垫片和第二压紧板的四周边缘密封，第一压紧板上设有与电化学脱嵌单元连通的出水管，第二压紧板上与电化学脱嵌单元连通的设有进水管。该电化学脱嵌法盐湖提锂膜堆电解槽可实现盐湖卤水中锂资源的高效、低能耗提取，具有锂回收率、槽压低、电流密度大、提锂电耗低等优点，所得富锂液锂浓度高，可极大地降低后续浓缩过程中的能耗。

锂硫电池的磷化锡@碳复合负极活性前驱材料、负极活性材料、负极及其制备 1003     

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本发明属于锂金属电池负极材料领域。具体公开了一种锂硫电池磷化锡@碳复合负极活性前驱材料，包括碳单质骨架，以及镶嵌在其外表面且呈点状分布的磷化锡纳米粒子。本发明还公开了所述的亲锂性负极活性材料应用于锂金属复合电极的制备。本发明所述的材料，在碳单质骨架外表面均匀弥散分布磷化锡纳米点，基于所述的创新形貌和结构特性，结合碳单质骨架丰富的比表面、良好的导电性，有效地降低了局部电流密度，实现了锂金属持续循环过程中均匀的沉积和溶解，有效避免枝晶的生长，大幅度提高其在锂硫电池中的循环寿命。

废旧镍钴锰三元锂离子电池中有价金属的回收方法 673     

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本发明属于废旧锂离子电池有价材料回收领域；具体公开了一种高效清洁回收废旧三元锂离子电池中有价金属的方法：包括以下步骤：步骤(1)：将废旧三元LNCM锂离子电池经短路放电、拆解、粘结剂剥离、破碎筛分得电极活性材料；电极活性材料经还原‑酸浸出，固液分离得到碳材料和含Li+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Fe3+、Al3+、Cu2+的酸性浸出液；步骤(2)：调控酸性浸出液的pH为3‑5，沉淀其中的Fe3+、Al3+；随后经固液分离，得含Li+、Ni2+、Co2+、Mn2+的除杂滤液；步骤(3)：调整除杂滤液的pH为1～6，随后作为电解液，经旋流电解处理，在阴极收集Cu/Co‑Ni合金复合膜，阳极收集MnO2。本发明方法，创新性地采用旋流电解方式，高效回收浸出液中的有效成分。

提高磷酸铁锂大电流放电性能的方法 979     

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本发明属于材料领域中的锂离子正极材料的制备方法。其特征在于:将含二价铁源化合物、掺杂金属化合物、磷源化合物和氧化剂混合,控制pH=1-8,在20-100℃的搅拌反应器中反应0.5-24小时;在30-160℃烘干;得到的前驱体与锂源化合物及还原碳混合;在非氧化性气氛中以1-40℃/min的升温速度加热到400-800℃,并恒温煅烧2-35小时;以1-20℃/min的速度降温,制得掺杂磷酸铁锂。本发明利用碳热还原直接还原三价铁,解决了亚铁离子容易氧化问题;以共沉淀混合磷酸铁和掺杂磷酸盐作为前驱体,解决了掺杂元素难以混合均匀的问题,提高了材料的导电率,其大电流(0.8C)充放电性能大幅度提高;制备过程的时间短且易于控制,能耗低,生产成本低。

磷酸铁锂废料的资源回收方法 1051     

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本发明公开了一种磷酸铁锂废料的资源回收方法，该方法包括以下步骤：将磷酸铁锂废料进行水热反应后，固液分离，收集固相和液相；在所述液相中添加沉淀剂，制得磷酸氢锂盐；所述水热反应的气氛为氧化性气体。采用本发明的方法对磷酸铁锂废料进行回收，提取过程中用到的试剂为氧化性气体和沉淀剂等，无酸参与直接高选择性地回收了锂元素，最终得到磷酸氢锂盐和羟基磷酸铁，实现了磷酸铁锂废料的有效利用。

基于直流电阻检测的锂电池剩余寿命检测方法及系统 917     

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本发明公开了基于直流电阻检测的锂电池剩余寿命检测方法及系统，通过采集在多个不同的预设充放电循环周期中，多个锂电池在多个大小不一的预设开路电压下的直流电阻值；并根据采集到的直流电阻值构建锂电池在每个预设充放电循环周期内的内阻特征集；分别计算待测周期内阻特征集与多个不同的预设充放电循环周期的内阻特征集之间的相似度，选取相似度最大的内阻特征集对应的充放电循环次数作为待测锂电池当前的充放电循环次数。本发明通过预先构建锂电池在各个预设充放电循环周期内的内阻特征集，再通过比对待测周期内阻特征集与锂电池各个预设充放电循环周期的内阻特征集之间的相似度来确定锂电池剩余寿命，能在保证准确性的同时，提高预测的速度。

用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法 940     

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一种用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法，包括以下步骤：（1）蓝铁矿破碎；（2）以去离子水为介质，将蓝铁矿和复合还原性有机酸加入到搅拌反应釜中，通入高纯氮气，搅拌4－8h后，再加入十二水磷酸锂，继续搅拌4－20h，得磷酸亚铁锂前驱体；（3）将磷酸亚铁锂前驱体在高纯保护性气氛下于200－400℃预处理2－8h，再加入复合碳源，机械球磨，在100－140℃条件下干燥8－18h，在高纯保护性气氛下于500－700℃焙烧4－16h，得磷酸亚铁锂。本发明之用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法，资源利用率高，生产过程对设备的要求比较低，成本低，能耗小，环保。采用本发明制得之磷酸亚铁锂颗粒粒径分布均匀，振实密度高，电化学性能良好。

锂金属负极用电解液 882     

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本发明提供一种锂金属负极用电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述有机溶剂为碳酸酯类溶剂，所述锂盐为六氟磷酸锂，所述添加剂由无机稀土硝酸盐和有机氟化物组成；其中有机溶剂的体积分数为85‑98％，添加剂中有机氟化物的体积分数为2％～15％；无机稀土硝酸盐的摩尔浓度为0.02mol/L～0.2mol/L。本发明提供的锂金属负极用电解液，与锂金属负极有良好的兼容性，解决了锂金属负极库伦效率低和枝晶生长带来的安全问题；且电解液与锂金属和高压正极有良好的兼容性，可提高锂电池的循环稳定性、倍率性能及能量密度。

磷酸铁锂正极材料及其制备方法和电池 773     

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本发明涉及一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法和电池，制备方法包括以下步骤：步骤一：将磷酸铁、锂源、碳源和添加剂混合制成粉料，然后进行烧结得到磷酸铁锂晶种；步骤二：将所述磷酸铁锂晶种与磷酸铁、锂源、碳源和添加剂混合制成粉料，然后进行烧结，得到所述磷酸铁锂正极材料。第一次烧结处理得到的晶种可以促进第二次烧结处理中磷酸铁锂晶体的生长，进而形成大小晶粒错落搭配，减少了颗粒之间的间隙，使颗粒接触紧密，提高了压实密度，同时第二次烧结处理加入的磷酸铁、锂源和碳源等形成的磷酸铁锂晶体由于只经历一次烧结处理过程，较为容易获得高容量，从而可使最终电池产品获得高能量密度。

锂离子电容器及其制备方法 717     

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本发明提供了一种锂离子电容器及其制备方法，锂离子电容器包括正极材料和负极材料，正极材料为多孔碳材料；负极材料为石墨化碳材料；多孔碳材料和石墨化碳材料以造孔剂和/或催化剂、碳源为原料，经过热处理制备得到。其锂离子电容器的制备方法为：将负极材料与锂片组装成半电池，在50 mA/g电流下循环3次，最后放电至0.01V；然后将半电池拆开得到预嵌锂的石墨化碳负极片；将预嵌锂的负极片与多孔碳正极材料分别作为锂离子电容的负极和正极，与电解液和隔膜组装成扣式锂离子电容器。本发明的锂离子电容器，正极材料电极材料电容量大，负极材料具有一定的电压平台、较高的容量和更好的倍率性能，使电容器的性能优异。

浮选加固相烧结回收再利用废旧锰酸锂电池的方法 913     

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本发明公开了一种废旧锰酸锂电池的回收再利用方法，该方法是将废旧锰酸锂电池进行破碎、回收电解液及风选，轻产物经过冲洗得到干净隔膜及细粒级活性物质，重产物经过湿法剥离金属混合物和细粒级活性物质，金属混合物由色选选出金属铜和金属铝，细粒级活性物质通过反浮选工艺进行分离石墨和锰酸锂材料，锰酸锂材料经过补锂固相烧结以及包覆再生后可以形成性能良好的锰酸锂电池材料；该方法流程工艺简单、成本低廉，既可以对废旧锰酸锂电池中的有用物质进行有效回收，又可以对废旧锰酸锂电池中的污染物质进行有效处理，符合二次资源处理的三化原则。

锂硒电池柔性正极的制备方法 688     

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本发明公开了一种锂硒电池柔性正极的制备方法，该柔性正极由自支撑的含氮多孔碳表面修饰的碳纤维膜与单质硒复合而成。具体制备方法是在冷冻干燥后的细菌纤维素膜上原位生长金属有机框架ZIF-8，再经高温碳化后，与含硒的有机溶剂复合。该制备方法得到的锂硒电池柔性正极具有固硒效果好、硒含量高、机械强度高等优点。同时，制备方法简单，无需复杂的涂布工艺，制得的锂硒电池柔性正极无需添加粘结剂、导电剂和集流体，应用于锂硒电池，能表现出优异的电化学性能。

磷酸铁锂系复合材料的制备方法 776     

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本发明公开一种磷酸铁锂系复合材料的制备方法，其特征在于采用磷酸氢铁作为铁源和磷源，将锂源(氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂等)、磷酸氢铁和掺杂源物质混合，置于球磨机中进行机械化学反应，使锂替换FeHPO4中的氢，将球磨后的物料置于保护性气氛下煅烧数小时晶化即可得到磷酸铁锂(LiFePO4)复合材料。本发明的优点在于它简化了合成工艺，降低了材料成本，得到的磷酸铁锂复合材料比容量高，循环性能良好，易于工业化应用。

改性锂离子电池正极材料及其制备方法 871     

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本发明公开了一种改性锂离子电池正极材料，包括镍钴锰酸锂基体和Li₂SiO₃，Li₂SiO₃位于镍钴锰酸锂基体的表面和镍钴锰酸锂基体表层的一次颗粒间隙中；Li₂SiO₃占镍钴锰酸锂基体重量比为0.1％～10％。本发明采用液相溶出法直接在前驱体表层实现Li₂SiO₃包覆，相比于草酸盐原位包覆法，后续烧结过程中阴离子无需消耗氧，可确保烧结气氛中有足够的氧分压来完成主反应，能够让材料中更多的Ni²⁺氧化到Ni³⁺，对于高镍材料而言，不会造成Li⁺/Ni²⁺混排严重、氧空位较多等问题，使其具有良好的电化学性能。

控制层状高镍正极材料表面残锂的方法 717     

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本发明公开了一种控制层状高镍正极材料表面残锂的方法，包括以下步骤：检测已制取或已获取的层状高镍正极材料中锂元素残留量x，x表示检测得到的残余锂在层状高镍正极材料中的质量分数；测量计算一定温度下特定锂源在纯水中的溶解度s；再根据测得的锂元素残留量x和溶解度s，配制特定质量浓度的特定锂源水溶液；然后使用配制得到的特定锂源水溶液对层状高镍正极材料进行充分洗涤；最后经固液分离和干燥，得到控制表面残锂后的层状高镍正极材料。本发明的方法操作简单，能够有效去除材料表面的锂残余，且能保证被洗材料晶体内部不会发生化学脱锂作用。

选择性浮选锂辉石的捕收剂及其应用 810     

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本发明公开了一种选择性浮选锂辉石的捕收剂及其应用，该捕收剂由工业脂肪酸、羟胺类化合物和无机碱，按质量比分别为65%～85%、5%～15%、10%～20%的比例经皂化反应而成。该捕收剂适合在10℃至25℃的矿浆温度下使用，根据矿石中锂辉石矿物含量的变化（或矿石中Li2O含量不同），其用量在100～600g/t之间，适合于从伟晶岩矿石中选择性地浮选回收锂辉石。该捕收剂对锂辉石具有选择性浮选作用的原理在于捕收剂中羟胺类化合物的氧肟基对锂辉石表面暴露的铝、锂等活性点具有选择性螯合作用，强化了脂肪酸类化合物对锂辉石矿物的选择性捕收。通过皂化反应，增强了捕收剂的水溶性及在矿浆中的弥散性，从而提高了捕收剂的作用效果。

碱性直接氧化制备六氟锑酸锂的方法 954     

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一种碱性直接氧化制备六氟锑酸锂的方法，锑白在氢氧化锂水溶液中浆化，然后加入双氧水氧化，使锑以焦锑酸锂形式沉淀，沉淀物经过洗涤后产出焦锑酸锂前驱体；焦锑酸锂用水浆化后加入氢氟酸中和至要求pH数值，然后向溶液中加入双氧水，使焦锑酸锂中残存的少量三价锑氧化为五价，料浆采用真空抽滤方式液固分离后，向六氟锑酸锂溶液中通入硫化氢气体净化脱除重金属杂质，净化后液经过浓缩、结晶和干燥得到六氟锑酸锂产品。本发明的实质是利用焦锑酸锂溶解度小的原理直接氧化制备出焦锑酸锂前驱体，然后利用Sb‑F键长比Sb‑OH键长短且结合力强的原理生成六氟锑酸锂产品。本发明具有工艺过程短、产品质量好和成本低的优点。

高能量密度软包装锂离子电池的制造方法 932     

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本发明提供了一种高能量密度软包装锂离子电池的制造方法，包括以下步骤：步骤1：制备电池卷芯或极片集束；步骤2：将包有隔离膜的涂碳铝箔包裹在电池卷芯或极片集束外部，并组装成软包电池；步骤3：向步骤2组装的软包电池中注入预锂化电解液，以涂碳铝箔作为辅助电极对负极进行预锂化；步骤4：预锂化完成后，取出涂碳铝箔并去除多余的预锂化电解液，注入功能化电解液，然后进行活化，得到高能量密度软包装锂离子电池。本发明实现了电池负极的简单、安全、可精准控制的原位预锂化，从而弥补全电池首次充放电过程中的锂损失，提高全电池中正极材料的克容量发挥，有效提升锂离子电池的能量密度。

应用于锂电池充放电管理的电气系统装置 705     

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本实用新型涉及锂电池储能和UPS技术领域，尤其涉及一种应用于锂电池充放电管理的电气系统装置，包括由多个电池组相串联而构成的储能电池模组，储能电池模组的充放电端设有自主控制闭合和断开锂电池充放电回路的锂电池管理系统，锂电池管理系统的充放电端设有逆变器；锂电池管理系统包括与储能电池模组充放电端串联的充放电保护电路，还包括自主控制充放电保护电路的BMS主控板。本实用新型通过锂电池管理系统对充放电过程进行实时监控和保护，并能够与UPS或逆变器通信，使整套系统能够安全可靠运行，能够实时监控锂电池电压温度状态、减少由于过充或过放损坏锂电池，增加了锂电池循环使用寿命。

基于锂化碳点改性的复合电解质及其制备方法和应用 633     

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本发明提供了一种基于锂化碳点改性的复合电解质及其制备方法和应用，该复合电解质包括聚合物电解质和所述聚合物电解质表面的界面层，所述界面层包括LiF；所述聚合物电解质包括高分子聚合物、锂盐和锂化碳点；所述锂化碳点由乙醛、锂前驱体在碱性条件下进行反应得到，所述锂前驱体包括双(三氟甲烷磺酰)亚胺锂和/或三氟磺酰亚胺锂。本发明通过在导电聚合物中加入特定的锂化碳点，使该复合电解质在使用过程中在表面形成界面层，在提高锂离子迁移数和离子电导率的同时，可以稳定界面，帮助离子快速传输，有效解决因不均匀沉积而产生枝晶的问题。

高性能铝锂合金带材的深冷轧制与时效处理制备方法 840     

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一种高性能铝锂合金带材的深冷轧制与时效处理制备方法，第一步：将铝锂合金带进行固溶处理，实现主要合金元素的固溶；第二步：将固溶处理的铝锂合金带均匀冷却至‑192℃～‑150℃；第三步：将冷却的铝锂合金带进行深冷轧制，得到铝锂合金带材；第四步：将深冷轧制的铝锂合金带材再次冷却至‑192℃～‑150℃；第五步：重复第三步和第四步，直到整个轧制压下率达到50～95％；第六步：将轧制的铝锂合金带材进行时效处理，得到高性能铝锂合金带材。该铝锂合金带材的强度与韧性超过冷轧的铝锂合金带材，其表面硬度达到HV150～HV240，比冷轧制备的材料具有更高的机械综合性能。

球形掺杂锰酸锂的浆料喷雾干燥制备方法 986     

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本发明涉及一种球形掺杂锰酸锂的浆料喷雾干燥制备方法,其方法是,将二氧化锰、碳酸锂、掺杂金属盐、含有分散剂的溶液按照一定比例混合,机械球磨制得混合均匀的浆料;将混合均匀的浆料进行喷雾干燥处理,得到球形前驱体;将上述前驱体材料分段焙烧,得到球形掺杂的锰酸锂正极材料产物。该锂离子电池用锰酸锂正极材料粒度均匀,平均粒度为15ΜM,呈规则球形,具有较好的循环性能。本发明工艺简单,操作方便,环境友好,适合于工业化生产。

利用钛铁矿制备钛酸锂前驱体的方法 811     

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本发明公开了一种利用钛铁矿制备钛酸锂前驱体的方法:用酸浸出钛铁矿得到钛渣。用碱将钛渣打浆,调节pH=4-14。在20-80℃的搅拌反应器中加络合剂浸出,反应过程中用碱调节pH=4-14。将得到的滤液加热到80-110℃,过滤,洗涤,得到沉淀物。将沉淀物于50-150℃下烘干后得到锂离子电池负极材料钛酸锂的前驱体——钛的络合物。或者将烘干后的沉淀物在400-900℃下煅烧得到锂离子电池负极材料钛酸锂的另一种前驱体——锐钛型TiO2。本发明具有原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、能耗小、成本低等特点。

利用废旧磷酸铁锂正极材料综合利用的方法 1063     

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本发明公开了一种利用废旧磷酸铁锂正极材料综合利用的方法，该方法为将废旧磷酸铁锂正极材料采用酸液浸出，浸出液经过调节铁磷比以及调节pH值至强酸性后，通过氧化反应使亚铁离子转化成铁离子，生成磷酸铁沉淀，液固分离，得到水合磷酸铁和含锂溶液；将含锂溶液通过沉淀法去除重金属离子后，液固分离，得到重金属沉淀渣和含锂净化液；在含锂净化液中加入锂离子沉淀剂，并调节pH值为弱酸性或碱性进行锂离子沉淀反应后，液固分离，得到锂盐产品。该方法可以高回收率回收废旧磷酸铁锂正极材料中的铁、磷和锂，同时获得高纯和高振实密度的磷酸铁及锂盐产品，且回收过程简单，条件温和，成本低，满足工业生产要求。

锂钴复合氧化物正极材料及其制备方法 944     

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一种锂钴复合氧化物正极材料及其制备方法，正极材料的化学通式为Li1+yCo1-xMxO2，M为掺杂元素Mg、Al、Sc等元素中的一种或多种，M元素在锂钴复合氧化物正极材料颗粒内部均匀分布，不存在浓度梯度，锂钴复合氧化物正极材料中不含掺杂元素M的氧化物偏析相或M酸锂的偏析相。正极材料的制备方法包括：先进行初次结晶反应：再进行结晶生长反应；重复结晶生长反应至少一次，清洗，过滤，得到前驱物；将前驱物进行预烧结，得到氧化物前驱体；将锂源和氧化物前驱体按比例干法混合，将所得的混合物于空气气氛炉中进行烧结，得到锂钴复合氧化物正极材料。本发明的产品循环性能、高温性能以及热稳定性均较好。

高电压锂离子电容器的电解液 1118     

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本发明属于储能器件技术领域，具体公开了一种高电压锂离子电容器的电解液。所述的电解液，由以下组分组成：添加剂、锂盐、碳酸酯类溶剂；所述添加剂为戊二腈和／或氟代碳酸乙烯酯，所述锂盐为LiPF₆，所述碳酸酯类溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯组成。本发明创造性的发现，在锂盐的有机溶液中，加入少量的戊二腈和／或氟代碳酸乙烯酯后，能够综合改善锂离子电容器的电化学性能。本发明所述的电解液，组分简单，成本低。

锂金属电池用铜集流体及其表面改性方法和应用 767     

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本发明提供一种锂金属电池用铜集流体表面改性方法，包括如下步骤：选择带有‑SH官能团的有机硅氧烷，将其与一定量无水乙醇均匀混合；在空气中将步骤S1的混合溶液滴加到准备好的铜片上，并自然干燥成膜；将铜片放入酸溶液中进行水解，使铜片表面的膜层自组装成Si‑O‑Si网络结构；真空干燥获得镀膜改性的铜集流体。本发明提供的锂金属电池用铜集流体表面改性方法，在铜集流体表面自组装改性形成一层Si‑O‑Si网络结构，可提高锂金属电池的电化学性能；且由于膜层对铜集流体表面的钝化作用，使改性后的集流体具有优良的环境抗腐蚀性能以及抗异质金属间电偶腐蚀性能。本发明还提供一种锂金属电池用铜集流体及其在锂金属电池负极材料中的应用。