本发明提供一种7‑ACF的制备方法,属于7‑ACF的制备技术领域,包括如下步骤:步骤一、硫代糠酸制备,将硫氢化钠溶于水,滴加糠酰氯,同时滴加碱液控制ph=7~8,反应结束后,加二氯甲烷调酸萃取,回收二氯甲烷,得到硫代糠酸;步骤二、ACF盐酸盐湿品制备,以7‑ACA为原料,在三氟化硼络合物催化作用下,加入步骤一中得到的硫代糠酸,缩合反应结束后,加酸析出,过滤,得ACF盐酸盐湿品;步骤三、精制7‑ACF,将步骤二得到的ACF盐酸盐湿品溶于水中,加活性炭过滤,滤液加有机溶剂,用碱液调ph=2.0~3.0,结晶、过滤、烘干,得到白色产品,即为7‑ACF。本发明溶剂可回收,废水废气少,产物7‑ACF纯度达99.0%以上、反应收率达90%以上,工艺简单,生产周期短,经济、环保。
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