一种偶氮二异丁腈的制备方法,是对包括丙酮氰醇和水合肼生成二异丁腈,在反应中可套用混合废水,及通氯气氧化生成偶氮二异丁腈的二步反应进行工艺改进。即是控制第一步反应中套用的缩合废水pH值是4-5;对第二步反应采用二套氧化装置交替进行通氯反应和对释放的余氯进行负压吸收并循环综合利用;并用10%次溴酸盐溶液控制氧化反应终点。使反应总产率提高达82%以上,氯气利用率提高达81-86%左右。二步反应生产操作简单,便于控制,生产安全,减少三废,是一种具有较高总收率和氯气利用率的适用于工业化生产的制备方法。
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