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LCZ-696关键中间体的制备方法

843   编辑：管理员   来源：中冶有色技术网  
2023-03-18 23:35:23
本发明涉及一种LCZ‑696关键中间体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备NaHCO3‑NaClO水溶液：步骤2：将醋酸异丙酯、NaBr依次加入到反应釜中，25‑40℃搅拌30‑45min充分溶解后，加入TEMPO；步骤3：将步骤1备的NaHCO 3‑NaClO水溶液快速滴加到醋酸异丙酯溶液中，反应釜内温度恒温在20‑40℃，反应时间2‑7h；步骤4：滴加硫代硫酸钠终止反应，反应产物静置分层，收集有机相，有机相先后用NaHCO 3水溶液和NaCl水溶液洗涤后即得；步骤5：在醋酸异丙酯溶液中加入磷叶立德，35‑40℃反应1h，加入一水柠檬酸终止反应，并保温1h，分液，水洗，得到有机相，减压蒸馏，加入氢氧化锂，80‑85℃保温回流1.5h，降温析晶，氧化锂投加当量为6‑8eq，得到LCZ‑696中间体。本发明大大利于工业化生产。
声明：
“LCZ-696关键中间体的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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