本发明公开了一种(溴甲基)三氟硼酸钾的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:1)将正丁基锂、氮硼烷、有机溶剂加入反应容器中;2)在1.5-2.5h内滴加入剩余的二溴甲烷进行反应,控制体系的温度在-20℃-30℃;3)20-30℃下再加入KHF2的水溶液,于80-100℃下反应6-10h;-4)将上步的反应体系进行分离纯化,得产品。本发明在相对较高温度下,将二溴甲烷滴入氮硼烷和正丁基锂中,这样格氏试剂边生成边消耗,避免了其累积带来的安全风险,也避免了其自我偶联反应,使得收率提高。此方法原料易得,操作简单,反应条件温和,工艺绿色环保,成本低,收率高;本发明的工艺适合工业化放大生产。
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