本发明涉及一种气固液三相合成二氟磷酸锂的方法,其包括:在隔绝水分条件下,将硅氧化合物和氟化锂在有机溶剂中分散,得到分散混合物,向该分散混合物中通入POF
3气体,反应后,得反应液;或者,将硅氧化合物在有机溶剂中分散,在较低温度下向该有机溶剂中通入POF3气体,然后加入氟化锂,升温反应后,得反应液;或者,先在较低温度下向有机溶剂中通入POF3气体,然后向有机溶剂中加入硅氧化合物和氟化锂,升温反应后,得反应液;将反应液过滤,滤液干燥,得二氟磷酸锂。本发明整个工艺流程简短,原料易得,可以五氟化磷生产的副产物三氟氧磷为原料,成本低,反应后无需特殊处理即得到产品纯度99.5%以上的无水二氟磷酸锂产品,收率93%以上,具有很好的工业化应用前景。
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