本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备工艺,包括以下步骤:(1)将磷酸锂加入到有机溶剂中搅拌均匀得到分散液;(2)在分散液中缓慢滴加预先配制好的二氟磷酸与有机溶剂的混合液,滴加完成后继续反应得到二氟磷酸锂反应液;(3)滤去二氟磷酸锂反应液中的固体得到滤液;(4)将滤液浓缩结晶;(5)晶体在氮气保护下干燥得到高纯度二氟磷酸锂产品。本发明的工艺操作简单,不副产水整个工艺体系无需除水、不引入其它金属阳离子,得到的二氟磷酸锂纯度高、收率高,且副产物易处理、溶剂可循环使用,生产成本大大降低。
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