本发明涉及四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法。包括,制备滴定液,将六氟磷酸锂溶于有机溶剂中,溶解,向该溶液中加入三甲基氯
硅烷,制备底液,取草酸溶于有机溶剂中,用同样的方法配置有机碱溶液,将有机碱加入到草酸溶液中,搅拌。将配置好的滴定液缓慢的滴入反应底液中,当六氟磷酸锂与草酸的摩尔比为1:1.8~1:2.5,反应温度15~40℃时,反应生成四氟磷酸锂;当六氟磷酸锂与草酸的物质的量之比为1:1.8~1:2.5,反应温度15~40℃时,反应生成二氟双草酸磷酸锂;反应结束后,调节反应体系温度继续搅拌一段时间,过滤,重结晶,即得到所需产物。本方法反应条件温和,易于控制,溶剂可以重复使用,节省了成本,进一步的提高了产率。
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