难熔金属钽具有熔点高(2996℃，仅次于W和Re)、高温强度高、热膨胀系数低、导电性良好、可焊性能及极高的耐腐蚀性(常温下可以与铂媲美)等优点[1~3]，被广泛应用于电子电气、化工、航空航天、医疗卫生及军事等领域，成为是高新技术领域中不可缺少的材料[4~10]。但钽在地球中的储量极少，仅为地壳质量的0.0002%，因此，节约钽资源的使用具有非常重要的意义。化学气相沉积(CVD)是一种通过化学气相反应在被加热的固体表面生成固态沉积物的工艺方法，具有沉积层纯度高、致密、沉积速度快，可进行多元合金沉积等特点。由于CVD技术独特的优点，目前该技术已被广泛的应用于无机材料表面改性涂层制备、物质提纯、研制新晶体以及沉积各种单晶、玻璃态无机薄膜材料领域[10~13]。以CVD法在工件或容器内壁上沉积一层钽涂层，在保证材料具有良好的耐蚀性能的同时，可大大降低材料的使用量。CVD涂层的组织及性能强烈的依赖于其形核及生长条件，其影响因素主要有温度、反应气体流量及比例、沉积压力及反应室形状等。本实验以冷壁式化学气相沉积法在钼基体上沉积钽涂层，着重分析了氢气流量对涂层沉积速率、组成、显微组织及择优取向等的影响，为化学气相沉积钽的推广应用提供一定的参考依据。
1 实验
化学气相沉积钽的原料为钽片(纯度>99.95%)、Cl2和H2，基体材料为采用粉末冶金加工态金属钼，尺寸为Ф28 mm×22 mm，每个基体表面均经过相同处理以保证相同的表面状态。
图1为自制的CVD钽氯化-还原联合反应装置示意图。沉积装置由氯化室、沉积室、加热系统、气体输运和真空系统组成。反应气体流量采用流量计控制，氯化加热装置采用电炉加热，铂铑热电偶测量和调控加热温度，基体温度采用可控硅感应加热，光学高温计测温。
表1所列为钽涂层的沉积条件。
表1钽涂层沉积条件
首先将整个系统抽真空，加热基体和金属原料钽片到所需温度，然后将经净化干燥处理的氯气通入已被加热到一定温度装有钽片的氯化室中，氯气与钽在氯化室中发生反应生成五氯化钽。气态五氯化钽被输运到已被感应加热到一定温度的钼基体表面，与氢气发生还原反应而沉积出钽，基体旋转以保证在沉积过程中产生均匀厚度的涂层。其主要化学反应式为：
Ta+5/2Cl2=
声明：
“氢气流量对化学气相沉积钽涂层的影响” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：昆明理工大学材料科学与工程学院
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2025年05月23日 ~ 25日 
