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双金属硫化物复合镁基储氢材料及其制备方法

1549   编辑:中冶有色网   来源:上海大学  
2022-10-18 16:24:25
权利要求 1.双金属硫化物复合镁基储氢材料,其特征在于,由氢化镁和双金属硫化物通过机械球磨制得;所述双金属硫化物为MoS2/NiS2,所述双金属硫化物先通过可溶性钼源水热法制备MoS2前驱体,再与镍源混合通过水热法制备。 2.如权利要求1所述的一种双金属硫化物复合镁基储氢材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: A.制备MoS2材料; B.制备MoS2/NiS2复合材料; C.制备MgH2与MoS2/NiS2复合材料; 其中,所述制备MoS2材料的步骤包括: a1.将四水合七钼酸铵与硫脲按照钼和硫的按原子量之比1∶(2~4)分别溶于去离子水中,电磁充分搅拌1~3h至溶解; a2.将搅拌得到的硫脲溶液缓慢地加入到四水合七钼酸铵溶液中,继续搅拌30~90min至充分混合,得到均匀的混合溶液; a3.在搅拌的状态下采用滴管滴加浓盐酸,同时采用pH计实时测量四水合七钼酸铵与硫脲混合溶液的pH,调节溶液的pH到一定值,迅速将该溶液转移到水热反应釜中,在一定温度下保温一定时长; a4.对水热反应后的物质分别采用乙醇和去离子水进行离心洗涤,去除其中的杂质,在50~90℃烘箱中干燥12~36h,得到MoS2材料; 所述制备MoS2/NiS2复合材料的步骤包括: b1.将六水合氯化镍与五水合硫代硫酸钠按照镍和硫按摩尔比1∶(2~4)溶于70~140ml去离子水中,电磁充分搅拌1~3h至溶解; b2.称量一定量的上述步骤A制备的MoS2样品,加入到六水合氯化镍与五水合硫代硫酸钠的混合溶液中,电磁充分搅拌1~3h至混合均匀; b3.将该溶液转移到水热反应釜中,在一定温度下保温既定时长; b4.对水热反应后的物质分别采用乙醇和去离子水进行离心洗涤,去除其中的杂质,在50~90℃烘箱中干燥12~36h,得到MoS2/NiS2复合材料; 所述制备MgH2与MoS2/NiS2复合材料的步骤包括: 将上述步骤B制得的MoS2/NiS2以一定质量比与MgH2材料进行均匀混合,在一定条件下用行星式球磨机机械球磨,得到双金属硫化物复合镁基储氢材料。 3.根据权利要求2所述的双金属硫化物复合镁基储氢材料的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,浓盐酸调节混合溶液pH值至1~3;所述混合
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