本发明提供了超细直径的BCN和BN陶瓷纤维的制备方法,包括:将相同物质的量的癸硼烷和氮源分子在四氢呋喃中在室温下反应10~14h,然后在90~110℃蒸馏5~8h除去溶剂,得到BCN陶瓷先驱体;将BCN陶瓷先驱体和聚苯乙烯一起溶解于N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基甲酰胺与四氢呋喃的混合溶液中,配制成纺丝液;将纺丝液进行溶液喷丝处理,得到超细纤维毡;将超细纤维毡置于真空烧结炉中,通入保护气体,并以每分钟60~100℃速度升温至1200~1400℃,并保温2h,冷却至室温;当通入气体为氮气时,得到超细直径的BCN陶瓷纤维;当通入气体为氮气与氨气的混合气时,得到超细直径的BN陶瓷纤维。
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