碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的制备方法

1585 编辑：中冶有色技术网来源：西安工业大学

2022-05-05 15:48:59

权利要求

1.碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

步骤1，压制波纹状碳纤维布：将酚醛树脂颗粒溶解于无水乙醇溶液中调配出质量分数为8%-15%的酚醛树脂溶液，采用金属波纹夹具夹持着表面被酚醛树脂溶液均匀喷射的平面碳纤维布于烘箱中，在30-40℃条件下烘烤20-40min后去掉夹具，制得波纹状碳纤维布；

步骤2，铺层并浸入树脂溶液：首先取步骤1得到的波纹状碳纤维布与平面碳纤维布各一片，将波纹状碳纤维布与平面碳纤维布相接的波峰或波谷处进行针刺缝合，制得过渡层；然后将若干层平面碳纤维布、一层过渡层、若干层波纹状碳纤维布、一层过渡层和若干层平面碳纤维布按照从下到上的顺序依次叠铺，两层过渡层内侧的波纹状碳纤维布与若干层波纹状碳纤维布相互嵌套叠置；之后在多层波纹状碳纤维布的波纹孔中填充与其形状对应的金属填充物，制得预制体，最后将预制体放置于金属模具中，加入酚醛树脂溶液，等待5-8min后，在最上面的平面碳纤维布上加上盖板；

步骤3，热压固化成型：将金属模具放入温压机中，然后升高温压机温度至40-60 ℃，保温20-30min，紧接着再升高温度至100-120 ℃，保温5-10 min后，对盖板施加15-40 MPa的压力，再保温10-20min，接下来再将温度升高到200 ℃，压力泄至5-10 MPa，保温2-3 h后，卸掉压力，冷却至室温，去掉模具以及填充块，得到波纹夹心板；

步骤4，碳化处理：将波纹夹心板放入高温真空炉中，抽取炉腔空气使其真空度达到10-1-10-2Pa，然后升高炉腔温度至500℃，保温30-60 min，紧接着再升高温度至1000℃，保温60-120 min，之后关掉炉子加热设备，随炉冷却至室温得到碳化的波纹夹心板；

步骤5，液硅熔渗：在石墨模具中加入20-40目的硅粉，在硅粉上放两个多孔的碳/碳支撑块，将步骤4得到的波纹夹心板放在支撑块上，接下来将石墨模具装入高温真空炉中，抽取炉腔内空气使其真空度达到10-1 -10-2 Pa，然后升高炉腔温度至1500-1600 ℃，保温30-60 min，液硅浸渗到波纹夹心板中并与其中的碳反应生成碳化硅，关掉炉子加热设备，随炉冷却至室温得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板。

2.根据权利要求1所述的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的酚醛树脂溶液的质量分数为70 %-85 %，酚醛树脂溶液的体积与预制体的体积比为3:25-8:25。

3.根据权利要求2所述的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的硅粉与石墨模具的体积比为1:5-2:5。

4.根据权利要求3所述的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的制备方法，其特征在于，所述平面碳纤维布为沿各种方向编制的二维碳纤维布。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及热防护材料制备技术领域，具体是碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的制备方法。

背景技术

[0002]高超声速飞行器是航空航天领域重要发展方向之一，对未来军事战略、空间技术以及整个科学技术发展都有重要影响。与传统飞行器相比，高超声速飞行器具有极大的优势，可以有效地减少飞行时间，降低空间运输成本。然而高超声速飞行器在大气层中飞行时，飞行器周围空气受到强烈的压缩和摩擦，产生气动加热，这对飞行器正常飞行造成极为严重影响。为了保证高超声速飞行器在气动热力环境下安全飞行，需要对飞行器进行热防护处理。

[0003]目前应用于高超声速飞行器的热防护系统由两部分组成，一部分为隔热系统，采用的材料为隔热瓦或隔热毡，主要作用为防止热量传递到飞行器内部，保护飞行器内部结构完整性；另一部分为承载系统，采用的材料为金属材料，主要作用承担气动载荷，维持飞行器气动外形。这样整个热防护系统极大的增加了飞行器的重量，使飞行器出现了严重的耗油量，无法长时间飞行的问题。

[0004]申请号为CN201710703383.2的发明专利，公开了一种应用于飞机道面拦阻的双曲波纹夹心防护结构，给出了一种用于飞机道面拦阻的双曲波纹夹心防护结构的制备方法，该制备方法首先通过3D打印技术打印出中间波纹夹心结构，然后通过固化胶与上下面板固化胶连。该制备方法虽然能够实现波纹夹心结构制备，但主要用于金属铝波纹结构，金属铝虽然轻质，但熔点低，难以应用于高超声速热防护结构中，且通过胶连连接的面板与中间波纹板受热或受潮后很容易脱落。

发明内容

[0005]本发明要提供一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的制备方法，为了减轻热防护系统的重量，有效地解决高超声速飞行器由于热防护重量而出现严重耗油和无法长时间飞行的问题。

[0006]为达到本发明的目的，本发明采用的技术方案是：一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的制备方法，包括下述步骤：

[0007]步骤1，压制波纹状碳纤维布：将酚醛树脂颗粒溶解于无水乙醇溶液中调配出质量分数为8％-15％的酚醛树脂溶液，采用金属波纹夹具夹持着表面被酚醛树脂溶液均匀喷射的平面碳纤维布于烘箱中，在30-40℃条件下烘烤20-40min后去掉夹具，制得波纹状碳纤维布；

[0008]步骤2，铺层并浸入树脂溶液：首先取步骤1得到的波纹状碳纤维布与平面碳纤维布各一片，将波纹状碳纤维布与平面碳纤维布相接的波峰或波谷处进行针刺缝合，制得过渡层；然后将若干层平面碳纤维布、一层过渡层、若干层波纹状碳纤维布、一层过渡层和若干层平面碳纤维布按照从下到上的顺序依次叠铺，两层过渡层内侧的波纹状碳纤维布与若干层波纹状碳纤维布相互嵌套叠置；之后在多层波纹状碳纤维布的波纹孔中填充与其形状对应的金属填充物，制得预制体，最后将预制体放置于金属模具中，加入酚醛树脂溶液，等待5-8min后，在最上面的平面碳纤维布上加上盖板；

[0009]步骤3，热压固化成型：将金属模具放入温压机中，然后升高温压机温度至40-60℃，保温20-30min，紧接着再升高温度至100-120℃，保温5-10min后，对盖板施加15-40MPa的压力，再保温10-20min，接下来再将温度升高到200℃，压力泄至5-10MPa，保温2-3h后，卸掉压力，冷却至室温，去掉模具以及填充块，得到波纹夹心板；

[0010]步骤4，碳化处理：将波纹夹心板放入高温真空炉中，抽取炉腔空气使其真空度达到10-1-10-2Pa，然后升高炉腔温度至500℃，保温30-60min，紧接着再升高温度至1000℃，保温60-120min，之后关掉炉子加热设备，随炉冷却至室温得到碳化的波纹夹心板；

[0011]步骤5，液硅熔渗：在石墨模具中加入20-40目的硅粉，在硅粉上放两个多孔的碳/碳支撑块，将步骤4得到的波纹夹心板放在支撑块上，接下来将石墨模具装入高温真空炉中，抽取炉腔内空气使其真空度达到10-1-10-2Pa，然后升高炉腔温度至1500-1600℃，保温30-60min，液硅浸渗到波纹夹心板中并与其中的碳反应生成碳化硅，关掉炉子加热设备，随炉冷却至室温得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板。

[0012]进一步的，上述步骤2中的酚醛树脂溶液的质量分数为70％-85％，酚醛树脂溶液的体积与预制体的体积比为3:25-8:25。

[0013]进一步的，上述步骤5中的硅粉与石墨模具的体积比为1:5-2:5。

[0014]进一步的，上述平面碳纤维布为沿各种方向编制的二维碳纤维布。

[0015]与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

[0016]1、本发明制备的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板兼并了碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的高强度和耐高温以及波纹夹心结构的轻质、隔热等特点于一体，使其具有轻质、高强、隔热、耐烧蚀等优良性能，应用其于高超声速飞行器热防护系统可以有效的减轻热防护系统的重量，解决飞行器由于热防护重量而出现严重耗油和无法长时间飞行的问题。

[0017]2、本发明提出了一种低成本简单的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的制备方法，首先通过往平面碳纤维布喷射酚醛树脂溶液压制干燥得到波纹状碳纤维布，再将波纹状碳纤维布与平面碳纤维布相接的波峰或波谷处进行针刺缝合，制得过渡层；然后再铺层加入酚醛树脂溶液，以及通过本发明设计的加压固化工艺固化，该加压固化工艺能够保证酚醛树脂的充分交联固化，得到波纹夹心板；最后再经碳化以及液硅熔渗制备出碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板。该方法有效地解决了陶瓷基复合材料波纹夹心板制备中平面碳纤维布与波纹状碳纤维布之间可靠连接问题。同时，本发明采用热压成型工艺结合液硅熔渗制备方法，相较于目前的3D打印技术，以及三维编制技术，具有制备工艺简单，制造成本低等特点，在工业化生产方面可实施性高。

附图说明

[0018]图1为本发明制备方法的流程示意图。

[0019]图2为实施例中获得的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的宏观图片。

[0020]图3为实施例中获得的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的扫描电子显微镜图。

[0021]图4为实施例中获得的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板烧蚀试验后的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

[0022]下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

[0023]本发明提供的一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的制备方法，所述制备方法的步骤参见图1。

[0024]实施例1：步骤1，压制波纹状碳纤维布：首先将酚醛树脂颗粒溶解于无水乙醇溶液中调配出质量分数为10％的酚醛树脂溶液，然后将酚醛树脂溶液均匀喷射在沿正交方向编制的二维碳纤维布表面，采用金属波纹夹具夹持着二维碳纤维布放入烘箱中，在35℃条件下烘烤30min后去掉夹具，形成波纹状碳纤维布。

[0025]步骤2，铺层并浸入树脂溶液：首先取步骤1得到的波纹状碳纤维布与平面碳纤维布各一片，将波纹状碳纤维布与平面碳纤维布相接的波峰或波谷处进行针刺缝合，制得过渡层；然后将若干层平面碳纤维布、一层过渡层、若干层波纹状碳纤维布、一层过渡层和若干层平面碳纤维布按照从下到上的顺序依次叠铺，两层过渡层内侧的波纹状碳纤维布与若干层波纹状碳纤维布相互嵌套叠置；之后在多层波纹状碳纤维布的波纹孔中填充与其形状对应的金属填充物，制得波纹夹心结构的碳纤维铺层预制体，最后将预制体放置于金属模具中，加入酚醛树脂溶液，酚醛树脂溶液的质量分数为80％，酚醛树脂溶液的体积与波纹夹心结构的碳纤维铺层预制体的体积比为5:25，随后等待6min，待酚醛树脂溶液完全浸入碳纤维束丝中以后，在最上面的平面碳纤维布上加上盖板。

[0026]步骤3，热压固化成型：将金属模具放入温压机中，然后升高温压机温度至50℃，保温20min，紧接着再升高温度至100℃，保温8min后，通过温压机的加压系统对盖板施加压力，压力大小为30MPa，在加压的情况下再保温15min，接下来再将温度升高到200℃，压力泄至7MPa，保温2h后，卸掉压力，冷却至室温，去掉模具以及填充块，得到固化成型好的波纹夹心板。

[0027]步骤4，碳化处理：将波纹夹心板放入高温真空炉中，抽取炉腔空气使其真空度达到10-2Pa，然后升高炉腔温度至500℃保温40min，紧接着再升高温度至1000℃保温100min，之后关掉炉子加热设备，随炉冷却至室温得到碳化的波纹夹心板。

[0028]步骤5，液硅熔渗：在石墨模具中加入30目的硅粉，硅粉与石墨模具的体积比为1:5，然后在硅粉上面放两个多孔的碳/碳支撑块，将碳化的波纹夹心板放在支撑块上，接下来将石墨模具装入高温真空炉中，抽取炉腔内空气使其真空度达到10-2Pa，然后升高炉腔温度至1550℃保温40min，待液硅通过多孔的碳/碳支撑块浸渗到波纹夹心板中，并与夹心板中的碳反应生成碳化硅后，关掉炉子加热设备，随炉冷却至室温得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板。

[0029]实施例2：步骤1，压制波纹状碳纤维布：首先将酚醛树脂颗粒溶解于无水乙醇溶液中调配出质量分数为8％的酚醛树脂溶液，然后将酚醛树脂溶液均匀喷射在沿45°方向编制的二维碳纤维布表面，采用金属波纹夹具夹持着二维碳纤维布放入烘箱中，在30℃条件下烘烤40min后去掉夹具，形成波纹状碳纤维布。

[0030]步骤2，铺层并浸入树脂溶液：首先取步骤1得到的波纹状碳纤维布与平面碳纤维布各一片，将波纹状碳纤维布与平面碳纤维布相接的波峰或波谷处进行针刺缝合，制得过渡层；然后将若干层平面碳纤维布、一层过渡层、若干层波纹状碳纤维布、一层过渡层和若干层平面碳纤维布按照从下到上的顺序依次叠铺，两层过渡层内侧的波纹状碳纤维布与若干层波纹状碳纤维布相互嵌套叠置；之后在多层波纹状碳纤维布的波纹孔中填充与其形状对应的金属填充物，制得波纹夹心结构的碳纤维铺层预制体，最后将预制体放置于金属模具中，加入酚醛树脂溶液，酚醛树脂溶液的质量分数为70％，酚醛树脂溶液的体积与波纹夹心结构的碳纤维铺层预制体的体积比为8:25，随后等待8min，待酚醛树脂溶液完全浸入碳纤维束丝中以后，在最上面的平面碳纤维布上加上盖板。

[0031]步骤3，热压固化成型：将金属模具放入温压机中，然后升高温压机温度至40℃，保温30min，紧接着再升高温度至120℃，保温5min后，通过温压机的加压系统对盖板施加压力，压力大小为40MPa，在加压的情况下再保温10min，接下来再将温度升高到200℃，压力泄至5MPa，保温3h后，卸掉压力，冷却至室温，去掉模具以及填充块，得到固化成型好的波纹夹心板。

[0032]步骤4，碳化处理：将波纹夹心板放入高温真空炉中，抽取炉腔空气使其真空度达到10-1Pa，然后升高炉腔温度至500℃保温30min，紧接着再升高温度至1000℃保温120min，之后关掉炉子加热设备，随炉冷却至室温得到碳化的波纹夹心板。

[0033]步骤5，液硅熔渗：在石墨模具中加入20目的硅粉，硅粉与石墨模具的体积比为1:5，然后在硅粉上面放两个多孔的碳/碳支撑块，将碳化的波纹夹心板放在支撑块上，接下来将石墨模具装入高温真空炉中，抽取炉腔内空气使其真空度达到10-1Pa，然后升高炉腔温度至1500℃保温60min，待液硅通过多孔的碳/碳支撑块浸渗到波纹夹心板中，并与夹心板中的碳反应生成碳化硅后，关掉炉子加热设备，随炉冷却至室温得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板。

[0034]实施例3：步骤1，压制波纹状碳纤维布：首先将酚醛树脂颗粒溶解于无水乙醇溶液中调配出质量分数为15％的酚醛树脂溶液，然后将酚醛树脂溶液均匀喷射在沿60°方向编制的二维碳纤维布表面，采用金属波纹夹具夹持着二维碳纤维布放入烘箱中，在40℃条件下烘烤20min后去掉夹具，形成波纹状碳纤维布。

[0035]步骤2，铺层并浸入树脂溶液：首先取步骤1得到的波纹状碳纤维布与平面碳纤维布各一片，将波纹状碳纤维布与平面碳纤维布相接的波峰或波谷处进行针刺缝合，制得过渡层；然后将若干层平面碳纤维布、一层过渡层、若干层波纹状碳纤维布、一层过渡层和若干层平面碳纤维布按照从下到上的顺序依次叠铺，两层过渡层内侧的波纹状碳纤维布与若干层波纹状碳纤维布相互嵌套叠置；之后在多层波纹状碳纤维布的波纹孔中填充与其形状对应的金属填充物，制得波纹夹心结构的碳纤维铺层预制体，最后将预制体放置于金属模具中，加入酚醛树脂溶液，酚醛树脂溶液的质量分数为85％，酚醛树脂溶液的体积与波纹夹心结构的碳纤维铺层预制体的体积比为3:25，随后等待5min，待酚醛树脂溶液完全浸入碳纤维束丝中以后，在最上面的平面碳纤维布上加上盖板。

[0036]步骤3，热压固化成型：将金属模具放入温压机中，然后升高温压机温度至60℃，保温20min，紧接着再升高温度至100℃，保温10min后，通过温压机的加压系统对盖板施加压力，压力大小为15MPa，在加压的情况下再保温20min，接下来再将温度升高到200℃，压力泄至10MPa，保温2h后，卸掉压力，冷却至室温，去掉模具以及填充块，得到固化成型好的波纹夹心板。

[0037]步骤4，碳化处理：将波纹夹心板放入高温真空炉中，抽取炉腔空气使其真空度达到10-2Pa，然后升高炉腔温度至500℃保温60min，紧接着再升高温度至1000℃保温60min，之后关掉炉子加热设备，随炉冷却至室温得到碳化的波纹夹心板。

[0038]步骤5，液硅熔渗：在石墨模具中加入40目的硅粉，硅粉与石墨模具的体积比为2:5，然后在硅粉上面放两个多孔的碳/碳支撑块，将碳化的波纹夹心板放在支撑块上，接下来将石墨模具装入高温真空炉中，抽取炉腔内空气使其真空度达到10-2Pa，然后升高炉腔温度至1600℃保温30min，待液硅通过多孔的碳/碳支撑块浸渗到波纹夹心板中，并与夹心板中的碳反应生成碳化硅后，关掉炉子加热设备，随炉冷却至室温得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板。

[0039]上述实施例1为最佳实施例。参见图2，实施例1获得的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板面板与波纹芯子结合紧密。

[0040]参见图3，实施例1获得的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板的结构致密，未出现孔洞缺陷。

[0041]参见图4，实施例1获得的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板烧蚀试验后表面存在较完整的氧化层覆盖，这说明碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板能够有效阻止高温热流的烧蚀影响。

[0042]对实施例1中得到的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板烧蚀试验后，得到的数据如下表所示

[0043]

[0044]综上所述，本发明制备的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料波纹夹心板轻质，具有较好的抗烧蚀隔热性能，能够很好的应用于高超声速飞行器热防护上。

[0045]上面结合实施例对本发明做了进一步的叙述，但本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出。

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