本发明提供了一种从P204萃余液中分离提纯钴与镍的方法,包括以下步骤:(1)混合P204萃余液和除磷剂,固液分离后得到除磷萃余液;(2)混合DZ272萃取剂和稀释剂,得到有机相;(3)混合皂化剂和有机相,进行皂化反应,得到皂化有机相;(4)混合除磷萃余液和皂化有机相,进行连续逆流萃取,油水分离后得到含镍萃余液和含钴有机相;(5)将含钴有机相依次进行洗涤和反萃,得到钴盐溶液。本发明提供的方法提高了钴镍分离效率和钴盐的质量与产量,减少了萃取级数,降低了钴盐的单位生产成本。
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