本发明公开了一种湿法处理硫化锑精矿生产三氧化二锑时,一方面确保氧化锑产品的纯度,另一方面产品的斜方晶型率达到95%以上的方法。将经过浸出和一次还原后的溶液,加入硫代硫酸钠进行降砷,沉淀至少2小时后,其液中砷含量控制在30ppm以内;硫化滤液通过升温至50-90℃,通入氯气氧化,然后沉淀至少2h,溶液冷却使液相中铅含量降低至900g/m3。之后进行二次还原、水解,中和过程,通过加入乙二胺四乙酸二钠进行除铅,然后加入适量盐酸溶解,之后重新水解和氨水中和,烘干后即可制得铅、砷、铁等杂质都在20ppm以内,斜方晶型率在95%以上的高纯氧化锑产品。
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