本发明提供一种检测偏钒酸盐溶液中钒和铵含量的方法,包括以下步骤:以氢氧化钠标准溶液滴定待测溶液至第一突越,记录所耗氢氧化钠标准溶液体积V1;向待测溶液中加入双氧水,以氢氧化钠标准溶液滴定待测溶液至第二突越,记录所耗氢氧化钠标准溶液体积V2;调整待测溶液pH,并以氢氧化钠标准溶液滴定待测溶液至第三突越,记录所耗氢氧化钠标准溶液体积V3;待测溶液中偏钒酸根的浓度、铵根浓度和总钒浓度的计算公式如下:偏钒酸根的浓度=V
2×C
NaOH;铵根浓度=(V
1‑V
2)×C
NaOH;总钒浓度=(V
3+V
2‑V
1)×C
NaOH。本发明能快速准确的实现钒和铵含量的检测。
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