本发明公开了一种高纯单烷基次膦酸的制备方法,包括如下步骤:(1)将次磷酸盐和有机溶剂I混合,油浴搅拌至次磷酸盐完全溶解,得混合液;(2)向混合液中加入催化剂,温度,加入醇溶液,反应后过滤,得粗产品;(3)向粗产品中加入有机溶剂II,摇匀静置分为2层,上下层分开收集;(4)在有机相中加入碱溶液,摇匀后静置分层,收集下层水相液体,上层有机相做废液处理,并将下层水相液体与步骤(3)收集的水相溶液合并;(5)在合并后的水相溶液中加入有机溶剂III进行萃取,收集萃取后的上层有机相,然后旋蒸掉有机溶剂III,即可得到高纯的单烷基次膦酸。本发明具有单烷基次膦酸纯度高,试剂毒性小,环保,成本低,操作简单的特点。
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