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钼合金构件及其制备方法与应用

748   编辑:北方有色网   来源:西安建筑科技大学  
2026-07-09 17:08:24
权利要求

1.一种钼合金构件,其特征在于,包括基体和复合强化相;

按重量百分比计,基体为Mo-12~16%Re合金,复合强化相为0.5~2wt%的Ti、0.05~0.3wt%的Y和0.1~0.8wt%的ZrO2。

2.根据权利要求1所述的钼合金构件,其特征在于,1250℃/50 MPa下稳态蠕变速率≤5×10-8s-1,蠕变寿命≥150 h,辐照后强度下降率≤10%,1300 K下与UN燃料、Li冷却剂相容性为1级,比功率≥80 kW/kg。

3.一种权利要求1~2任一项所述钼合金构件的制备方法,其特征在于,包括:
将Mo粉、Re粉与Ti粉、Y粉和ZrO2颗粒均匀混合,得到混合粉末;

将混合粉末进行冷等静压预成型,获得高密度均匀压坯;

对高密度均匀压坯进行分段烧结-循环轧制工艺处理,获得平均晶粒尺寸为1~5 μm的细晶组织,通过退火诱导,形成占比≥65%的小角晶界和位错胞结构,得到中间坯体;

将中间坯体进行气胀成形,形成梯度层状-双漩涡蜂窝夹芯复合结构,得到成型坯体;

将成型坯体通过分阶段退火,再经真空电子束焊接完成装配,得到钼合金构件。

4.根据权利要求3所述的钼合金构件的制备方法,其特征在于,冷等静压预成型的压力为200~300 MPa,保压时间为3~5 min。

5.根据权利要求3所述的钼合金构件的制备方法,其特征在于,分段烧结-循环轧制工艺中,氛围为氢气气氛,氢气纯度≥99.99%;

烧结第一阶段温度为1200~1400℃,烧结第一阶段时间为2~4 h,烧结第二阶段温度为1800~2000℃,烧结第二阶段时间为1~2 h。

6.根据权利要求3所述的钼合金构件的制备方法,其特征在于,循环轧制包括热轧制和冷轧制;

热轧制温度为1100~1300℃,3~5道次,压下量为20~30%/道次;冷轧制温度为室温,2~3道次,压下量为10~15%/道次。

7.根据权利要求3所述的钼合金构件的制备方法,其特征在于,退火诱导温度为400~600℃,退火诱导时间为1~2 h;

气胀成形的温度为1000~1250℃。

8.根据权利要求3所述的钼合金构件的制备方法,其特征在于,分阶段退火过程中,第一阶段退火温度为800~900℃,保温时间为1~2 h,第二阶段退火温度为1000~1100℃,保温时间为0.5~1 h,退火后的冷却速率≤10℃/min。

9.根据权利要求3所述的钼合金构件的制备方法,其特征在于,真空电子束焊接过程中,焊接真空度≥1×10-3Pa,焊接电流为50~80 A,焊接速度为10~20 mm/s。

10.权利要求1~2任一项所述的钼合金构件在制备空间核反应堆电源中的应用。

说明书

技术领域

[0001]本发明属于核反应堆结构材料技术领域,涉及一种钼合金构件及其制备方法与应用。

背景技术

[0002]随着航天技术的不断发展,空间核反应堆电源作为满足深空探测、长期轨道运行等复杂航天任务能源需求的关键技术,正受到越来越多的关注。空间核反应堆电源需在1000~1300 K高温、真空、强中子辐照(大于等于1020n/cm2)环境下长期服役,对结构材料的抗蠕变性能与辐照稳定性提出严苛要求,要求结构材料具备优异的高温抗蠕变性能、核燃料相容性、抗辐射损伤能力和高比功率特性。

[0003]钼合金凭借其独特的性能优势,成为空间核反应堆堆芯的首选材料。钼本身具有较高的熔点和良好的高温强度,而“铼效应”更是显著改善了钼的低温脆性,铼的加入能够细化钼的晶粒,提高晶界强度,从而增强钼合金在低温下的韧性和塑性,使其在更广泛的温度范围内都能保持良好的机械性能。同时,钼合金与UO2、UN等核燃料及Li、Na等碱金属冷却剂具有良好相容性,在与核燃料接触时,不会发生化学反应或相互扩散,保证了核燃料的稳定性和反应堆的正常运行。与碱金属冷却剂接触时,也能有效避免腐蚀等问题,确保冷却剂能够高效地带走反应堆产生的热量。

[0004]传统方法在改善钼合金性能时,往往仅关注成分优化或微观结构细化中的某一个方面,未能形成跨尺度的协同作用。在高温高应力环境下,材料内部容易发生位错胞合并、晶粒异常长大等现象,导致材料的蠕变寿命缩短,无法满足空间核反应堆电源长期稳定运行的要求。现有合金在抗辐照性能设计上存在明显缺陷,未针对辐射环境设计抗辐照机制,高Re含量的钼合金虽然在一定程度上能够提高材料的高温强度和抗辐照性能,但会导致成本过高且易发生辐照脆化,低Re合金虽然成本相对较低,但存在高温强度不足的问题。常规块状结构的钼合金比功率低,无法满足空间电源轻量化的需求,且与热管-燃料棒模块的装配兼容性差。此外,传统成型工艺难以实现宏观复合结构的精准成型,层间结合强度不足,影响构件整体可靠性。

发明内容

[0005]本发明的目的在于提供一种钼合金构件及其制备方法与应用,解决现有钼合金单一尺度调控局限、空间环境适配不足及宏观结构不合理的问题。

[0006]为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:

一种钼合金构件,包括基体和复合强化相;

按重量百分比计,基体为Mo-12~16%Re合金,复合强化相为0.5~2wt%的Ti、0.05~0.3wt%的Y和0.1~0.8wt%的ZrO2。

[0007]进一步的,1250℃/50 MPa下稳态蠕变速率≤5×10-8s-1,蠕变寿命≥150 h,辐照后强度下降率≤10%,1300 K下与UN燃料、Li冷却剂相容性为1级,比功率≥80 kW/kg。

[0008]一种所述钼合金构件的制备方法,包括:

将Mo粉、Re粉与Ti粉、Y粉和ZrO2颗粒均匀混合,得到混合粉末;

将混合粉末进行冷等静压预成型,获得高密度均匀压坯;

对高密度均匀压坯进行分段烧结-循环轧制工艺处理,获得平均晶粒尺寸为1~5 μm的细晶组织,通过退火诱导,形成占比≥65%的小角晶界和位错胞结构,得到中间坯体;

将中间坯体进行气胀成形,形成梯度层状-双漩涡蜂窝夹芯复合结构,得到成型坯体;

将成型坯体通过分阶段退火,再经真空电子束焊接完成装配,得到钼合金构件。

[0009]进一步的,冷等静压预成型的压力为200~300 MPa,保压时间为3~5 min。

[0010]进一步的,分段烧结-循环轧制工艺中,氛围为氢气气氛,氢气纯度≥99.99%;

烧结第一阶段温度为1200~1400℃,烧结第一阶段时间为2~4 h,烧结第二阶段温度为1800~2000℃,烧结第二阶段时间为1~2 h。

[0011]进一步的,循环轧制包括热轧制和冷轧制;

热轧制温度为1100~1300℃,3~5道次,压下量为20~30%/道次;冷轧制温度为室温,2~3道次,压下量为10~15%/道次。

[0012]进一步的,退火诱导温度为400~600℃,退火诱导时间为1~2 h;

气胀成形的温度为1000~1250℃。

[0013]进一步的,分阶段退火过程中,第一阶段退火温度为800~900℃,保温时间为1~2h,第二阶段退火温度为1000~1100℃,保温时间为0.5~1 h,退火后的冷却速率≤10℃/min。

[0014]进一步的,真空电子束焊接过程中,焊接真空度≥1×10-3Pa,焊接电流为50~80 A,焊接速度为10~20 mm/s。

[0015]所述的钼合金构件在制备空间核反应堆电源中的应用。

[0016]与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

本发明提供一种钼合金构件,按重量百分比计,原子尺度采用Mo-12~16%Re为基体,铼(Re)的加入能够显著改善钼(Mo)的性能,铼与钼形成固溶体,可有效提高钼合金的再结晶温度,增强合金的高温强度和硬度,使其在高温环境下仍能保持良好的力学性能,拓宽了钼合金构件在高温领域的应用范围。复合强化相为0.5~2wt%的Ti、0.05~0.3wt%的Y和0.1~0.8wt%的ZrO2,钛(Ti)的加入可以细化晶粒,提高合金的强度和韧性;钇(Y)能够净化晶界,减少杂质在晶界的偏聚,提高合金的抗蠕变性能和高温稳定性;氧化锆(ZrO2)作为陶瓷颗粒,可以起到弥散强化的作用,进一步提高合金的强度和硬度。本发明通过多种强化相协同作用,从不同机制提升钼合金构件的综合性能。通过掺杂实现原子级均匀混合,有助于形成更加稳定和均匀的微观组织,减少了因成分偏析导致的局部性能差异,使钼合金构件在各个部位都能发挥出稳定的性能,减少因局部性能薄弱而引发的失效风险。使钼合金构件具备高温强度高、硬度大、抗蠕变性能好等优良性能,能够应用于更多对材料性能要求苛刻的领域,适用于月球基地、深空探测等极端环境下的空间核反应堆电源核心构件,具有显著的工程应用价值。

[0017]进一步的,1250℃/50 MPa下稳态蠕变速率≤5×10-8s-1,较现有Mo-14Re合金降低一个数量级;蠕变寿命≥150 h较现有约95 h大大提高。在1×1019n/cm2辐照剂量下,抗拉强度下降率≤10%,1300 K下与UN燃料、Li冷却剂相容性达1级,无明显反应,满足空间核反应堆长期服役要求;复合宏观结构使构件比功率≥80 kW/kg,比功率提升30%以上,较块状结构降低重量25~35%,双漩涡蜂窝结构适配热管-燃料棒模块的三角型栅格布置需求,装配精度≤±0.1 mm;气胀成形技术使蜂窝孔道尺寸精度±0.05 mm,致密层致密度≥99.5%,层间剪切强度提升15~20%,真空电子束焊接保障接头强度与基体匹配;Re含量控制在12~16%,成本较传统高Re合金Mo-44Re合金降低60%以上,同时通过一体化工艺降低制备成本。

[0018]本发明还提供一种钼合金构件的制备方法,通过将Mo粉、Re粉与Ti粉、Y粉和ZrO2颗粒均匀混合,通过掺杂实现原子级均匀混合,得到混合粉末。将混合粉末进行冷等静压预成型,获得高密度均匀压坯,使混合粉末在各个方向上受到均匀的压力,从而获得高密度且均匀的压坯,减少了内部的孔隙和缺陷,为后续的烧结和轧制工艺提供了良好的起始条件,有利于提高最终构件的致密度和力学性能;对高密度均匀压坯进行分段烧结-循环轧制工艺处理,获得平均晶粒尺寸为1~5 μm的细晶组织,改善材料的韧性和塑性,使钼合金构件在承受外力时能够更好地分散应力,减少裂纹的产生和扩展,提高构件的抗断裂能力。通过退火诱导,形成占比≥65%的小角晶界和位错胞结构,得到中间坯体,小角晶界和位错胞结构能够有效阻碍位错的运动,从而提高材料的强度和硬度,还能改善材料的塑性变形能力,使构件在受力时能够通过位错的滑移和重组来吸收能量,避免过早发生断裂,提高材料的综合力学性能。将中间坯体进行气胀成形,形成梯度层状-双漩涡蜂窝夹芯复合结构,得到成型坯体,梯度层状结构可以使构件在不同部位具有不同的性能,满足不同工况下的使用要求;双漩涡蜂窝夹芯结构具有较高的比强度和比刚度,能够在保证构件强度的同时减轻重量,提高构件的能量吸收能力和抗冲击性能。将成型坯体通过分阶段退火,消除构件在前期加工过程中产生的内应力和加工硬化,改善材料的组织和性能,提高构件的稳定性和可靠性。再经真空电子束焊接完成装配,得到钼合金构件,真空电子束焊接具有焊接速度快、焊缝质量高、热影响区小等优点,能够保证构件的焊接质量,减少焊接缺陷,提高构件的整体性能和使用寿命。本发明工艺步骤相互配合、协同作用,构建了原子-微观-宏观-工艺四维度协同调控体系。在原子尺度采用Mo-12~16%Re为基体,掺杂Ti-Y-ZrO2复合强化相,通过掺杂实现原子级均匀混合。在微观尺度经分段烧结-循环轧制-智能退火,获得1~5 μm细晶组织及占比大于等于65%的小角晶界与稳定位错胞结构,在宏观尺度设计梯度层状-蜂窝夹芯复合结构,通过气胀成形技术实现精准成型。在工艺层面通过掺杂-冷等静压-分段烧结-气胀成形-智能退火-真空电子束焊接一体化流程保障多尺度性能匹配,实现了“微观细晶强化+宏观结构优化+成形工艺协同”的全链条调控。本发明制备方法制备出的产品能够满足更多高端领域对材料性能和结构设计的特殊要求,如航空航天、核能、电子等领域的关键部件制造,大大拓展了钼合金构件的应用范围和市场前景。

[0019]进一步的,冷等静压预成型采用200~300 MPa的压力以及3~5 min的保压时间,能精确控制压坯的成型过程。合适的压力可确保粉末颗粒充分接触并紧密结合,提高压坯的密度和均匀性;恰当的保压时间能使压力充分传递,让粉末颗粒更好地重新排列,减少内部孔隙,为后续工艺提供高质量的坯体,有助于获得性能稳定的钼合金构件。

[0020]进一步的,在分段烧结-循环轧制工艺中使用氢气气氛且纯度≥99.99%,氢气具有还原性,能有效防止钼合金在烧结过程中被氧化,保证合金的纯度和性能。高纯度氢气可减少杂质对烧结过程和合金性能的不良影响,确保烧结环境稳定。

[0021]进一步的,第一阶段1200~1400℃、2~4 h以及第二阶段1800~2000℃、1~2 h的分段烧结温度和时间设置,第一阶段较低温度和时间有利于合金元素的初步扩散和均匀化;第二阶段较高温度和时间能促进合金的致密化,形成良好的微观结构,提高合金的强度和硬度等性能。

[0022]进一步的,热轧制和冷轧制的循环轧制工艺,能充分发挥两种轧制方式的优势。热轧制在1100~1300℃进行,可降低材料的变形抗力,使轧制过程更容易进行,同时能破碎粗大的晶粒,改善组织结构;冷轧制在室温进行,可进一步提高材料的强度和硬度,细化晶粒,改善表面质量。热轧制3~5道次、20~30%/道次的压下量以及冷轧制2~3道次、10~15%/道次的压下量设置,能合理控制材料的变形程度。适当的道次和压下量可避免材料因过度变形而产生裂纹等缺陷,同时逐步细化晶粒,获得均匀的组织和良好的力学性能。

[0023]进一步的,在400~600℃进行1~2 h的退火诱导,可使材料内部发生回复和再结晶等过程,形成占比≥65%的小角晶界和位错胞结构。这种微观结构能提高材料的强度和塑性,改善材料的综合力学性能,同时消除轧制过程中产生的残余应力,提高材料的稳定性。

[0024]进一步的,1000~1250℃的气胀成形温度能使材料达到合适的塑性状态,便于形成梯度层状-双漩涡蜂窝夹芯复合结构。在此温度下,材料既能顺利变形,又能保证结构的完整性和稳定性,实现独特的结构设计,提高构件的性能。

[0025]进一步的,第一阶段800~900℃、1~2 h以及第二阶段1000~1100℃、0.5~1 h的分阶段退火,可进一步消除构件内部的残余应力,改善材料的组织结构。不同阶段的退火温度和时间设置,能使材料在不同温度下发生不同的相变和组织转变,提高材料的韧性和塑性,同时保证材料的强度。退火后冷却速率≤10℃/min 可避免因快速冷却而产生过大的热应力,导致构件开裂等缺陷。

[0026]进一步的,焊接真空度≥1×10-3Pa能创造高度洁净的焊接环境,防止钼合金在焊接过程中被氧化和污染,保证焊接质量。50~80 A的焊接电流和10~20 mm/s的焊接速度设置,能使焊接过程稳定进行,获得良好的焊缝成形和焊接接头性能,确保构件的装配质量和可靠性。

[0027]本发明还提供一种钼合金构件在制备空间核反应堆电源中的应用,钼合金构件高强度、高硬度、良好的高温性能和抗辐射性能等,能满足空间核反应堆电源在极端环境下的使用要求,如高温、强辐射等,提高电源的可靠性和使用寿命,为空间核反应堆电源的稳定运行提供保障。

附图说明

[0028]为了更清楚的说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

[0029]图1为本发明的工艺流程框架图。

[0030]图2为本发明的气胀成形示意图。

[0031]图3为本发明的成型后的效果图。

[0032]图4为本发明的气压加载曲线图。

具体实施方式

[0033]为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果,以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明,否则文中使用的所有技术及科学上的字词,均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义,当有冲突情形时,应以本说明书的定义为准。

[0034]本文描述和公开的理论或机制,无论是对或错,均不应以任何方式限制本发明的范围,即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。

[0035]本文中,所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此,数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。

[0036]本文中,若无特别说明,“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思,例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。

[0037]本文中,为使描述简洁,未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合,所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。

[0038]下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0039]下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料,除非另作说明,都使用常规市售产品,其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中,如没有特别说明,“%”都表示重量百分比,“份”都表示重量份,比例都表示重量比。

[0040]下面结合附图对本发明做进一步详细描述:

本发明提供一种钼合金构件,包括基体和复合强化相,形成抗辐照-抗蠕变协同体系。按重量百分比计,基体为Mo-12~16%Re合金,复合强化相为0.5~2wt%的Ti、0.05~0.3wt%的Y和0.1~0.8wt%的ZrO2。

[0041]优选地,基体选择Mo-12~16%Re合金,兼顾力学性能与成本平衡,延伸率接近40%,加工性能最优。

[0042]优选地,添加复合强化相形成复合掺杂体系,其中0.5~2wt%的Ti是为了形成TiO2弥散相,修复辐照产生的空位缺陷,提升抗辐照性能;0.05~0.3wt%的Y能够净化晶界氧杂质,降低MoO3生成概率,增强晶界凝聚力;0.1~0.8wt%的ZrO2能够形成纳米颗粒钉扎位错和晶界,抑制晶粒异常长大,提升再结晶温度。

[0043]在1250℃/50 MPa条件下,本发明的钼合金构件稳态蠕变速率≤5×10-8s-1,蠕变寿命≥150 h,辐照后强度下降率≤10%,1300 K下与UN燃料、Li冷却剂相容性为1级,比功率≥80 kW/kg。

[0044]如图1所示,本发明提供一种钼合金构件的制备方法,具体包括以下步骤:

S1、原料预处理:将Mo粉、Re粉及复合强化相Ti、Y和ZrO2粉末实现原子级均匀混合,再经球磨、真空干燥处理,得到混合粉末;

S2、冷等静压预成型:将混合粉末进行冷等静压预成型,获得高密度均匀压坯,为后续烧结与成形提供结构基础;

S3、微观尺度结构调控:对高密度均匀压坯进行分段烧结-循环轧制工艺处理,获得平均晶粒尺寸1~5 μm的细晶组织,诱导形成占比≥65%的小角晶界和位错胞结构,得到中间坯体;

S4、宏观结构气胀成形:如图2所示,将中间坯体进行气胀成形。参照图4所示的气压加载曲线,气胀成形过程采用分段加载策略:先快速升压至8 MPa,再以0.3 MPa/min的速率缓慢升压至目标压力,最后保压10~15 min。该加载方式可有效降低膨胀过程中的应力梯度,避免构件局部减薄或开裂,保证梯度层状-双漩涡蜂窝夹芯结构的完整性与均匀性。实现梯度层状-双漩涡蜂窝夹芯复合结构的精准成型,兼顾耐蚀性、轻量化与装配适配性,得到成型坯体;

S5、跨尺度工艺协同:将成型坯体通过分阶段退火稳定跨尺度性能,再经真空电子束焊接完成装配,保障构件整体完整性,得到钼合金构件,如图3所示。

[0045]优选地,采用液相掺杂工艺可避免传统机械混合的成分偏析问题,通过原位反应生成MoReO4-TiO2-Y2O3复合相,实现原子级均匀混合。

[0046]优选地,球磨后真空干燥温度为80~100℃,干燥时间为4~6 h,确保混合粉末干燥度,避免后续成型缺陷。

[0047]优选地,冷等静压成型的压力为200~300 MPa,保压时间为3~5 min,压力均匀分布,避免压坯内部产生孔隙、裂纹等缺陷,保障后续烧结后的结构一致性,获得的高密度均匀压坯相对密度≥85%。

[0048]优选地,分段烧结-循环轧制工艺中,升温速率≤5 ℃/min,烧结第一阶段温度为1200~1400℃,烧结第一阶段时间为2~4 h,是为了去除粉末间隙杂质,初步形成固溶体;烧结第二阶段温度为1800~2000℃,烧结第二阶段时间为1~2 h,是确保促进原子扩散,形成均匀细晶组织,使平均晶粒尺寸为1~5 μm。

[0049]优选地,分段烧结-循环轧制工艺中,氛围为氢气气氛,氢气纯度≥99.99%,防止合金氧化,保障纯度。

[0050]优选地,分段烧结-循环轧制工艺中,轧制包括热轧制和冷轧制,通过轧制引入高密度位错,热轧制温度为1100~1300℃,3~5道次,压下量为20~30%/道次;冷轧制温度为室温,2~3道次,压下量为10~15%/道次。

[0051]优选地,退火诱导形成位错胞,小角晶界占比大于等于65%,显著提升蠕变抗力。退火诱导温度为400~600℃,退火诱导时间为1~2 h,消除内应力,避免裂纹产生。

[0052]优选地,气胀成形的温度为1000~1250℃,与微观结构的退火诱导温度区间兼容,在成型宏观结构的同时,辅助稳定细晶组织与小角晶界。通过压力梯度调节实现多孔层孔隙率均匀性(波动≤±2%),提升致密层致密度≥99.5%,蜂窝孔道尺寸精度±0.05 mm,增强梯度层间结合强度(剪切强度提升15~20%)。

[0053]优选地,分阶段退火实现跨尺度性能稳定,第一阶段退火温度为800~900℃,保温时间为1~2 h,固定位错胞结构,第二阶段退火温度为1000~1100℃,保温时间为0.5~1 h,优化小角晶界比例,退火后随炉冷却速率≤10℃/min,避免快速冷却产生内应力与裂纹。

[0054]优选地,真空电子束焊接保障宏观复合结构可靠连接,焊接真空度≥1×10-3Pa,焊接电流为50~80 A,焊接速度为10~20 mm/s,控制热输入,避免焊缝区域晶粒粗化与元素烧损,焊接接头性能与基体匹配。

[0055]下面通过具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细描述:

实施例1:

S1、原料预处理:按重量百分比配置Mo-12%Re合金基体,掺杂0.5wt%Ti粉(粒径200nm)、0.05wt%Y粉(纯度99.99%)、0.1wt% ZrO2颗粒(尺寸100 nm);Mo粉纯度99.5%,Re粉粒径320目,混合后在乙醇中球磨24 h,80℃真空干燥6 h;

S2、冷等静压预成型:压力200 MPa,保压5 min,获得相对密度85%的压坯;

S3、分段氢气烧结:第一阶段1200℃保温4 h,第二阶段1800℃保温2 h,升温速率5℃/min,氢气气氛纯度99.99%;

S4、循环轧制:3道次热轧(1100℃,压下量20%/道次)+2道次冷轧(室温,压下量10%/道次),轧制后400℃去应力退火2 h;

S5、宏观结构气胀成形:成形温度1000℃,氩气压力5 MPa,保压1 h;外层致密层厚度10 μm,内层多孔层孔隙率15%;蜂窝夹芯孔道直径1 mm,孔壁厚度0.2 mm;

S6、分阶段退火:第一阶段退火温度为800℃,保温2 h;第二阶段退火温度为1000℃,保温1 h,随炉冷却至室温,冷却速率8 ℃/min;

S7、真空电子束焊接:焊接真空度1×10-3Pa,焊接电流50 A,焊接速度10 mm/s,得到钼合金构件。

[0056]实施例2:

S1、原料预处理:按重量百分比配置Mo-14%Re合金基体,掺杂1.2wt%Ti粉(粒径180nm)、0.15wt%Y粉(纯度99.99%)、0.4wt% ZrO2颗粒(尺寸80 nm);Mo粉纯度99.6%,Re粉粒径300目,混合后在乙醇中球磨36 h,90℃真空干燥5 h;

S2 冷等静压预成型:压力250 MPa,保压4 min,获得相对密度88%的压坯;

S3 分段氢气烧结:第一阶段1300℃保温3 h,第二阶段1900℃保温1.5 h,升温速率4 ℃/min,氢气气氛纯度99.99%;

S4 循环轧制:4道次热轧(1250℃,压下量25%/道次)+2道次冷轧(室温,压下量12%/道次),轧制后500℃去应力退火1.5 h;

S5 宏观结构气胀成形:成形温度1100℃,氩气压力10 MPa,保压0.8 h;

S6 分阶段退火:第一阶段退火温度为850℃,保温1.5 h;第二阶段退火温度为1050℃,保温0.8 h,随炉冷却至室温,冷却速率10 ℃/min;

S7 真空电子束焊接:焊接真空度5×10-3Pa,焊接电流65 A,焊接速度15 mm/s,得到钼合金构件。

[0057]实施例3:

S1 原料预处理:按重量百分比配置Mo-16%Re合金基体,掺杂2wt%Ti粉(粒径150nm)、0.3wt%Y粉(纯度99.99%)、0.8wt% ZrO2颗粒(尺寸50 nm);Mo粉纯度99.8%,Re粉粒径300目,混合后在乙醇中球磨24 h,100℃真空干燥4 h;

S2 冷等静压预成型:压力300 MPa,保压3 min,获得相对密度90%的压坯;

S3 分段氢气烧结:第一阶段1400℃保温2 h,第二阶段2000℃保温1 h,升温速率3℃/min,氢气气氛纯度99.99%;

S4 循环轧制:5道次热轧(1300℃,压下量30%/道次)+3道次冷轧(室温,压下量15%/道次),轧制后600℃去应力退火1 h;

S5 宏观结构气胀成形:成形温度1250℃,氩气压力15 MPa,保压0.5 h;

S6 分阶段退火:第一阶段退火温度为900℃,保温1 h;第二阶段退火温度为1100℃,保温0.5 h,随炉冷却至室温,冷却速率5 ℃/min;

S7 真空电子束焊接:焊接真空度8×10-3Pa,焊接电流80 A,焊接速度20 mm/s,得到钼合金构件。

[0058]对实施例1~3制备得到的钼合金构件进行性能测试,测试标准如下:

蠕变性能:1250℃/50 MPa条件下,测试稳态蠕变速率及蠕变寿命。

[0059]抗辐照性能:经1×1019n/cm2中子辐照后,测试室温抗拉强度下降率。

[0060]相容性:1300 K下与UN燃料、Li冷却剂进行相容性试验,按行业标准评定相容性等级(1级为最优,无明显反应)。

[0061]力学性能:室温下测试抗拉强度及延伸率。

[0062]轻量化指标:测试构件比功率(kW/kg)及重量降低比例(相较于传统块状结构)。

[0063]成本核算:统计Re资源消耗及制备工艺总成本,与传统高Re合金对比。

[0064]对实施例1制备得到的钼合金构件进行性能测试,得到结果如下:室温抗拉强度:650 MPa,延伸率20%;1250℃/50 MPa稳态蠕变速率:5×10-8s-1,蠕变寿命150 h;辐照后强度下降率:10%;1300 K下与UN燃料、Li冷却剂相容性等级:1级;比功率:80 kW/kg,重量较块状结构降低25%;成本:较Mo-44Re合金降低60%。

[0065]对实施例2制备得到的钼合金构件进行性能测试,得到结果如下:室温抗拉强度:720 MPa,延伸率28%;1250℃/50 MPa稳态蠕变速率:3×10-8s-1,蠕变寿命180 h;辐照后强度下降率:7%;1300 K下与UN燃料、Li冷却剂相容性等级:1级;比功率:85 kW/kg,重量较块状结构降低30%;成本:较Mo-44Re合金降低62%。

[0066]对实施例3制备得到的钼合金构件进行性能测试,得到结果如下:室温抗拉强度:780 MPa,延伸率25%;1250℃/50 MPa稳态蠕变速率:2×10-8s-1,蠕变寿命200 h;辐照后强度下降率:8%;1300 K下与UN燃料、Li冷却剂相容性等级:1级;比功率:82 kW/kg,重量较块状结构降低35%;成本:较Mo-44Re合金降低61%。

[0067]本发明通过构建原子微观宏观工艺四维度协同调控体系,以Mo-12~16% Re为基体并掺杂Ti-Y-ZrO2复合强化相,经液相掺杂实现原子级混合;通过分段烧结循环轧制智能退火获得1~5 μm细晶及高占比小角晶界、稳定位错胞;以气胀成形制备梯度层状双漩涡蜂窝夹芯复合结构;再经液相掺杂冷等静压等一体化工艺保障多尺度性能匹配,最终使钼铼合金构件在1250℃/50 MPa下稳态蠕变速率≤5×10-8s-1,辐照后强度下降率≤10%,与UN燃料、Li冷却剂相容性达1级,比功率提升30%以上,成本较传统高Re合金降低 60%,适用于极端环境下的空间核反应堆电源核心构件。

[0068]以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

说明书附图(4)

声明:
“钼合金构件及其制备方法与应用” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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