权利要求
1.一种
镍冶炼转炉渣选择性浸出有价金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将镍冶炼转炉渣研磨，并加入除铁渣和洗涤水浆化，将浆化后的镍冶炼转炉渣打入高压反应釜内;
B、在步骤A的反应釜内添加H2SO4，调节高压反应釜内酸度为12g/L～15g/L，保持反应釜内液固比为4～7:1，向高压反应釜内持续通入氧气2.5h～3h，控制高压反应釜的温度为180℃～220℃，使高压反应釜内进行强化浸出反应，停止通氧后，保温反应3h～4h，浸出反应结束后进行固液分离，得到浸出液和浸出渣;
C、将步骤B的浸出液加入常压反应釜，控制常压反应釜的温度为80℃～90℃，向反应釜内持续通入空气，进行水解除铁，并在常压反应釜内添加浓度为5%～8%的NaOH溶液，调节常压反应釜内pH为3.5～4.0，反应3h～4h后结束反应，进行固液分离，得到除铁后液和除铁渣;
D、将步骤C中的除铁后液进行精密过滤，然后通入树脂对除铁后液内的镍
铜钴进行吸附，分离出饱和树脂和吸附后液，对饱和树脂进行解析，解析后产出
硫酸镍铜钴解析液，外付回收镍铜钴有价金属。
2.根据权利要求1所述的一种镍冶炼转炉渣选择性浸出有价金属的方法，其特征在于：还包括步骤
E、用步骤D中的吸附后液洗涤步骤B中得到的浸出渣，得到洗涤铁渣和洗涤水，将洗涤水重新利用，再次对镍冶炼转炉渣浆化。
3.根据权利要求1所述的一种镍冶炼转炉渣选择性浸出有价金属的方法，其特征在于：所述步骤A中，镍冶炼转炉渣的成分为：Ni：1.49%～2.20%、Cu：0.65%～0.85%、Co：0.46%～0.60%、Fe：46%～51%、S：1%～2%、SiO2：28%～33%，研磨后镍冶炼转炉渣的粒度为-200目。
4.根据权利要求1所述的一种镍冶炼转炉渣选择性浸出有价金属的方法，其特征在于：所述步骤B中，需要在反应釜内有蒸汽压的基础上通入氧气，通入氧气的分压为0.2MPa～0.3MPa。
5.根据权利要求1所述的一种镍冶炼转炉渣选择性浸出有价金属的方法，其特征在于：所述步骤C中，固液分离后的除铁渣可重新利用在步骤B中，减少有价金属的损失。
6.根据权利要求1所述的一种镍冶炼转炉渣选择性浸出有价金属的方法，其特征在于：所述步骤D中，树脂吸附时吸附流速为5BV/h～10BV/h，饱和树脂的解析流速为2BV/h～4BV/h，解析液为浓度10%～15%的H2SO4。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于
有色金属冶金技术领域，具体涉及一种镍冶炼转炉渣选择性浸出有价金属的方法。
背景技术
[0002]现有硫化镍铜矿火法冶炼工艺中，转炉吹炼是关键工序，其目的在于将低镍锍中的铁等杂质通过氧化造渣有效分离，最终获得含铁量通常低于4%的高镍锍，从而为后续湿法工序高效回收镍、铜等有价金属创造有利条件。然而，这一吹炼过程在追求深度脱铁的同时，面临着显著的技术矛盾：由于铁与钴等有价金属的氧化电位相近，在强氧化气氛下，钴极易被同步氧化而进入转炉渣，造成宝贵的
钴资源流失。
[0003]目前工艺中，镍火法冶炼产出的转炉渣进入贫化电炉处理后，又返回至低镍锍转炉循环。这使得转炉渣中的钴及其他有价金属一部分在电炉与转炉之间闭路循环，另一部分则进入贫化炉渣成为弃渣。这种将转炉渣贫化后再次返回转炉的流程，不仅导致物料反复循环、增加了能源消耗和转炉处理压力，也未能实现转炉渣的直接开路，致使整个转炉的有价金属回收率低。
发明内容
[0004]本发明的目的是提供一种镍冶炼转炉渣选择性浸出有价金属的方法，以解决现有镍火法冶炼工艺钴回收率低和火法冶炼物料反复循环的问题。
[0005]本发明的技术方案是：一种镍冶炼转炉渣选择性浸出有价金属的方法，包括如下步骤：
A、将镍冶炼转炉渣研磨，并加入除铁渣和洗涤水浆化，将浆化后的镍冶炼转炉渣打入高压反应釜内;
B、在步骤A的反应釜内添加H2SO4，调节高压反应釜内酸度为12g/L～15g/L，保持反应釜内液固比为4～7:1，向高压反应釜内持续通入氧气2.5h～3h，控制高压反应釜的温度为180℃～220℃，使高压反应釜内进行强化浸出反应，停止通氧后，保温反应3h～4h，浸出反应结束后进行固液分离，得到浸出液和浸出渣;
C、将步骤B的浸出液加入常压反应釜，控制常压反应釜的温度为80℃～90℃，向反应釜内持续通入空气，进行水解除铁，并在常压反应釜内添加浓度为5%～8%的NaOH溶液，调节常压反应釜内pH为3.5～4.0，反应3h～4h后结束反应，进行固液分离，得到除铁后液和除铁渣;
D、将步骤C中的除铁后液进行精密过滤，然后通入树脂对除铁后液内的镍铜钴进行吸附，分离出饱和树脂和吸附后液，对饱和树脂进行解析，解析后产出硫酸镍铜钴解析液，外付回收镍铜钴有价金属。
[0006]作为本发明的进一步改进，还包括步骤：
E、将步骤D中的吸附后液洗涤步骤B中得到的浸出渣，得到洗涤铁渣和洗涤水，洗涤水重新利用，对镍冶炼转炉渣浆化。
[0007]作为本发明的进一步改进，步骤A中，镍冶炼转炉渣的成分为：Ni：1.49%～2.20%、Cu：0.65%～0.85%、Co：0.46%～0.60%、Fe：46%～51%、S：1%～2%、SiO2：28%～33%，研磨后镍冶炼转炉渣的粒度为-200目。
[0008]作为本发明的进一步改进，步骤B中，需要在反应釜内有蒸汽压的基础上通入氧气，通入氧气的分压为0.2MPa～0.3MPa。
[0009]作为本发明的进一步改进，步骤C中，固液分离后的除铁渣可重新利用在步骤B中，减少有价金属的损失。
[0010]作为本发明的进一步改进，步骤D中，树脂吸附时吸附流速为5BV/h～10BV/h，饱和树脂的解析流速为2BV/h～4BV/h，解析液为浓度10%～15%的H2SO4。
[0011]本发明的有益效果是：
1、本发明通过热压强化浸出-中和水解深度除铁-树脂吸附的工艺流程，对转炉渣中有价金属的选择性浸出，实现镍转炉渣的直接开路，使铁元素以铁渣的形式浸出，同时产出合格的镍铜钴溶液，可大幅度提高现有低镍锍处理工艺流程中钴的回收率，并综合回收有价金属镍铜。
[0012]2、本发明通过重复利用除铁渣、树脂吸附和洗涤水，使产出的吸附后液直接用于浸出渣洗涤工序，实现水循环利用和水平衡，达到无废水排放的效果，工艺中将深度除铁渣中夹杂的金属返回热压强化浸出工序，使浸出渣中夹杂的有价金属洗涤后继续返回热压强化浸出工序，实现有价金属的有效回用。
[0013]3、本发明采用热压强化浸出，将转炉渣中镍、铜、钴氧化态物料在强反应动力学条件下浸出，促进金属硫化物溶解，将S2-氧化为SO42-，使金属硫化物更易浸出，达到高效提取镍、铜、钴的效果。
[0014]4、本发明操作便捷，实现了有价金属镍、铜、钴的综合回收，尤其是提高了钴回收率，省去了现转炉渣电炉贫化后返回镍转炉的反复循环工艺，减轻镍转炉处理压力，减小转炉渣贫化造成钴的二次损失。
附图说明
[0015]图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0016]下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
[0017]实施例1、
如图1所示，一种镍冶炼转炉渣选择性浸出有价金属的方法，其中转炉渣物料中各成分的质量百分比含量为，Ni：2.08%、Cu：0.74%、Fe：46.02%、Co：0.46%、S：2%、SiO2：31.8%。
[0018]将镍冶炼转炉渣研磨至-200目，添加除铁渣和洗涤水浆化，将浆化后的镍冶炼转炉渣打入高压反应釜内，在高压反应釜内添加任一浓度的H2SO4，调节高压反应釜内酸度为15g/L，保持高压反应釜内液固比为7:1，向高压反应釜内持续通入氧气3h，通入氧气的分压为0.3MPa，控制温度为220℃，使反应釜进行强化浸出反应，停止通氧后，保温反应4h，浸出反应结束后进行固液分离，得到浸出液和浸出渣，浸出渣中，Ni：0.097%、Cu：0.03%、Fe：49.95%、Co：0.024%，有价金属的浸出率为，Ni：95.70%、Cu：96.26%、Co：95.19%。
[0019]将浸出液加入常压反应釜，控制常压反应釜温度为90℃，并在常压反应釜内持续通入空气，进行水解除铁，持续反应4h，反应过程中添加浓度为8%的NaOH溶液，保持常压反应釜内pH为4.0，反应结束后进行固液分离，得到除铁后液和除铁渣，除铁渣返回热压强化浸出工序，在此工艺条件下，除铁率可达99.09%。
[0020]除铁液中Ni：4.04g/L、Cu：1.40g/L、Co：0.70g/L、Fe：0.01g/L，将除铁后液进行精密过滤，然后通入阳离子树脂对除铁后液内的镍铜钴进行吸附，吸附流速10BV/h，吸附后液中，Ni：0.0014g/L、Cu：0.0018g/L 、Co：0.0012g/L，树脂吸附饱和后，采用15%的H2SO4，以4BV/h流速解析得到含量为Ni：28.35g/L、Cu：10g/L、Co：5.9g/L的硫酸镍铜钴溶液，完成外付回收镍铜钴有价金属。
[0021]实施例2、
一种镍冶炼转炉渣选择性浸出有价金属的方法，其中转炉渣物料中各成分的质量百分比含量为，Ni：1.49%、Cu：0.85%、Fe：49.50%、Co：0.60%、S：1.8%、SiO2：33%。
[0022]将镍冶炼转炉渣研磨至-200目，添加除铁渣和洗涤水浆化，将浆化后的镍冶炼转炉渣打入高压反应釜内，在高压反应釜内添加任一浓度的H2SO4，调节高压反应釜内酸度为12g/L，保持高压反应釜内液固比为4:1，向高压反应釜内持续通入氧气2.5h，通入氧气的分压为0.2MPa，控制温度为180℃，使高压反应釜进行强化浸出反应，停止通氧后，保温反应4h，浸出反应结束后进行固液分离，得到浸出液和浸出渣，浸出渣中，Ni：0.10、Cu：0.032%、Fe：50.53%、Co：0.026%，有价金属的浸出率为，Ni：93.4%、Cu：96.31%、Co：95.75%。
[0023]将浸出液加入常压反应釜，控制常压反应釜温度为80℃，并在常压反应釜内通入空气，进行水解除铁，持续反应3h，反应时添加浓度为5%的NaOH溶液，使常压反应釜内pH为3.5，反应结束后进行固液分离，得到除铁后液和除铁渣，除铁渣返回热压强化浸出工序，在此工艺条件下，除铁率可达98.62 %。
[0024]除铁液中Ni：4.63g/L、Cu：2.70g/L、Co：1.90g/L、Fe：0.018g/L，将除铁后液进行精密过滤，然后通入阳离子树脂对除铁后液内的镍铜钴进行吸附，吸附流速5BV/h，吸附后液中，Ni：0.0019g/L、Cu：0.0018g/L 、Co：0.0018g/L，树脂吸附饱和后，采用10%的H2SO4，以2BV/h流速解析得到含量为Ni：28.0g/L、Cu：16.2g/L、Co：11.8g/L的硫酸镍铜钴溶液，完成外付回收镍铜钴有价金属。
[0025]实施例3、
一种镍冶炼转炉渣选择性浸出有价金属的方法，其中转炉渣物料中各成分的质量百分比含量为，Ni：1.98%、Cu：0.80%、Fe：50.05%、Co：0.53%、S：2%、SiO2：32.6%。
[0026]将镍冶炼转炉渣研磨至-200目，添加除铁渣和洗涤水浆化，将浆化后的镍冶炼转炉渣打入高压反应釜内，在高压反应釜内添加任一浓度的H2SO4，调节高压反应釜内酸度为13g/L，保持高压反应釜内固液比为6:1，向高压反应釜内持续通入氧气3h，通入氧气的分压为0.3MPa，控制温度为210℃，使高压反应釜进行强化浸出反应，停止通氧后，保温反应3h，浸出反应结束后进行固液分离，得到浸出液和浸出渣，浸出渣中，Ni：0.092%、Cu：0.026%、Fe：52.33%、Co：0.022%，有价金属的浸出率为，Ni：95.56%、Cu：96.89%、Co：96.03%。
[0027]将浸出液放入常压反应釜，控制常压反应釜温度为81℃，并在常压反应釜内通入空气，进行水解除铁，持续反应3.5h，反应时添加浓度为7%的NaOH溶液，使常压反应釜内pH为4.0，反应结束后进行固液分离，得到除铁后液和除铁渣，除铁渣返回热压强化浸出工序，在此工艺条件下，除铁率可达98.70%。
[0028]除铁液中Ni：4.82g/L、Cu：1.95g/L、Co：0.88g/L、Fe：0.011g/L，将除铁后液进行精密过滤，然后通入阳离子树脂对除铁后液内的镍铜钴进行吸附，吸附流速10BV/h，吸附后液中，Ni：0.0020g/L、Cu：0.0018g/L 、Co：0.002g/L，树脂吸附饱和后，采用15%的H2SO4，以4BV/h流速解析得到含量为Ni：29.98g/L、Cu：12.9g/L、Co：8.2g/L的硫酸镍铜钴溶液，完成外付回收镍铜钴有价金属。
说明书附图(1)
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编辑：北方有色网
来源：金川集团股份有限公司
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