权利要求
1.一种基于混合酸浸的赤泥中铁
铝同步提取与分离的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将赤泥破碎并研磨至D90<100μm,得到赤泥粉体;
S2、将赤泥粉体与混合酸按照固液质量比为1:3-5混合,在90±5℃下搅拌反应3-3.5小时,反应结束后进行固液分离,得到酸浸母液和浸出渣;
混合酸由盐酸和硫酸按体积比1:1组成;
S3、将浸出渣用水洗涤至pH逼近6,得到酸性洗液和洗涤后的浸出渣;
S4、将酸浸母液进行稀释,然后在60℃水浴条件下,向稀释后的酸浸母液中滴加碳酸钠溶液,调节酸浸母液的pH至6.5-7.0,搅拌反应后静置陈化,过滤得到铁铝混合氢氧化物滤渣和滤液;
S5、将铁铝混合氢氧化物滤渣用过量的氢氧化钠溶液处理,过滤分离得到氢氧化铁固体和偏铝酸钠溶液,然后将偏铝酸钠溶液的pH调至7-8,沉淀得到
氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种基于混合酸浸的赤泥中铁铝同步提取与分离的方法,其特征在于,步骤S2中,混合酸的总酸浓度为8-9mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种基于混合酸浸的赤泥中铁铝同步提取与分离的方法,其特征在于,步骤S4中,酸浸母液的稀释采用步骤S3得到的酸性洗液或者步骤S4得到的滤液按质量比2:1进行稀释。
4.根据权利要求1所述的一种基于混合酸浸的赤泥中铁铝同步提取与分离的方法,其特征在于,步骤S4中,碳酸钠溶液的浓度为2-3mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种基于混合酸浸的赤泥中铁铝同步提取与分离的方法,其特征在于,步骤S5中,氢氧化钠溶液的浓度为6mol/L,氢氧化钠溶液的加入量为使铁铝混合氢氧化物滤渣中铝完全溶解所需理论量的100%-120%。
6.根据权利要求5所述的一种基于混合酸浸的赤泥中铁铝同步提取与分离的方法,其特征在于,步骤S5中,调节偏铝酸钠溶液pH至7-8所采用的试剂为稀盐酸或二氧化碳气体。
7.根据权利要求1所述的一种基于混合酸浸的赤泥中铁铝同步提取与分离的方法,其特征在于,步骤S3中,洗涤后的浸出渣作为土壤改良剂或建筑材料的原料。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于固体废物资源化与
湿法冶金技术领域,尤其涉及一种基于混合酸浸的赤泥中铁铝同步提取与分离的方法。
背景技术
[0002]赤泥是氧化
铝工业产生的大宗碱性固体废弃物,富含铁、铝、硅、钠、钛等元素。目前赤泥的堆存不仅占用大量土地,还存在环境风险。从赤泥中回收有价金属,尤其是铁和铝,是实现其资源化利用的重要途径。现有技术多采用单一酸分步浸出或高温还原等工艺,存在流程长、酸碱消耗大、能耗高或铁铝分离不彻底等问题。例如,分步浸出虽选择性较好,但步骤繁琐;而采用单一酸同时浸出时,后续溶液中铁铝离子的高效分离又成为技术难点。
[0003]因此,开发一种流程简洁、成本低廉且能实现铁铝高纯分离的赤泥处理新工艺具有重要现实意义。
发明内容
[0004]本发明的目的在于提供一种基于混合酸浸的赤泥中铁铝同步提取与分离的方法,有效解决现有从赤泥中回收铁铝的工艺存在流程长、酸碱消耗大或铁铝分离不彻底的问题。
[0005]为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种基于混合酸浸的赤泥中铁铝同步提取与分离的方法,包括以下步骤:S1、将赤泥破碎并研磨至D90<100μm,得到赤泥粉体。
[0006]S2、将赤泥粉体与混合酸按照固液质量比为1:3-5混合,在90±5℃下搅拌反应3-3.5小时,反应结束后进行固液分离,得到酸浸母液和浸出渣。混合酸由盐酸和硫酸按体积比1:1组成。
[0007]S3、将浸出渣用水洗涤至pH逼近6,得到酸性洗液和洗涤后的浸出渣。
[0008]S4、将酸浸母液进行稀释,然后在60℃水浴条件下,向稀释后的酸浸母液中滴加碳酸钠溶液,调节酸浸母液的pH至6.5-7.0,搅拌反应后静置陈化,过滤得到铁铝混合氢氧化物滤渣和滤液。
[0009]S5、将铁铝混合氢氧化物滤渣用过量的氢氧化钠溶液处理,过滤分离得到氢氧化铁固体和偏铝酸钠溶液,然后将偏铝酸钠溶液的pH调至7-8,沉淀得到氢氧化铝。
[0010]进一步的,步骤S2中,混合酸的总酸浓度为8-9mol/L。
[0011]进一步的,步骤S4中,酸浸母液的稀释采用步骤S3得到的酸性洗液或者工艺系统内循环滤液(即步骤S4得到的滤液)按质量比2:1进行稀释。
[0012]进一步的,步骤S4中,碳酸钠溶液的浓度为2-3mol/L。
[0013]进一步的,步骤S5中,氢氧化钠溶液的浓度为6mol/L,氢氧化钠溶液的加入量为使铁铝混合氢氧化物滤渣中铝完全溶解所需理论量的100%-120%。
[0014]进一步的,步骤S5中,调节偏铝酸钠溶液pH至7-8所采用的试剂为稀盐酸或二氧化碳气体。
[0015]进一步的,步骤S3中,洗涤后的浸出渣作为土壤改良剂或建筑材料的原料。
[0016]与现有技术相比,本发明的有益技术效果是:(1)工艺简化,效率提升:本发明采用盐酸与硫酸的混合酸一步浸出工艺,同时高效溶出赤泥中的铁和铝,避免了分步浸出的繁琐流程,缩短了处理周期,提高了设备利用率。
[0017](2)分离效果好,产品纯度高:本发明通过精确控制碳酸钠沉淀的pH值(6.5-7.0),实现了铁铝离子的同步、完全沉淀;随后利用氢氧化铝的两性性质,采用碱溶法实现铁、氢氧化物的选择性分离,最终获得高纯度的氢氧化铁和氢氧化铝产品。
[0018](3)以废治废,成本低廉:本发明的核心浸出剂采用工业废酸(废盐酸和废硫酸),大幅降低了原料成本,实现了废弃物的资源化循环利用,符合绿色化学原则。
[0019](4)资源综合利用程度高:本发明中酸性洗涤液用于母液稀释,实现系统内液体循环,减少新鲜水消耗和废水排放;最终浸出渣(主要成分为硅、钙、钛等)可用于制备土壤改良剂、建筑材料等,基本实现赤泥的全量化利用。
[0020](5)操作安全性好:本发明采用碳酸钠作为沉淀剂,中和过程温和,产生的二氧化碳气体易于控制,相比直接使用强碱,操作环境更安全。
附图说明
[0021]图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
[0022]实施例1:本实施例提供基于混合酸浸的赤泥中铁铝同步提取与分离的方法,如图1所示,包括以下步骤:S1、取某氧化铝厂赤泥6kg(成分:Al2O322.9%,Fe2O321.83%,Na2O10.77%,SiO217.02%, CaO 1.32%,TiO24.81%),经球磨机研磨至D90<100μm,得到赤泥粉体。
[0023]S2、量取质量浓度约34.6%的工业级废盐酸(摩尔浓度约为10.74mol/L)和质量浓度约22.9%的工业级废硫酸(摩尔浓度约为3.07mol/L),按体积比1:1混合均匀,得到混合酸。
[0024]取混合酸24kg(其中,含硫酸约12.888kg,盐酸约11.112kg)加入带搅拌和加热的反应釜中,启动搅拌(50rpm),升温至55±5℃。缓慢加入赤泥粉体6kg,提高搅拌转速至80rpm,继续升温至90℃,将搅拌转速调整至150rpm,在此温度下恒温反应3小时,当酸浸母液呈现黄色,浸出渣接近灰白色时,表示反应结束。反应结束后,将搅拌转速调至50rpm,将反应浆料转移至压滤机进行固液分离,收集得到酸浸母液和浸出渣。
[0025]S3、将浸出渣用60-80℃热水进行多次逆流洗涤,直至洗涤出液pH接近6,合并所有酸性洗涤液备用。洗涤后的浸出渣呈灰白色,其主要成分为二氧化硅、钛酸钙等,可另行资源化利用,例如作为土壤改良剂或建筑材料的原料。
[0026]S4、将酸浸母液用步骤S3中的酸性洗涤液按质量比2:1进行稀释。将稀释后的溶液置于60℃恒温水浴中,在搅拌下缓慢滴加2.5mol/L的碳酸钠溶液(工业级98%以上),直至溶液pH稳定在6.8左右。继续保温搅拌20分钟,然后停止加热,静置陈化1小时。过滤,得到黄褐色的铁铝混合氢氧化物滤渣和滤液。滤液主要含钠盐等,可考虑浓缩回收或循环使用。
[0027]S5、向铁铝混合氢氧化物湿滤渣中加入过量20%的6mol/L氢氧化钠溶液(工业级碱液,用量根据滤渣中铝含量估算),在65℃水浴中搅拌反应2小时。反应结束后趁热过滤,得到红棕色氢氧化铁滤渣和无色透明的偏铝酸钠滤液。将氢氧化铁滤渣用热水洗涤2-3次后,于100℃烘干,得到高纯度氢氧化铁产品。
[0028]在常温搅拌下,向偏铝酸钠滤液(pH为13左右)中缓慢滴加2mol/L的稀盐酸,控制滴加速率,至溶液pH达到7.5。此时有大量白色胶状沉淀生成。继续搅拌30分钟后过滤,白色沉淀用去离子水洗涤数次,于100℃烘干,得到高纯度氢氧化铝产品。
[0029]经检测,本实施例的铁浸出率>94%,铝浸出率大于90%。本实施例所得氢氧化铁产品的纯度>97%,氢氧化铝产品的纯度>96%。
[0030]当然,上述说明并非是对本发明的限制,本发明也并不仅限于上述举例,本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
说明书附图(1)
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声明:
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