权利要求
1.一种二氧化钒纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
A)将失效钒电池电解液和含磷酸根的物质在超声作用下混匀，得到磷酸氧钒浆体;
B)将所述磷酸氧钒浆体和草酸溶液在超声作用下进行还原反应;或将所述磷酸氧钒浆体在电压为1～3V、超声条件下恒压电解;
C)调节步骤B)得到的浆体的pH值为3.5～5.5;
D)将步骤C)得到的浆体和均相沉淀剂分别超声雾化后，在真空度为10-3～10-5mbar、温度为300～700℃下混合热处理，得到二氧化钒纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述失效钒电池电解液中，钒离子的浓度为1.4～1.6mol/L，硫酸根离子的浓度为4.0～4.5mol/L，氢离子的浓度为1.5～2.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述含磷酸根的物质包括磷酸溶液和/或磷酸盐;所述磷酸盐选自正磷酸盐、焦磷酸盐、磷酸一氢盐和磷酸二氢盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述含磷酸根的物质中的磷酸根与失效钒电池电解液中的钒离子的摩尔比为1.1～1.5：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述草酸和所述磷酸氧钒浆体中钒离子的摩尔比为1～1.2：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述还原反应的温度为40～90℃，时间为0.5～2h;
所述恒压电解截止条件为电流小于50mA。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，调节pH值采用的试剂为氢氧化钠水溶液;所述氢氧化钠水溶液的浓度为100～400g/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)中，所述均相沉淀剂为尿素溶液，浓度为50～500g/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)中，所述步骤C)得到的浆体中钒离子与尿素的摩尔比为1：5～30。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)中，所述二氧化钒纳米粉体的粒度为50～200nm，D50值=50～100nm。
声明：
“二氧化钒纳米粉体的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司
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2025年06月20日 ~ 22日 
