权利要求
1.一种C/C
复合材料与钴基高温合金连接用钎料，其特征在于，所述钎料由质量比为(6~40)：1的Co-Fe-B合金粉末和Ti粉混合制备而成，其中，Co-Fe-B合金粉末中Co、Fe和B元素的质量比为60.9：34.6：4.5。
2.根据权利要求1所述的一种C/C复合材料与钴基高温合金连接用钎料，其特征在于，Co-Fe-B合金粉末的粒径为-300目，Ti粉的粒径为25-75μm。
3.一种C/C复合材料与钴基高温合金连接用钎料的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
步骤(1)、计算并称取Co块、Fe块和Fe-B中间合金块;
步骤(2)、采用真空悬浮熔炼炉将Co块、Fe块和Fe-B中间合金块熔炼为Co-34.6Fe-4.5B合金棒;
步骤(3)、采用真空炉对Co-34.6Fe-4.5B合金棒进行成分均匀化热处理;
步骤(4)、采用电磁感应气雾化法将热处理后的Co-34.6Fe-4.5B合金棒制成球形的Co-Fe-B合金粉末;
步骤(5)、向Co-Fe-B合金粉末中添加Ti粉，Co-Fe-B合金粉末和Ti粉的质量比为(6~40)：1，充分混合，即得钎料。
4.根据权利要求3所述的一种C/C复合材料与钴基高温合金连接用钎料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，热处理的具体工艺为：真空环境下，在600℃的温度下保温3h，随炉冷却。
5.一种C/C复合材料与钴基高温合金的钎焊方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
步骤一、用1500目和240目的砂纸分别对C/C复合材料和钴基高温合金进行打磨处理，然后将打磨好的母材用无水乙醇超声清洗5min;
步骤二、将权利要求1-2任一项所述的钎料用乙二醇调成膏状，置于C/C复合材料和钴基高温合金之间，得到待焊件;
步骤三、将待焊件置于真空钎焊炉中不施加压力，进行钎焊，保温结束后得到连接试样。
6.根据权利要求5所述的一种C/C复合材料与钴基高温合金的钎焊方法，其特征在于，步骤三中，钎焊的具体工艺为：真空度低于5×10-3Pa，升温速率为10℃/min，连接温度为1050-1300℃，保温时间为60-180min。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及异种材料连接技术领域，具体的说是一种C/C复合材料与钴基高温合金连接用钎料、制备方法及钎焊方法。
背景技术
[0002]C/C复合材料具有低密度、良好的力学和抗高温烧蚀性能，已经广泛应用于航空航天、机械等领域。然而C/C复合材料制备工艺复杂、加工性能差，导致其难以加工成复杂结构件，因此，C/C复合材料往往需要与加工性能好的金属结合成复合件使用。钴基高温合金具有较高的高温强度，良好的抗氧化性和抗腐蚀性能，在航空航天领域得到广泛的应用。实现C/C复合材料与钴基高温合金结构件的可靠连接，充分发挥两者的优势，不仅可以提高热端部件使用温度，还可以降低装备重量和成本，对C/C复合材料应用具有重要意义。
[0003]活性钎焊因其简单、方便及成本低，是连接C/C复合材料与钴基高温合金最合适的方法，但采用传统活性钎焊连接C/C复合材料与钴基高温合金存在以下两个重要难题：(1)C/C复合材料与钴基高温合金在结构和性能上有巨大差异，如C/C复合材料的热膨胀系数约为1×10-6/K，钴基高温合金的热膨胀系数约为(13～16)×10-6/K，两者之间较大的热膨胀系数差异，导致接头存在较大的残余热应力;(2)接头常在高温环境下服役，部分构件服役环境甚至在1200℃以上，要求接头具有耐高温能力。
[0004]复合钎焊(包括反应-复合钎焊)是为缓解
异质材料连接热应力而提出的一种连接方法，其工艺原理是在连接层中原位反应合成低热膨胀系数的增强相，使连接层热膨胀系数介于两母材之间，从而缓解接头热应力，但是受低熔金属钎料基体耐热温度的制约，复合钎焊无法提升接头的耐热温度。理论上，采用高熔点的钎料可以提高接头的高温性能，但在较高的连接温度下又会增加接头热应力。
[0005]因此，为充分发挥C/C复合材料和钴基高温合金的耐高温性能，并解决连接热应力和接头耐高温问题，有必开发要一种新型钎料，获得低应力耐高温的C/C复合材料与钴基高温合金接头，实现“低温连接/高温服役”。
发明内容
[0006]本发明提供一种C/C复合材料与钴基高温合金连接用钎料、制备方法及钎焊方法，目的是解决C/C复合材料与钴基高温合金连接接头连接热应力大和耐高温能力差的问题。
[0007]为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一方面，本发明公开了一种C/C复合材料与钴基高温合金连接用钎料，所述钎料由质量比为(6～40)：1的Co-Fe-B合金粉末和Ti粉混合制备而成，其中，Co-Fe-B合金粉末中Co、Fe和B元素的质量比为60.9：34.6：4.5。
[0008]进一步地，Co-Fe-B合金粉末的粒径为-300目，Ti粉的粒径为25-75μm。
[0009]另一方面，本发明公开了一种C/C复合材料与钴基高温合金连接用钎料的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤(1)、计算并称取Co块、Fe块和Fe-B中间合金块;
步骤(2)、采用真空悬浮熔炼炉将Co块、Fe块和Fe-B中间合金块熔炼为Co-34.6Fe-4.5B合金棒;
步骤(3)、采用真空炉对Co-34.6Fe-4.5B合金棒进行成分均匀化热处理;
步骤(4)、采用电磁感应气雾化法将热处理后的Co-34.6Fe-4.5B合金棒制成球形的Co-Fe-B合金粉末;
步骤(5)、向Co-Fe-B合金粉末中添加Ti粉，Co-Fe-B合金粉末和Ti粉的质量比为(6～40)：1，充分混合，即得钎料。
[0010]进一步地，步骤(3)中，热处理的具体工艺为：真空环境下，在600℃的温度下保温3h，随炉冷却。
[0011]再一方面，本发明公开了一种C/C复合材料与钴基高温合金的钎焊方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
步骤一、用1500目和240目的砂纸分别对C/C复合材料和钴基高温合金进行打磨处理，然后将打磨好的母材用无水乙醇超声清洗5min;
步骤二、将钎料用乙二醇调成膏状，置于C/C复合材料和钴基高温合金之间，得到待焊件;
步骤三、将待焊件置于真空钎焊炉中不施加压力，进行钎焊，保温结束后得到连接试样。
[0012]进一步地，步骤三中，钎焊的具体工艺为：真空度低于5×10-3Pa，升温速率为10℃/min，连接温度为1050-1300℃，保温时间为60-180min。
[0013]有益效果：
[0014](1)本发明采用共晶点成分的Co-Fe-B合金粉末和Ti粉的混合粉末作为钎料连接C/C复合材料与钴基高温合金。添加的Ti颗粒与源自C/C复合材料的C原子结合形成TiC增强相，能够缓解热应力;同时，Co-Fe-B与钴基高温合金能够发生相互原子扩散，小原子半径的B原子向高温合金中扩散。随共晶成分点的连接层基体组分发生变化，从而引起连接层发生等温凝固，随保温时间延长，连接层的耐热性能逐渐升高，最终获得低应力耐超高温接头。
[0015](2)本发明的钎焊方法兼具反应-复合钎焊和TLP连接优势，连接方法简单，能够获得低应力耐高温接头，实现了“低温连接/高温服役”。
附图说明
[0016]图1为钎料中Co-Fe-B合金粉末(a)和Ti粉(b)的微观组织图。
[0017]图2为实施例1所得接头的组织图，图2(a)上部为C/C复合材料，中间为中间层，下部为GH5188钴基高温合金，图2(b)为中间层中原位反应合成的TiC增强相。
具体实施方式
[0018]下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
[0019]下面结合附图和实例对本发明进行进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此。
[0020]实施例1
[0021]一种C/C复合材料与钴基高温合金的钎焊方法，具体连接工艺如下：
S1、采用线切割将C/C复合材料和GH5188钴基高温合金分别切割成5mm×5mm×5mm和10mm×10mm×4mm的试样，然后依次采用400目、800目和1500目砂纸打磨C/C复合材料，240目砂纸打磨高温合金，打磨好的待焊母材采用无水乙醇超声波清洗5min;
S2、将钎料(Co-Fe-B：Ti=10:1)用乙二醇调成膏状预置于C/C复合材料和GH5188高温合金之间形成待焊件，上部为C/C复合材料，下部为GH5188高温合金;
S3、将待焊件置于真空炉中，待真空度优于5×10-3Pa，开启加热，升温速度为10℃/min待焊件的连接温度为1140℃，保温时间为90min，保温结束后随炉冷却获得接头。
[0022]图1所示为钎料中Co-Fe-B合金粉末(a)和Ti粉(b)的微观组织图，由图1可知，Co-Fe-B合金粉末为球形，粒径为-300目。Ti粉呈球形，粒径为25-75μm。对接头组织结构进行观察分析。图2为接头整体组织结构，图2中放大图为C/C复合材料侧界面反应层的放大图。由图2可知，所得接头中，通过中间层使得C/C复合材料和GH5188钴基高温合金连接牢固，且中间层中原位合成有TiC增强相，进而能够缓解热应力。
[0023]实施例2
[0024]本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤S2所用钎料中(Co-Fe-B)：Ti=15:1。
[0025]实施例3
[0026]本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤S2所用钎料中(Co-Fe-B)：Ti=20:1。
[0027]对比例1
[0028]本对比例与实施例1的区别之处在于：步骤S2所用钎料为单一的Co-Fe-B。
[0029]对比例2
[0030]本对比例与实施例1的区别之处在于：步骤S3中保温时间为15min。
[0031]对比例3
[0032]本对比例与实施例1的区别之处在于：步骤S2所用钎料中(Co-Fe-B)：Ti=5:1。
[0033]下面对实施例1-3及对比例1-3所得接头进行测试，并对测试结果进行检测。
[0034]为表征接头力学性能，对接头进行抗剪强度测试。将接头放置在自制的剪切模具中，在电子万能试验机上进行剪切试验，试验机的加载速率为0.5mm/min，记录最大加压载荷，最后换算成接头剪切强度。为表征接头耐热性能，对接头连接层耐热温度进行测试。利用线切割+打磨的方式制取连接层试样，采用TG-DSC综合分析仪测试连接层的起始液化温度。剪切强度和起始液化温度的测试结果如表1所示。
[0035]表1实施例1-3及对比例1-3所得接头剪切强度和连接层起始液化温度的测试结果
(Co-Fe-B)：Ti钎焊工艺剪切强度/MPa起始液化温度/℃实施例110:11140℃×90min50.81145实施例215:11140℃×90min48.91155实施例320:11140℃×90min48.61160对比例11:01140℃×90min45.71165对比例210:11140℃×15min20.11110对比例35:11140℃×90min32.51130
[0036]由表1可知，在1140℃×90min连接工艺下，当(Co-Fe-B)：Ti=(10～20)：1时，接头力学性能均在40MPa以上，且连接层起始液化温度均高于连接温度，均实现了“低温连接/高温服役”。且随钎料中Ti粉添加量的增加，接头的力学性能先增加后下降，而连接层的耐热性能逐渐降低。对比例1中，由于钎料仅采用单一的Co-Fe-B粉末，接头的剪切强度低于48MPa，对比例2中，由于保温时间短，接头力学性能和耐热性能均较低。对比例3中，由于(Co-Fe-B)：Ti=5：1，剪切强度不高，且连接层的起始液化温度低于连接温度，未实现“低温连接/高温服役”。
[0037]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非随本发明作任何形式上的限制。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
说明书附图(2)
声明：
“C/C复合材料与钴基高温合金连接用钎料、制备方法及钎焊方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：河南科技大学
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2025年03月28日 ~ 30日 
