山东有色金属废水处理技术理论与应用

N-苄基哌啶-4-甲醛及N-苄基哌啶-4-甲醇的制备方法 1170     

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本发明提供一种N‑苄基哌啶‑4‑甲醛及N‑苄基哌啶‑4‑甲醇的制备方法。本发明方法以3‑甲酰基‑1,5‑戊二醇为初始原料，经取代反应、和苄胺经环化反应制备得到N‑苄基哌啶‑4‑甲醛；N‑苄基哌啶‑4‑甲醛经硼类还原剂还原得到N‑苄基哌啶‑4‑甲醇。本发明所用原料价廉易得，成本低；本发明制备及操作方法简便，反应条件易于实现，废水产生量小，安全环保，反应选择性以及原子经济性高，副反应以及副产物少，目标产物收率高，适于绿色工业化生产。

氧化石墨烯聚乙烯醇杂化气凝胶的制备方法 823     

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本发明属于水处理功能气凝胶制备技术领域，涉及一种氧化石墨烯聚乙烯醇杂化气凝胶的制备方法，工艺步骤包括制备氧化石墨烯分散液、制备氧化石墨烯/壳聚糖混合溶液、制备自发泡用溶液、制备凝胶溶液和制备氧化石墨烯/壳聚糖聚乙烯醇杂化气凝胶五个步骤；将氧化石墨烯分散液与蒸馏水、冰乙酸和壳聚糖粉末充分混合，然后加入聚乙烯醇、填充剂、交联剂、发泡剂和催化剂制备气凝胶；气凝胶吸水能力强，具有高亲水性，吸附速率快，再生后可重复使用，可用于工业废水处理；制备方法原理简单，操作容易，工艺设备简单，原料价格低廉，有利于产业化。

电阻可控碳化硅陶瓷的制备方法 736     

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本发明涉及一种电阻可控的碳化硅陶瓷及其制备方法，属导电陶瓷材料领域。电阻可控碳化硅陶瓷原料包括：SiC粉、B₄C粉、钛源、碳源、TiB₂粉，质量比为(40‑80):(8‑30):(20‑70):(15‑60):(25‑55)；本发明还提供了其制备方法，包括配料、过筛造粒、模压成型、干燥、烧结；本发明在SiC原料中直接或间接引入TiB₂高导电陶瓷成分，使制得的SiC复合陶瓷材料具有电阻可控、抗氧化、硬度高、耐磨损、高热传导率、低热膨胀系数、抗蠕变等性能，在电子信息穿戴产品、工业废水电催化氧化处理、燃料电池电极、高铁受电弓等领域具有非常大的实用前景。本发明具有工艺简单、设备要求度低、生产成本低、便于批量化生产的优点。

5-取代环丙基甲酰氨基吲哚衍生物的制备方法 1124     

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本发明提供一种5‑取代环丙基甲酰氨基吲哚衍生物的制备方法，具体指一种Tezacaftor的制备方法。利用2‑硝基‑4‑氟‑5‑卤代苯乙腈为起始原料，经氨取代反应、酰胺化反应、脱水缩合反应、还原环合反应‑消除反应、开环取代反应和催化氢解反应得到Tezacaftor。本发明的方法原料廉价易得，反应步骤短，制备方法简便安全，易于实现，成本低；本发明路线的设计充分结合了官能团反应的固有特性，确保每步单元反应活性适宜，选择性高，为产品的高收率和高纯度提供了本质上的保证；本发明路线原子经济性高，产物收率和纯度高，废酸废水产生量少，绿色环保，适合工业化生产。

利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法 798     

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本发明属于精细化工产品生产领域，特别涉及一种利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法。该利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法其特征为：将二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液用计量泵注入微反应装置的混合器中，同时将含有一定量氯气的空气加入至微反应装置的微混合器中混合，混合后通入至微反应装置的微反应器中进行氧化反应；将氧化反应后的产物经过过滤、干燥得到二硫化四甲基秋兰姆。本发明反应所需的原料少，反应物转化率较高，副产物少，反应的选择性较高，产品质量优秀。该方法操作条件容易控制，并实现了连续进料的条件下生产，废水产生少，对环境污染小，具有良好的工业应用前景。

高压流体驱动的免维修输送系统 750     

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一种高压流体驱动的免维修输送系统，包括至少两个菊花式涡流阀，菊花式涡流阀包括至少三个涡流阀，还包括用于储存流体的储能罐、废液池、目标池、控制柜、内含驱动活塞的驱动换能罐以及驱动换能罐下方的内含气液活塞的气液换能罐，并有连杆连接驱动活塞与气液活塞，废液池连接一个菊花式涡流阀的轴向管束，其切向管束经由三通连通于气液换能罐下腔室；目标池连接另一个菊花式涡流阀的切向管束，其轴向管束经由上述三通连通于气液换能罐下腔室。本发明无转动装置，可长时间运行，无需进行维修，可进行液体的远距离输送，且单位时间内输送流量稳定，可输送带有发射性或对人体有害的工业废水；还可输送泥浆、煤浆等带有固体颗粒的非牛顿流体。

提高普鲁士蓝及其衍生物固含量的方法和钠离子电池 879     

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本发明涉及钠离子电池技术领域，尤其涉及一种提高普鲁士蓝及其衍生物固含量的方法和钠离子电池。本发明提供了一种提高普鲁士蓝及其衍生物固含量的方法，包括以下步骤：将固相的黄血盐和固相的可溶性金属盐加入底液中进行反应，得到含有普鲁士蓝及其衍生物的反应液；其中，底液为包括可溶性的硫酸盐和/或氯化盐的溶液。本发明提供的方法可以使得含有普鲁士蓝及其衍生物的反应液的固含量达到50％，大大减少了工业废水的产生，经济环保。

亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法 868     

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本发明提供一种亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法，该方法利用α‑甲基‑γ‑丁内酯和苯为原料，经傅克反应制备2‑甲基‑3,4‑二氢‑1(2H)‑萘酮，然后和卤代试剂于羰基邻位进行卤代反应、碱消除制备2‑甲基‑1‑萘酚，2‑甲基‑1‑萘酚经空气氧化得到2‑甲基‑1,4‑萘醌，2‑甲基‑1,4‑萘醌与亚硫酸氢钠经加成反应制备亚硫酸氢钠甲萘醌。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺操作安全简便，工艺废水产生量少，绿色环保；原料及中间产物稳定性高，反应活性和选择性高，反应条件易于实现，副反应少，产品纯度和产率高，利于亚硫酸氢钠甲萘醌的工业化生产。

橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法 801     

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本发明涉及橡胶硫化促进剂生产技术领域，特别公开了一种橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法。该橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法，其特征为：往成盐釜内投入溶剂异丙醇和促进剂M后，缓慢加入二环己胺，得到M‑二环己胺盐；往氧化釜内投入溶剂异丙醇，先加入部分次氯酸钠，再同时滴加次氯酸钠和M‑二环己胺盐进行氧化反应，最终得到产品。本发明过程简单，易于实现工业化，生产中不再使用液碱和硫酸，使废水中的盐含量大大减少，节省了水处理成本，减少了原料促进剂M或二环己胺的使用量，提高了反应收率，降低了生产成本。

利用氧化锰矿生产电解锰联产电池级磷酸铁的方法 1133     

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本发明涉及工业质检技术领域，且公开了一种利用氧化锰矿生产电解锰联产电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：原料预处理—氧化铁脱硫剂生产—电池级磷酸铁生产—金属锰生产；S1、原料预处理：向筛分后的氧化锰矿锰粉中在常温下用电解锰阳极液加硫酸亚铁还原溶解，并加入酸调节酸度，反应温度上升，反应一段时间后过滤得到过滤液与氧化锰矿粉还原浸出渣。该一种利用氧化锰矿生产电解锰联产电池级磷酸铁的方法，解决了氧化锰矿硫酸亚铁还原浸出铁资源浪费污染环境问题，解决了电池级磷酸铁生产双氧水、磷酸消耗量大，氨氮废水污染环境的问题，充分利用来氧化锰矿的氧化性和硫酸亚铁的还原性，低碳环保。

泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料及其应用 1009     

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本发明公开了一种泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料，是由多孔金属泡沫钛和原位生长于其表面的二氧化钛纳米线构成，其中所述二氧化钛纳米线为锐钛矿和金红石的混合相，其含量占所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料总质量的5％～25％；所述多孔金属泡沫钛厚度为0.65～1.30mm，长和宽根据需要任意设定，其表面孔径大小范围为3～40μm，其表面孔径深度范围为0.1～35μm；所述二氧化钛纳米线呈现自组装交织生长，其直径为10～20nm，长度为2～3μm，且以2～3μm的厚度均匀覆盖于泡沫钛的表面。本发明还公开了所述复合材料在降解含有机染料废水中的应用，其在使用时可实现高效连续降解，稳定性高，在反应体系中不需要分离，可以反复多次使用，工业化应用前景广阔。

吡啶衍生物的制备方法 779     

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本发明涉及一种吡啶衍生物的制备方法，本方法以哌啶‑4‑酮盐酸盐为原料，经卤代反应和消除反应得到一系列吡啶衍生物。以哌啶‑4‑酮盐酸盐和特定量的卤代试剂经卤代反应分别制备3,5‑二卤代哌啶‑4‑酮、3,3,5‑三卤代哌啶‑4‑酮或3,3,5,5‑四卤代哌啶‑4‑酮，然后和不同种类的碱性试剂，经消除反应得到4‑位分别为羟基、氨基或二甲氨基的吡啶衍生物消除反应。本发明操作简便，条件温和，工艺流程短，废水量低，绿色环保，成本低，有利于所述吡啶衍生物的绿色工业化生产。

联产2-甲基-1,3-丙二醇和季戊四醇的制备方法 1087     

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本发明提供一种联产2‑甲基‑1,3‑丙二醇和季戊四醇的制备方法。该方法中甲醛和乙醛在叔胺和助剂的作用下反应，反应液经过精馏分离得到含有2‑羟甲基丙烯醛和三羟甲基乙醛的缩合反应液；将缩合反应液在加氢反应器中，通过加氢催化剂的催化，2‑羟甲基丙烯醛加氢生成2‑甲基‑1,3‑丙二醇，三羟甲基乙醛加氢生成季戊四醇。本发明是一种工业生产2‑甲基‑1，3‑丙二醇和季戊四醇的新方法，能灵活调变2‑甲基‑1，3‑丙二醇和季戊四醇产量；另外通过此方法制得季戊四醇，解决了歧化法生产过程中废水量大，副产物甲酸盐附加值低的问题，大幅提高了甲醛、乙醛的利用率。

氯乙基正丙醚的合成方法 711     

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本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氯乙基正丙醚的合成方法。本发明采用高效催化剂，以2-正丙氧基乙醇和氯化亚砜为主要原料，通过滴加氯化亚砜，严格控制反应速率，后经升温、保温得到粗品，再经精馏提纯得到氯乙基正丙醚，产品外观清澈透明，纯度达99.4％以上，收率大于98.6％，水含量小于0.18％。与传统工艺相比，本发明无废水产生，精馏产生的前馏和釜底料及催化剂能够进行循环利用，纯度和收率高，水含量低，适合工业化生产。

牡蛎壳吸附剂其制备方法及其应用 791     

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本发明涉及一种牡蛎壳吸附剂其制备方法及其应用，属于海水养殖水污染处理技术领域。具体地说，本发明方法是利用牡蛎壳吸附废水中的低浓度抗生素和/或重金属污染物。与现有技术相比，本发明方法采用的牡蛎壳无需特殊预处理，成本低廉，操作简单，易于与水体分离，而且在吸附的过程中不会产生二次污染。牡蛎壳在常温下就对抗生素和重金属具有优良的吸附性能，处理低浓度的土霉素溶液时，吸附率可达99.0％以上，综合考虑原料成本，处理成本和吸附性能，牡蛎壳吸附剂具有很大的潜在实际应用价值。本发明的优点为：所用的废弃物牡蛎壳是一种固体废弃物，原料易得，制备工艺简单，易于实现工业化生产，达到以废制废的目的。

高选择性全脂环族聚酰胺纳滤膜及其制备方法 696     

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本发明公开一种高选择性全脂环族聚酰胺纳滤膜及其制备方法，该方法包括：采用静置法或旋涂法在多孔支撑膜上交替均匀涂覆至少一种脂环族酰氯溶液与至少一种脂环族胺溶液进行界面聚合，形成至少一层全脂环族聚酰胺纳滤膜。该方法在界面聚合过程中利用旋涂法，在多孔支撑膜上通过脂环族酰氯与脂环族胺类进行单层界面聚合或活性层层组装；本发明制备的全脂环族聚酰胺纳滤膜相较传统的芳香族‑脂环族混合结构聚酰胺纳滤膜具有更高的水通量、更高的二价/一价截留选择性，同时，在形貌上具有更薄的厚度，更低的表面粗糙度以及更好的均匀性，在工业废水处理零排放、水软化等领域具有巨大的应用前景。

烷氧甲基胺类化合物的合成新方法 1166     

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本发明涉及一种烷氧甲基取代基胺类化合物的合成新方法，包括：(1)将甲醛HCHO和醇R¹OH在酸性催化剂下经缩醛反应脱水得到二烷氧基甲烷；(2)将步骤(1)得到的二烷氧基甲烷和取代胺R²‑NH₂经烃化反应脱去醇得到烷氧甲基取代基胺类化合物N‑R¹氧甲基‑N‑R²基胺。本发明的合成方法操作简单，收率高，可达到92％以上，与现有技术相比，无大量酸性废水、废盐及致癌物氯代甲基烷基醚的产生，有利于降低环保成本，具有更高的工业化前景。

化学纤维的防缩工艺方法 868     

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本发明公开了一种化学纤维的防缩工艺方法，具体公开了一种羊毛纤维的防缩工艺方法，包括双氧水处理、浸泡、酶制剂A处理、二次浸泡除去酶制剂A、酶制剂B处理以及烘干等步骤。本发明采用纯酶试剂处理，防缩性能参数较好，并且避免了化学试剂对羊毛纤维的污染，降低了工业废水的排放。

4-氯-5-碘-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法 932     

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本发明提供了一种4‑氯‑5‑碘‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶的制备方法，涉及生物医药技术领域，包括如下步骤：将4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶在四甲基胍促进剂作用下在中极性非质子溶剂四氢呋喃中与单质碘发生取代反应转化为4‑氯‑5‑碘‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶。与现有技术已知的方法相比，本申请的制备方法减少了副产物的产生，提高了产品的收率，四甲基胍、乙酸乙酯、四氢呋喃均可回收套用，反复利用减少成本，降低了生产过程中废水、废气、废渣的排放，避免了环境污染，适合于工业化生产。

利用废植物油生产生物柴油的方法 1142     

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一种利用废植物油制备生物柴油的方法，属于生物柴油领域。本发明选用的催化剂K2O/AL2O3作为一种非均相的固体碱催化剂，对废植物油中游离脂肪酸的醋化和酯交换反应有良好的催化活性。制备工艺操作简单、反应条件温和，设备投入低；可直接获得脂肪酸甲酯和副产物甘油，催化剂可回收再生；整个过程无废水、废气、废渣污染，具有良好的环保特性；本发明制备的生物柴油产品纯度高，转化率高，可以达到96%以上，工业化前景良好。

促进水中铬快速絮凝的方法 942     

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本发明公开了一种促进水中铬快速絮凝的方法，包括如下步骤：S1：调节含铬溶液的初始pH为7‑9；S2：向溶液中通氧气，使溶液处于氧饱和状态；S3：以碳基TiO2电极作为工作电极，石墨电极为对电极，氯化银标准电极为参比电极，通过电化学工作站施加电压，对溶液进行电化学处理，处理过程中全程持续通氧气，在溶液中形成大量铬絮体。本发明所公开的方法通过铬的类电芬顿反应生成H2O2和·OH，通过·OH可以破坏溶液中的稳态平衡，促进铬的失稳絮凝。在这过程中没有其他絮凝剂的加入，使得铬絮体中无其他杂质存在，同时避免了Cr(VI)的生成。这为实现铬的循环利用提供了条件，在处理含铬废水的同时降低了工业生产的成本。

电磁污水过滤装置 992     

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本发明公开了一种电磁污水过滤装置，由设置在进水口8侧的磁化区1和连接在其后边的沉淀区2两部分组成，所述磁化区1由非磁性材料制作成的断面成矩形状水管段和电磁铁3组成，所述沉淀区其截面宽度不低于磁化区截面宽度的1.5倍，上部及左右两侧为封闭结构，底部设有百叶窗结构的导流板。本发明结构简单，占地小，安装施工简便，污水处理周期短，对环境和水质没有特定要求，不用向水中添加化学制剂，却能起到防垢、杀灭微生物，甚至除垢的作用，无化学二次污染，易于推广，可广泛应用于可广泛应用于各类工业废水回用、循环水除垢及农田喷灌水净化和生活水预处理。

水煤焦浆及其制备工艺 1040     

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一种水煤焦浆及其制备工艺,属于燃料工业领域。其包括煤粉、焦粉、水、添加剂,特征在于上述组分以质量百分比含量计:煤粉占18-21%,焦粉占42-49%,水占29-39%,添加剂占0.6-1.0%,所述添加剂包括有减水剂、分散剂、络合剂、稳定剂。本发明制成的水煤焦浆具有浓度高、流动性能好、稳定期长、不发生硬沉淀、易雾化燃烧的效果。由于利用焦化厂生产的副产品焦粉作为原料,大大降低了成本。利用碱性造纸废水中的碱与水煤焦浆中酸性二氧化硫中和,使水煤焦浆在燃烧时减少了二氧化硫、氮的氧化物的排放量,降低了大气污染,达到了环保排放质量要求。经济效益和社会效益显着。

高胶质含量的原麻纤维的脱胶方法 835     

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本发明公开了一种高胶质含量的原麻纤维的脱胶方法，其包括机械剥麻与化学浸泡预脱胶步骤、蒸汽爆破脱胶步骤、氧化木质素脱胶步骤和乙醇蒸煮步骤。本发明在现有技术的基础上，通过采用独立的木质素催化氧化步骤，并通过改进木质素催化氧化剂化学配方和工艺条件，以控制木质素的降解程度，使其不完全降解成非水溶性的多酚类物质，巧妙地化解了木质素被充分降解成水溶性单酚，进入生产废水的难题。木质素降解后的多酚类物质被后续乙醇蒸煮步骤萃取，进入乙醇溶液，通过简单的蒸馏提纯，即可生产出有用的工业副产品。本发明具有脱胶效果好、工艺温和、纤维损伤小，所获得的纤维强力高、白度好、综合品质高等特点。

大通量反渗透膜及其制备方法和应用 1031     

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本发明公开了一种大通量反渗透膜的制备方法及其应用。该反渗透膜包括多孔支撑膜和形成于支撑膜上的聚酰胺层，所述聚酰胺层由含多官能胺单体的水相溶液和多元酰基卤的有机相性溶液通过界面聚合反应制备。所述的多官能胺水相溶液中含有0.001～3.0wt％的B族水溶性维生素。本方法制备的反渗透膜在保持较高脱盐率的基础上，具有更高的水通量，在工业给水、废水回用等水处理领域具有较好的应用前景。

维生素B₆的环保制备方法 1111     

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本发明涉及一种维生素B₆的环保制备方法。该方法以2‑氰基‑2‑顺丁烯‑1,4‑二醇为起始原料，和羰基化合物缩合反应，保护羟基得到2,2‑二取代基‑5‑氰基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英，然后和一氧化碳、氢气经过甲酰化反应制备2,2‑二取代基‑5‑氰基‑6‑甲酰基‑1,3‑二氧七环，再和2‑氨基丙酸酯或其盐酸盐缩合、脱羰基化合物制备维生素B₆。本发明不使用价格昂贵且生产过程废水量大的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑中间体，工艺过程环保，反应选择性高，产品纯度高，原子经济性高，适于工业化生产。

制备超洁净煤的消解系统及方法 957     

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本发明提供了一种制备超洁净煤的消解系统和方法。与现有技术相比，本发明提供的制备超洁净煤的消解系统及方法利用逐级减压产生的热气进行分段加热，并且将换热后的冷物料闪蒸再利用于洗涤；同时充分回收利用外排废液，从而使本发明提供的制备超洁净煤的消解系统及方法具有能耗低、外排废液量小的特点。实验结果表明，本发明提供的消解系统及方法相比现有技术能够节能74％，同时废水外排量降低30％，具有较好的经济性，适于工业化应用。

2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛的制备方法 986     

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本发明提供一种2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛(Ⅰ)的制备方法，利用2,2‑二取代基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英(Ⅱ)和合成气为原料，经氢甲酰化反应制备2,2‑二取代基‑5‑甲酰基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英(Ⅲ)，然后和乙酰化试剂反应制备2‑甲酰基‑4‑乙酰氧基‑1‑丁烯(Ⅳ)，再经双键异构化得到2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛(Ⅰ)。本发明方法原料廉价易得，成本低；工艺流程简短，反应易于实现，操作安全简便，废水产生量少，绿色环保；反应中间产物稳定，反应活性适宜，反应选择性高，副反应少，收率高，适于工业化生产。

以乙醇作为溶剂的间苯二甲酸二苯酯的合成方法 705     

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本发明属于精细化工领域，涉及一种以乙醇作为溶剂的间苯二甲酸二苯酯的合成方法。所述的合成方法是在相转移催化剂苄基三乙基氯化铵的催化作用下，以乙醇为溶剂，间苯二甲酰氯与苯酚进行反应，经减压蒸馏，得到高纯度间苯二甲酸二苯酯。本发明克服了直接酯化法中反应不完全，游离酸基对下一步聚合反应产生的不良影响；也克服了酯交换法中产品带色的问题；同时也克服了传统生产中产生含苯酚废水，不易处理的困难。本发明安全环保，适合于工业化生产。本发明制备的间苯二甲酸二苯酯，色谱含量99.8％以上，反应平均收率为98.70％以上。

生产色酚AS及废弃物回收利用的方法 894     

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一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，包括将缩合物料转至碱煮锅内进行碱煮的步骤，并得到碱煮物和蒸出物；还包括将所述碱煮物进行真空抽滤的步骤，得到色酚AS滤饼和色酚AS母液；对所述色酚AS滤饼进行干燥的步骤，得到色酚AS；对所述色酚AS母液进行回收处理的步骤，得到2-羟基-3-萘甲酸；以及对所述蒸出物中进行回收再利用的步骤，得到苯胺黑；本发明所述的色酚AS产品及废弃物回收利用的方法，可以从色酚AS母液中回收高纯度的2-羟基-3-萘甲酸，提高了原料利用率，减少了生产成本；又可以从蒸出物中回收制备苯胺黑，既处理了工业废水，又获得了新的有用颜料；还提高了色酚AS产品的质量，增加了企业生产效益。