本发明涉及一种碳酸锂纯化的方法,属于高纯碳酸锂制备技术领域。本发明方法生产过程安全,且锂收率高。具体包括以下步骤:(1)待纯化碳酸锂经水洗除杂质,并加水配置成碳酸锂浆料;(2)将步骤(1)得到的碳酸锂浆料中通入CO2气体进行氢化反应,当溶液中氧化锂浓度为10~30g/L时停止通气,将溶液过滤得到氢化液;其中氢化反应的压力为0.2~0.6MPa,温度为20~30℃,(3)向步骤(2)得到的氢化液通过离子交换树脂,除去氢化液中杂质离子;(4)将步骤(3)中除去杂质离子的氢化液升温至70~90℃进行分解反应,固液分离得碳酸锂湿品,干燥即得。生产出来的电池级碳酸锂产品主含量高,品质优良、性能稳定。
本发明提供一种多功率电动车锂电池装置,包括锂电池箱体、设置于锂电池箱体外部的触摸显示屏、安设于锂电池箱体内部的锂电池组、主控制器、电流流通板、充电控制板、输出控制板及与充电控制板电性连接的充电插接口、与输出控制板电性连接的电流输出插口;锂电池组包括从下到上依次堆叠设置的小功率锂电池、中等功率锂电池和大功率锂电池,小功率锂电池和中等功率锂电池之间及中等功率锂电池和大功率锂电池之间都设置用于进行电流流动的电流流通板,电流输出插口包括电流输出正极插口以及电流输出负极插口,实际使用过程中,可以为外界待充设备提供多种不同功率电流,满足不同需求,提供使用效率,本设计结构简单,使用便利,应用面广。
本发明公开了一种球形碳酸锂及其制备方法,包括以下步骤:配制碳酸钠溶液和硫酸锂溶液;向碳酸钠溶液或硫酸锂溶液中加入表面处理剂并搅拌均匀;在高速搅拌状态下,将硫酸锂溶液和碳酸钠溶液进行混合,其中,控制反应温度为85~100℃;在低速搅拌状态下进行保温陈化,将物料固液分离得到碳酸锂湿品和沉锂母液;将碳酸锂湿品洗涤并干燥后获得球形碳酸锂。本发明通过控制工艺条件并加入表面处理剂得到纯度大于99.5%的球形碳酸锂,所得球形碳酸锂的纯度较高且不易团聚,具有良好的流动性和分散性,利于后续工艺的混料和加工。
本发明涉及一种从锂辉石提锂矿渣中提取铷铯的工艺,属于铷铯提取技术领域。具体地,包括以下步骤:(1)在锂辉石提锂后的矿渣中加入转化辅料混和均匀,于800~950℃进行焙烧30~180min;所述转化辅料为氯化钙、氯化钠、氧化钙、硫酸钠、硫酸钾等一种或几种的混合物;(2)将步骤(1)所得焙烧料冷却,以水为提取剂进行浸取;(3)将步骤(2)浸取后的混合浆料进行固液分离,可溶性的铷铯盐在液相,可进行后续富集和分离。本发明提供的从铷铯硅铝酸盐骨架结构中提取铷铯方法,既可以从高品位矿中提取铷铯,也可以从低品位矿及矿渣中提取铷铯。对铷的提取率可达98%以上,对铯的提取率可达99%以上。
本发明涉及一种具有特定形貌结构的磷酸亚铁锂正极材料及使用其的二次电池。本发明具有特定形貌结构的碳包覆磷酸亚铁锂正极材料,其特征在于:它是片状的一次粒子团聚而成的球形或类球形的二次粒子状态,且一次粒子之间有空隙;其中,所述二次粒子的平均粒径为12-28微米,所述的一次粒子是片状的碳包覆的磷酸亚铁锂颗粒,它在二维平面的平均粒径为0.2-1微米,平均厚度为60-90纳米。本发明具有特定形貌结构的磷酸亚铁锂正极材料一次粒子表面均匀包覆碳层,确保了活性材料的导电能力,最大程度地利用活性材料的容量,并能够提高材料的大电流充放电性能,且二次粒子的形式在活性物质利用率、大电流充放电能力、电极材料随循环的容量保持率等方面均有优秀的表现。
本发明公开一种高容量型复合负极材料及制备方法和锂离子电池,涉及锂离子电池技术领域,所述高容量型复合负极材料包括石墨、铁酸锌钴复合体、第一碳包覆层;其中所述石墨为所述高容量型复合负极材料的主材;所述铁酸锌钴复合体包括铁酸锌钴与第二碳包覆层,所述第二碳包覆层包覆于所述铁酸锌钴的外部;所述第一碳包覆层包覆于所述石墨与所述铁酸锌钴复合体的外部。本发明提供的高容量型复合负极材料,通过以石墨为主材,以铁酸锌钴为高容量提供者,使得该高容量型复合负极材料同时具备容量高、首次效率高、循环性能好、电导率高、电解液兼容性好、价格低廉以及加工性能好的优点,满足锂离子电池对负极材料的需求。
本发明涉及从磷酸亚铁锂废料中回收碳酸锂的方法,属于废旧锂离子电池回收利用技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种从磷酸亚铁锂废料中回收碳酸锂的方法。本发明方法包括如下步骤:磷酸亚铁锂废料于500~800℃焙烧1~4h;焙烧后的物料加硫酸浸出,过滤得到磷酸锂、磷酸铁和硫酸铁的混合溶液;混合溶液加热到80~100℃,并调节pH值到2~2.5,反应1~4h,过滤、洗涤、干燥得到磷酸铁;过滤所得的滤液调节pH值6~7,加入氯化钙除磷,过滤;过滤所得的滤液用碳酸钠调节pH值到10~12,反应0.5~2h,过滤、洗涤、干燥得到电池级碳酸锂。
本发明涉及一种降低元明粉带锂提高锂收率的方法,属于锂提取技术领域。降低元明粉带锂提高锂收率的方法包括:a.将原液蒸发,当氧化锂浓度达到25~30g/L后将上层清液与硫酸锂溶液调配后行沉锂;b.将蒸发得到的下层结晶用溶液溶解稀释,得到缓释液;所述稀释液中氧化锂浓度维持13~20g/L;所述溶液为a步骤所述原液、c步骤增稠后的上层部分料液、c步骤所述离心的离心液中的至少一种;c.将缓释液进行增稠,增稠后的下层部分料液离心干燥得到元明粉。本发明降低了硫酸法矿石提锂生产碳酸锂过程副产物元明粉中的锂含量,提高锂的回收率。
本发明公开一种锂离子电池复合负极材料及制备方法和锂离子电池,涉及锂离子电池领域,所述锂离子电池复合负极材料包括石墨复合结构以及硬炭;所述硬炭填充于相邻所述石墨复合结构的间隙;所述石墨复合结构包括骨架、包覆层以及粘结层;所述包覆层包覆于所述骨架的外部;所述粘结层位于所述骨架与所述包覆层之间;其中所述骨架为天然石墨;所述包覆层以及所述粘结层均为软炭。本发明提供的锂离子电池复合负极材料,通过该多结构复合负极材料各成分之间的协同作用,使得该复合负极材料具有脱嵌锂膨胀小、能量密度高、充放电速度快的特性,满足锂离子电池对高能量密度、高倍率性能以及高首次效率的需求。
一种从废旧锂离子电池中除杂回收锂的方法包括以下步骤:步骤一.将放电后的废旧锂离子电池电芯破碎。步骤二.将粉料与固态氢氧化钠和固态氧化剂混合,在300~350℃温度下进行第一段焙烧。步骤三.在400~850℃温度下继续进行第二段焙烧处理。步骤四.将第二段焙烧产物在80~100℃的温度下进行水浸处理,得到浸出液和浸出渣。步骤五.调节浸出液的pH至中性,去除铝,再去除氟和磷,得到含锂溶液。步骤六.含锂溶液和氢氧化钠反应,过滤结晶后得单水氢氧化锂。解决现有锂回收过程中,优先提取镍钴锰的过程中锂的损失较多,锂的整体回收率不高;不能同时兼顾高效脱氟和避免含氟等有害气体排放;回收过程中磷、氟、铝等杂质去除率不高的技术问题。
本发明涉及电化学法回收锂电池正极材料中的锂的方法,属于能源材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供电化学法回收锂电池正极材料中的锂的方法,该方法将锂电池正极材料作为正极,金属或碳类电极作为负极,水性溶液作为电解质,施加电势,使锂电池正极材料中的锂离子迁入电解质水溶液中形成含锂溶液。通过本发明方法,能简单、高效的回收锂电池正极材料中的锂元素。此外,本发明所针对的原材料覆盖了市面上普遍存在的正极材料边角料、废料和锂电池正极,回收所形成的锂盐产品具有种类多、品质可调等特点。
本发明公开了一种利用含锂废液制备电池级碳酸锂的方法。该方法通过蒸馏、除杂、蒸发、溶解、沉锂、洗涤和干燥几个简单易行的操作步骤,即可从成分复杂的含锂废液中制备得电池级碳酸锂,并且回收率高达96%以上。本发明的方法合理利用醇类溶剂,无需加入BaCl2和草酸铵等易引入额外杂质的除杂试剂,便能有效除去碳酸锂中的杂质,工艺简单,便于操作,产品质量好,回收率高、成本低、无污染。适合于工业生产中的含锂废液特别是医药中间体生产过程中所产生的含锂废液进行处理,具有重要的工业利用价值。
本发明涉及一种无尘级单水氢氧化锂及其制备方法,属于氢氧化锂制备技术领域。本发明所要解决的技术问题是针对现有湿LiOH·H2O存在板结问题,干LiOH·H2O存在粉尘飞扬问题,提供一种新的LiOH·H2O,即无尘、不板结单水氢氧化锂。本发明单水氢氧化锂为疏松的颗粒状湿品,其中,水份含量≤3.5%,单水氢氧化锂表面包裹微量的防板结剂。无尘级单水氢氧化锂是由以下方法制备而成:(1)制得Li2O浓度为70±5g/l的LiOH溶液,其中,控制SO42-浓度≤15g/l;(2)将步骤(1)得到的LiOH溶液蒸发至液固比为1∶0.8~1.5时加入微量防板结剂,搅拌均匀,分离、洗涤即得无尘LiOH·H2O湿品,真空密封包装3~5个月不板结。
本发明涉及回收废旧磷酸铁锂中锂的方法,属于锂电池回收技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种反应温和,成本低的回收废旧磷酸铁锂中锂的方法。该方法的包括依次进行的如下步骤:a)将磷酸铁锂粉末、三元正极材料粉末、无机酸和水混合,搅拌反应0.5~2.5h;b)过滤;c)将滤液富集,得到高浓度含锂溶液。本发明方法,采用三元正极材料为氧化剂,一方面可以达到将锂选择性浸出,并且锂浸出率和浓度均相对较高,另一方面可以充分利用废旧电池,不用添加其他常用的强氧化剂,反应温和,具有成本低、环保,安全的优点。
本发明涉及联合制备电动汽车级碳酸锂和单水氢氧化锂的方法,属于锂电池技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种联合制备电动汽车级碳酸锂和单水氢氧化锂的方法。该方法通过浆液处理、两次中和净化、除钙、除磁以及除有机物、两次膜浓缩得到一次浓缩液和二次浓缩液,二次浓缩液通过四次精制得到EV级碳酸锂,一次浓缩液通过转化、精制得到EV级单水氢氧化锂。本发明方法,将EV级碳酸锂和EV级单水氢氧化锂工艺流程有机结合,可以减少新建生产线对设备的投入,缩短工艺流程,实现EV级锂盐产品的工业化生产,为提高锂动力电池的容量、电池寿命及其安全性能打下了坚实的基础。
本发明涉及锂的回收方法,特别涉及一种电化学回收废旧锂电池正极材料中锂的方法。本发明方法包括将电解槽用一价阳离子选择性透过膜分割成阳极室和阴极室两个区域;以废旧锂电池正极材料为阳极,以锂盐溶液、含二价阳离子电解液、含三价阳离子的电解液中的至少一种为阳极室电解液;以惰性电极材料为阴极,锂盐溶液为阴极室电解液;施加外电势,使废旧锂电池电极材料中的锂形成锂离子溶解在阳极室电解液中,通过一价阳离子选择性透过膜进入阴极室富集,得到富锂溶液。本发明方法简单有效,成本低廉,锂富集效率高,锂的回收率高达95%以上,锂液纯度高,且可以实现连续性的回收废旧锂电池电极材料中的锂。
本发明涉及从磷酸亚铁锂废料中回收氢氧化锂的方法,属于废旧锂离子电池回收利用技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种从磷酸亚铁锂废料中回收氢氧化锂的方法。本发明方法包括如下步骤:磷酸亚铁锂废料于500~800℃焙烧1~4h;焙烧后的物料加硫酸浸出,过滤得到磷酸锂、磷酸铁和硫酸铁的混合溶液;混合溶液加热到80~100℃,并调节pH值到2~2.5,反应1~4h,过滤、洗涤、干燥得到磷酸铁;过滤所得的滤液调节pH值6~7,加入氯化钙除磷,过滤;除磷后过滤所得的滤液中加入氢氧化钠,调节SO42-/Na+摩尔比为0.9~1.1:1,搅拌条件下冷却至-5±3℃,过滤,所得滤液加热蒸发至液固比为0.8~1.1:1,然后冷却、结晶、过滤,得到氢氧化锂粗产品。
本发明公开了一种快速检测磷酸铁锂锂离子电池自放电率的设备和方法,涉及磷酸铁锂放电检测技术领域。包括依次安装在检测车床顶部的磷酸铁锂锂电源组、充能机构和电流检测表,所述充能机构依次与磷酸铁锂锂电源组和电流检测表相串联;所述充能机构包括调节电容座,调节电容座的外部转动连接有转动圆环台。本发明通过将需要检测的磷酸铁锂电池和具有储能功效的电容相串联,使得磷酸铁锂电池放出的电能被电容吸收,在通过将电容与磷酸铁锂电池切断,并外接电流放大器和电流检测表来测量磷酸铁锂电池在规定实际内放出的电流量,通过对比磷酸铁锂电池电流量来筛选磷酸铁锂电池,以简单的机械联动缩短的实际筛选所需要的时间,间接的提高了检测效率。
本发明公开一种高比容量复合负极材料及制备方法和锂离子电池,涉及锂离子电池技术领域,该复合负极材料包括石墨、钒酸钴锂纳米线、碳包覆层,其中所述石墨为所述高比容量复合负极材料的主材,所述钒酸钴锂纳米线与所述石墨相粘结,所述碳包覆层包覆于所述石墨与所述钒酸钴锂纳米线的外部。本发明提供的高比容量复合负极材料,以石墨作为主材,以与石墨相粘结的钒酸钴锂纳米线作为高容量提供者,进一步在石墨与钒酸钴锂纳米线的外部包覆一层碳包覆层,使得复合负极材料同时具备比容量高、循环寿命长、倍率性能好、可加工性强、安全性能好的特点,该复合负极材料的比容量可轻易达到1000mAh/g以上,满足锂离子电池对复合负极材料的需求。
本发明涉及锂辉石提锂母液的回收方法,具体涉及从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法。本发明解决的技术问题是提供一种低成本的从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法。该方法以锂辉石提锂母液为原料,先将提锂母液中的铷铯沉淀出来,固体富集后再溶解、萃取分离铷铯,对铷铯有价金属进行了综合利用,降低了铷铯萃取的成本,可产生较为可观的经济效益。且本发明方法提取铷铯,低温常压就可进行,操作简单,能耗低,处理量大,利于连续作业,生产成本低,废水返回提锂车间,工艺上实现了闭路循环,废水零排放。
本发明涉及从火法回收电池材料产生的炉渣中提取锂的方法,属于能源材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种从火法回收电池材料产生的炉渣中提取锂的方法。该方法包括如下步骤:a、将炉渣酸化,得混酸料,按质量比,混酸料中的炉渣 : H2O : H2SO4=1 : 15~25 : 0.5~1.25;b、将混酸料进行保温反应,温度为50~100℃,反应时间为2~4小时,得酸浸料;c、调节酸浸料的pH为4.0~6.5,得中和浆料;d、将中和浆料过滤,所得滤液即为锂溶液。本发明的方法,解决了炉渣中金属杂质组分多、含量高的问题,从铝、钙含量较高的炉渣中提取锂元素,使炉渣经济价值最大化,且工艺条件简单,可操作性强,易于实现。
本发明公开了一种锂电池正极材料用补锂剂,包括补锂基材、包裹在补锂基材表面的外壳、非金属还原剂、催化剂和导电剂,所述锂的化合物包括过氧化锂、氧化锂、碳酸锂、硫酸锂、硼酸锂、偏硅酸锂、正硅酸锂、磷酸锂以及氢氧化锂中的一种或多种,所述金属M为钛、铝、锌、铁和铜中的一种或多种,所述外壳包括碳层、聚合物电解质层、固体电解质层和过渡金属氧化物层中的一种或至少两种的组合,本发明加入催化剂与锂化合物发生反应,能催化锂化合物在较低电位下释放更多的活性锂离子,提高了补锂容量,显著提升锂离子电池能量密度和循环寿命,且本制备方法的工艺步骤简单,可兼容现有锂离子储能器件制备工艺,降低了制备成本,且适于量产。
本发明公开了一种利用含锂废液制备无水氯化锂的方法,所述含锂废液中至少含有锂离子、钙离子、镁离子、钠离子、钾离子、硫酸根离子和氯离子,所述方法包括以下步骤:A、向所述含锂废液中加入双氧水,以去除残余有机相;B、再加入氯化钡溶液并且在反应后过滤得到母液;C、向所述母液中加入碳酸钠溶液并且在反应后过滤得到精制母液;D、将所述精制母液蒸发浓缩至析出氯化钠和氯化钾固体并过滤除去所述氯化钠和氯化钾固体,得到氯化锂清液;E、向所述氯化锂清液中加入钠精制剂,搅拌反应后过滤得到高浓度氯化锂溶液;F、将所述高浓度氯化锂溶液烘干后得到无水氯化锂。本发明工艺简单、生产成本低、锂回收率高且环境友好。
本发明涉及从磷酸亚铁锂废料中回收氯化锂的方法,属于废旧锂离子电池回收利用技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种从磷酸亚铁锂废料中回收氯化锂的方法。本发明方法包括如下步骤:磷酸亚铁锂废料于500~800℃焙烧1~4h;焙烧后的物料加盐酸浸出,浸出时pH值控制在0.5~1,过滤得到磷酸锂、磷酸铁和氯化铁的混合溶液;所得混合溶液加热到80~100℃,并调节pH值到2~2.5,反应1~4h,过滤、洗涤、干燥得到磷酸铁;过滤所得的滤液调节pH值6~7,加入氯化钙除磷,过滤;过滤所得的滤液经蒸发、浓缩、结晶、洗涤、干燥得到氯化锂。
本发明提供了一种硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法。该方法包括(1)硫酸锂溶液的净化处理:采用化学共沉淀法降低硫酸锂溶液中的Fe3+、Mg2+、Al3+、Ca2+杂质离子,再浓缩过滤进一步除去杂质,获得净化渣和硫酸锂净完液;(2)将纯碱溶解、加入净化硫酸锂溶液获得的净化渣作为过滤除钙、镁的过滤介质,获得净化纯碱溶液;3)将络合剂EDTA加入到净化纯碱溶液中,搅拌络合反应,再缓慢加入经浓缩除杂的硫酸锂净完液,制备出粗品碳酸锂;(4)粗品碳酸锂经过搅洗干燥、粉碎即成低镁电池级碳酸锂。本发明方法生产工艺简单,产品质量稳定,成本低;巧妙利用流程中的废渣,不仅解决纯碱除杂难题,同时提高锂回收率;适宜锂离子电池正极材料的生产应用。
本发明提供一种回收水热法生产磷酸铁锂废液制备高纯硫酸锂的方法,属于磷酸铁锂废液回收技术领域。所述方法包括:1)将水热法生产磷酸铁锂过程产生的废液煮沸,加入氢氧化钠调节pH;2)加入双氧水,反应后加入吸附剂,反应后过滤;3)滤液经蒸发浓缩、离心分离、烘干后得到高纯无水硫酸锂;4)滤渣用稀硫酸搅洗过滤后作为吸附剂用于循环吸附。本发明采用双氧水氧化废液中残留的有机物,将其氧化分解、或转化为易吸附有机物,然后采用吸附剂进行吸附,从而去除有机物;再对氧化吸附除杂后的溶液进行结晶,得到高纯硫酸锂,滤渣用稀硫酸搅洗过滤后作为吸附剂用于循环吸附。本发明方法制备得到的高纯无水硫酸锂纯度高达99.90%。
本发明涉及金属锂或锂合金中降除氮化物的方法,属于锂金属技术领域。本发明解决的技术问题是提供金属锂或锂合金中降除氮化物的方法。该方法在真空或惰性气体保护氛围下,将金属锂或锂合金熔化并搅拌,然后加入除氮源A进行反应,控制反应温度为180~1000℃,在特定的搅拌方法下进行反应,反应完成后进行沉降、过滤,滤液即为除氮后的金属锂或锂合金。本发明方法实用性强,成本低,反应时间短,操作简便易于实现。通过本发明方法处理后的金属锂或锂合金的回收率在98%以上,同时活性金属残留量少,不影响处理后的金属锂或锂合金的纯度,且金属锂或锂合金中的含氮量可降低至50ppm以下,远低于国标中的标准值300ppm以下。
本发明涉及金属锂及锂合金中含氮量的测定方法,属于碱金属/碱土金属冶炼提纯技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种金属锂及锂合金中含氮量的测定方法。本发明金属锂及锂合金中含氮量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:a、将金属锂或金属锂合金样品溶解于水中,蒸馏,用硼酸溶液吸收蒸汽;b、蒸馏结束后,向硼酸溶液中加入甲基红-次甲基蓝指示剂2~8滴,用硫酸标准溶液滴定至终点,含氮量按下述公式进行计算:本发明金属锂及锂合金中含氮量的测定方法精确度高,与现行国标方法相比可以达到相同测量准确度;不使用剧毒化学品碘化汞,操作更安全、环保。
本发明涉及电化学法回收磷酸铁锂中的锂的方法,属于能源材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供电化学法回收磷酸铁锂中的锂的方法,该方法将磷酸铁锂作为正极,金属或碳类电极作为负极,水性溶液作为电解质,施加电势,使锂电池正极材料中的锂离子迁入电解质水溶液中形成含锂溶液。通过本发明方法,可一次性将锂从磷酸铁锂中提取出来,形成锂溶液,其迁出率高,能达到90%以上,甚至高达99%,且得到的锂溶液中杂质含量较低,从而实现简单、高效的回收磷酸铁锂中的锂元素。
本发明所要解决的技术问题是提供一种废旧锂电池正极材料,尤其是镍钴锰酸锂三元材料中的锂的回收方法。本发明方法包括如下步骤:a、煅烧:将废旧锂电池正极材料在450~550℃下煅烧3~7min,冷却至常温,粉碎,筛分,得到镍钴锰酸锂三元材料;b、球磨:将镍钴锰酸锂三元材料与球磨辅料进行球磨,得到球磨料;c、分离:将球磨料进行水浸,固液分离,液体为含锂溶液。本发明采用机械球磨后,再水浸回收镍钴锰酸锂中的锂,无废渣、废液产生,工艺简单,安全环保。
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