本发明涉及纳米材料制备和超临界水技术领域,具体为超临界水中碳纳米管上沉积二氧化铈的制备方法。制备过程:首先将碳纳米管在硝酸中纯化处理;然后将Ce(NO3)3·6H2O和经硝酸处理的碳纳米管溶于去离子水中,搅拌;调节混合液pH=8~10;将混合溶液倒入超临界水反应设备,在搅拌下加热到375~450℃,反应0.5~6h;反应结束后,冷却、过滤,用去离子水冲洗、烘干,即可得到分散性好,平均颗粒尺寸为5nm的碳纳米管上沉积二氧化铈颗粒。本制备方法对环境污染小,工艺简单,制备出的沉积在碳纳米管上的二氧化铈颗粒在催化剂和功能材料等行业有广泛的应用前景。
本发明涉及含有纤维状纳米银的介孔材料及其制备方法。该材料特征在于纤维状纳米银分布于介孔孔道中,直径为2~8nm,长度为100nm~1μm。其制备方法特征在于首先将介孔材料在氨气气氛中,700~1200℃条件下处理,得到含氮量为1~25%的氮化介孔材料。将上述氮化介孔材料浸渍于0.001~1mol/L的AgNO3溶液中,经搅拌10~80h后用去离子水冲洗去除过量AgNO3,然后在空气中120℃下干燥,最后加入还原剂还原即可得到上述含有纤维状纳米银的介孔材料。本发明制备的材料可应用于制备催化剂或其它功能材料。
一种共沸蒸馏制备纳米级二氧化钒掺杂粉体的方法,属于无机功能材料的制备领域。其是以一种或两种物质为原料,将其与掺杂剂按照一定比例混合研磨后加热至熔融。将熔融物倾入去离子水中水淬并加入一定量的表面活性剂制得溶胶。将此溶胶溶于共沸溶剂中进行共沸蒸馏,得到的粉体经还原恒温晶相转化掺杂粉体。其发明的有益效果是工艺简单、操作方便、所用原料廉价易得、溶剂可回收循环利用,属于环保性技术。相对于传统方法导致二氧化钒纳米粉体团聚,本方法制备出的二氧化钒掺杂粉体尺寸均一、分散性良好。
一类1,6,7,12-四苯基苝双酰亚胺衍生物及其制备方法,属于有机光电功能材料制备领域。这些苝双酰亚胺衍生物的结构特征是在3,4,9,10-苝双酰亚胺的1,6,7,12-四个港湾位通过苯基连接不同结构类型、不同共轭程度的电荷传输功能基团。这些衍生物通过以下方法合成:首先由1,6,7,12-四苯基苝双酰亚胺合成外围带有端乙炔或者卤素等活性基团的苝双酰亚胺核,然后再与外围带有功能取代基的环戊二烯酮或者芳胺等发生DIELS-ALDER环加成或者C-N、C-C偶联等反应制得目标衍生物。该类化合物具有良好的热稳定性、形态稳定性和溶解性,其光电性质是吸光和发光都较其它苝双酰亚胺类衍生物发生明显红移,可广泛用于有机电致发光、太阳能电池以及近红外荧光探针等光电子和生物领域。
本发明公开了一种4,4,5,5,5‑五氟戊醇的制备方法,包括以下步骤:(1)在惰性氛围下,室温条件下将催化剂与配体溶于有机溶剂中反应一定时间;(2)加入烯丙醇、碱、氟源、氢给体进行反应得到4,4,5,5,5‑五氟戊醇。本发明提供的4,4,5,5,5‑五氟戊醇的制备方法不使用贵金属、有毒金属催化剂,使用的催化剂绿色、经济、低毒,具有制备方法成本低、易纯化、可重复性好、环境友好、有利于工业化生产等特点,并且制备得到的4,4,5,5,5‑五氟戊醇不仅是氟维司群重要的中间体,而且是表面活性剂、染料、功能材料的合成单体的重要原料,具有广泛的用途。
本发明属糖肽/糖蛋白富集材料和分析技术领域,涉及一种基于酰肼策略的糖链可释放糖基化肽段/蛋白富集材料及其制备方法和应用。通过化学反应在基质微球表面键合含有二硫键的酰肼化合物,形成表面具有酰肼基团的可用于糖肽富集的功能材料。本发明在材料表面通过引入二硫键而实现糖肽/糖蛋白的糖链可释放的富集,与糖链之间采用共价结合的方式,具有富集效率高的优势,而且克服了传统酰肼法中糖链不易释放,不能用于O‑糖基化肽段/蛋白富集的缺点。本发明提供的糖链可释放的富集材料易于制备,富集选择性好,能广泛适用于N‑糖基化和O‑糖基化肽段/蛋白的富集,在糖蛋白质组学等领域有很强的实用价值。
一种多功能水处理陶粒滤料的制备方法,属于环境净化功能材料领域,包括下述工艺步骤:将陶粒在0.5mol/L盐酸溶液中恒温处理对陶粒扩孔;以乙醇、正丙醇、钛酸正丁酯、甘油与陶粒制备钛醇盐‑陶粒混合物;向钛醇盐‑陶粒混合物中加入0.3mol/L氯化铜水溶液,搅拌,过滤,得到挂膜陶粒;将挂膜陶粒在80℃干燥24h,在煅烧温度620~870℃下煅烧3h,自然冷却,制得多功能水处理陶粒滤料。该滤料不仅可利用吸附和生物降解来净化污水,还能够在光照下具有自清洁能力,适于多种形式的水污染治理过程。
本发明属于医药化工中间体及相关化学技术领域,提供了一种光催化α‑二酮化合物的制备方法。以二苯乙炔及其衍生物为原料,在光照条件下,在半导体光催化剂和添加剂的共同作用下,在有机溶剂中于空气下氧化生成α‑二酮化合物。本发明的有益效果是操作简便、条件温和、环境友好、催化剂可循环利用,有实现工业化的可能性,并且以较高收率得到α‑二酮化合物;利用该方法所合成的α‑二酮化合物的可以进一步官能化得到各类化合物,应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。
一种三维Ti‑Sr氧化物骨架结构介孔材料的制备方法,属于环境净化功能材料领域;方法为:1)合成原料前驱体:将乙醇、丙醇、醋酸、乙酸乙酯、钛酸正丁酯和十六烷基三甲基溴化铵,加入三口圆底烧瓶,置于恒温环境中回流;再加入硝酸锶和去离子水,继续回流,得前驱体溶液;2)热合成反应:将前驱体溶液倒入以聚四氟乙烯材料制成的杯状内衬容器中,再放置于不锈钢反应釜中,恒温干燥后,自然冷却,固液分离,得固体产物;3)活化和修饰:将固体产物放入三口圆底烧瓶,向三口圆底烧瓶中加入盐酸溶液后,置于恒温环境中,恒温回流后,固液分离,得固体滤饼;4)煅烧成型:将固体滤饼充分干燥后,煅烧研磨,制得三维Ti‑Sr氧化物骨架结构介孔材料。
本发明属于环境净化功能材料领域,具体涉及一种空心钛镝氧化物净化材料的制备方法,该制备方法包括下述工艺步骤:以无水乙醇、1,2‑戊二醇、硝酸镝、钛酸正丁酯、十二烷基磺酸钠、三嵌段共聚物P123、丙酸乙酯配制钛镝前驱体;以乙醇、葡萄糖、去离子水、草酸、乙二胺和甘油在不锈钢高压反应釜中反应,制备模板混合液;将模板混合液和钛镝前驱体回流,旋转蒸发浓缩,陈化,生成凝胶状物;将凝胶状物干燥,煅烧,研磨,制得空心钛镝氧化物净化材料。该材料的比重小于污水的比重,可在处理污水后自行与水分离,可吸附和降解水中有机污染物。
本发明属功能材料制备技术领域,涉及一种四氧化三钴/二氧化锡复合纳米材料的制备方法,向草酸水溶液中滴加氯化钴与氯化亚锡混合物的甲醇溶液,在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成,过滤、水洗、干燥,然后在马弗炉进行热处理即获得四氧化三钴/二氧化锡复合纳米材料。本发明工艺简便易行,纯度高,杂质含量低,产品制备成本低,性能优异,可以工业化批量生产。本发明所制备的四氧化三钴/二氧化锡复合纳米材料的导电性较好,作为电极材料使用具有较高的比电容,和良好循环性能。
本发明涉及涂料领域,公开了一种水性缓蚀型带锈防锈涂料的制备方法。本发明采用冷冻干燥法制备出多孔结构的纤维素基气凝胶,利用钼酸钠和三聚磷酸钠的水溶性,在制备纤维素基气凝胶的过程中加入二者使纤维素基气凝胶上负载具有”带锈防锈”功能的钼酸钠和三聚磷酸钠,并利用8‑羟基喹啉与水的不溶性,采用超声震荡法将其送入纤维素基气凝胶的孔道内,使孔道内上拥有了带线防锈功能的8‑羟基喹啉。将带有三种“带锈防锈”功能材料的纤维素基气凝胶填充到水性环氧树脂当中,利用“带锈防锈”材料与金属螯合产生钝化膜保护金属基体,超强的增加了涂料防腐防锈的能力。
本发明属功能材料制备技术领域,涉及一种钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料的制备方法,将乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钛,在醇溶液中溶解混合均匀后,在一定温度下进行交联反应,然后在马弗炉进行热处理即获得钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料。本发明工艺简便易行,纯度高,杂质含量低,产品制备成本低,性能优异,可以工业化批量生产。本发明所制备的钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料作为光催化材料使用具有较高的催化活性,在降解染料废水及室内有害气体,光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
本发明涉及一种抗菌金属有机骨架复合纳米纤维的制备方法,属于抗菌功能材料技术领域。将一种银金属有机框架纳米颗粒通过助剂进行颗粒表面改性,并与高分子聚合物在溶剂中共混得到原料液,之后利用静电纺丝技术制备复合纳米纤维。本发明制备的复合纤维结构稳定性好,能够有效地控制金属离子释放的浓度和速率,可以达到长效持久的抗菌效果;制备的复合纳米纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率均达到99%以上。本发明不仅提供了一种简便的制备抗菌金属有机骨架复合纳米纤维的方法,而且制备的复合纳米纤维可以应用于医疗器械、医用敷料、产品包装、纺织品等相关领域,具有良好的应用前景。
一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法,属于复合功能材料应用技术领域。其特征是该方法首先在惰性气体产生的差压条件下,将混合金属原料加热至熔化,保温20~180min形成均一熔体,压电陶瓷在所施加的脉冲信号作用下向下运动,由传动杆将能量传递给坩埚中的熔体,微量熔体从喷头中喷射出来,形成一个长条状液滴,液滴在下落过程中,不断收缩成球状液滴,收缩的同时发生相分离,后冷却形成未完全凝固的相分离凝结粒子,并无容器凝固,最终形成核壳球形均一粒子。本发明的效果和益处是该制备核壳球形粒子的方法简便,制备周期短,形貌可控,粒径均一,真圆度高,能满足工业生产的连续性、稳定性要求,在核壳型复合材料应用领域有广阔的前景。
本发明提出了一种使用双回路液冷的恒温均匀磁场发生装置,特别涉及一种能产生均匀度比较高,强度达到数百高斯数量级的单轴磁场发生装置,同时保持均匀磁场空间内温度恒定,可用于生物医学,电子设备,化学和功能材料的磁场实验中。相比于普通均匀磁场发生装置,提高了其最大工作磁场,使均匀磁场强度达到500高斯以上,并且在长时间使用时温度恒定。系统结构较为简单,双回路分内循环和外循环独立工作,出口入口均为G1/4规格的管接头,便于连接与拆卸。
本发明属于半导体功能材料的制备技术领域,公开了一种超低温制备二氧化锡晶体的方法,通过螯合的方式改变SnO2合成机理及路线,在超低的温度范围内,得到粒径可调控的SnO2晶体纳米颗粒。本发明方法所制备的SnO2具有高结晶性,且颗粒大小可调,并将其应用于n‑i‑p钙钛矿太阳能电池中。与现有技术相比,本发明具有原材料来源广泛,无毒无害,成本低,稳定性好;无需复杂工艺,操作简单,能耗较低,适用于柔性基底等优点。
本发明属于新型结构设计和点阵材料设计领域,涉及一种同时具有拉胀‑压胀性质的结构、点阵材料与点阵圆柱壳。首先利用拉伸弹簧的接触非线性产生的局部拉压不对称机理,形成一类在特定方向上单轴拉伸和单轴压缩下均可以产生横向膨胀的二维结构与点阵材料。通过将该类二维结构在两个方向上进行组合,形成拉伸和压缩同时膨胀的三维结构与点阵材料;同时可以利用二维拉胀‑压胀结构作为单胞形成点阵圆柱壳。本发明的结构和材料可以作为特定功能材料,在吸能、减振、医疗、波传播、智能元器件等领域具有应用前景。
本发明针对煤化工废水回用过程中反渗透单元产生的浓盐水,提出一种高效的组合处理工艺,属于污水处理和环境功能材料领域。所涉及的处理工艺包括除氨单元、催化过氧化氢氧化单元、浓缩结晶单元和淡水回用单元四个操作单元。该工艺将除氨技术与催化湿式过氧化氢氧化技术耦合,可高效处理反渗透单元产生的浓盐水中残留的酚类等有机化合物以及氨氮等污染类物质,保证经浓缩结晶蒸发后生成的固体盐呈白色,淡水可回用。该工艺效率高,方法简单易行,成本低廉,实用性强,且无二次污染,具有重要的科学及应用意义。
本发明涉及一种硅碳聚合物的制备方法,及其作为表面活性剂在超临界二氧化碳环境下,用于以分散聚合的方式制备脂肪族聚酯及其他功能材料的应用。尤其涉及一种羟基硅油与丙交酯的三嵌段共聚物的制备方法和应用。采用本发明的硅碳表面活性剂可用于超临界二氧化碳中制备聚乳酸、聚己内酯及其共聚物等脂肪族聚酯材料,单体的转化率明显提高,可达到85%以上,反应时间显著降低。表面活性剂浓度在5~10%以上时,随着表面活性剂浓度的增加,产物的转化率没有明显的变化,但是产物的粒径逐渐变小,而且粒径分布也逐渐变窄,同时产物的分子量远远大于沉淀聚合的分子量。而且硅碳表面活性剂具有改善产物表面形貌的特性,便于进一步拓展聚合产物的应用领域。
本发明属功能材料制备技术领域,涉及一种铜-钛氧化物介晶材料的制备方法,将可溶性金属铜盐和钛盐按照一定比例在醇/水混合溶液中均匀溶解,并且在混合的过程中加入一定量的表面活性剂,接续在醇/水混合溶液中进行水热反应、过滤、洗涤、干燥,然后在马弗炉进行热处理即获得铜-钛氧化物介晶材料。本发明工艺简便易行,纯度高,杂质含量低,产品制备成本低,性能优异,可以工业化批量生产。本发明所制备的铜-钛氧化物介晶材料可以作为可见光响应的光催化剂,在降解染料废水及室内有害气体,光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
一种磷硫酸锆/季胺盐复合体(PSZR),其化学组成 可表示为: mR1·(ZraPbScFdR2 e)O2,其中 R1为存在于该复合体中的季胺 盐阳离子,m为每摩尔 (ZraPbScFdR2e)O2中R1的摩尔数;Zr、 P、S、F、和R2分别代表PSZR 中的锆、磷、硫、氟和乙酰丙酮;a、b、c、d和e分别代表 Zr、P、S、F、和R2的摩尔分数, 其范围是a=0.3~0.9,b=0.04~0.7,c=0.01~0.4,d=0~0.2, e=0~0.3,且满足a+b+c+d+e=1。PSZR可作为前驱体用于制 备氧化锆基功能材料。
本发明提供一种硒酸铜材料及其制备方法和用途,属于新型功能材料技术领域。本发明将硒源和铜源溶于碱性溶液,混合均匀,其中硒源、铜源与碱性溶液的的比值为1.59~3.18g:2.22g:20mL,在60℃~90℃反应12~15h,收集沉淀物,进行洗涤、过滤、干燥,得到硒酸铜材料。本发明所提供的制备方法可在60℃~90℃的低温环境实现硒酸铜的制备,避免了SeO2高温挥发的这一固有问题。
一种基于激光诱导性石墨烯‑贵金属纳米复合物的过氧化氢无酶传感器的制备方法,属于电化学传感器及新型纳米功能材料技术领域。步骤为:首先,采用高强度激光束在聚酰亚胺薄膜表面进行雕刻或烧灼后,去除聚酰亚胺薄膜剩余的材料,得到图案化的激光诱导性石墨烯;其次,将激光诱导性石墨烯移入真空磁控溅射装置进行贵金属的溅射,得到激光诱导性石墨烯‑贵金属纳米复合物;最后,以激光诱导性石墨烯‑贵金属纳米复合物为工作电极,与辅助电极、参比电极共同组建过氧化氢电化学传感器。本发明所涉及传感器可实现对含有微量过氧化氢的水溶液进行过氧化氢的快速灵敏检测;材料成本低廉,制造工艺简单,具有十分广阔的应用前景。
本发明属于功能材料领域,提供一种具备电磁波吸收性能的混凝土材料及其制备方法,原材料为:硅酸盐水泥200‑800份,分散剂15‑20份,石墨炔纳米材料3‑7份,拌合水250‑350份。首先,将聚氧代乙烯壬基苯基醚作为分散剂加入拌合水中溶解,再加入石墨炔纳米材料,搅拌均匀;其次,将其加入硅酸盐水泥中进行搅拌,将搅拌好的浆体浇注模具振捣压实成型;最后,将试样标准养护后拆模。本发明可以有效改善传统水泥基材料对电磁波的损耗吸收性能,降低入射电磁波在水泥基复合材料表面的反射率,有利于实现地面大型建筑对雷达探测的隐身作用,可以降低日趋复杂的电磁环境对人体的危害,还可降低电磁信息泄露的风险。
本发明属于无机功能材料技术领域,一种纤维状三聚氰胺硼酸盐的制备方法。将硼酸与溶剂混合形成混合溶液A,将混合溶液A置于磁力搅拌水浴锅中,搅拌速度为100~500r/min,温度为90℃,搅拌加热至混合溶液A澄清;将三聚氰胺与溶剂混合形成混合溶液B,研磨5‑10min;将混合溶液B加入到混合溶液A中,保持搅拌条件下加入溶剂和添加剂,在70‑100℃反应3‑6h;维持100~500r/min搅拌速度,并使反应体系在自然状态下冷却至室温;过滤并在60℃的烘箱中干燥8‑12h。本发明流程简单、操作方便、成本较低、工艺条件易控制,产物直径尺寸可调控。其结构形态使得产物在力学性能方面有着广阔的应用前景。
本发明属于有色金属合金低温提取领域,特别涉及一种近室温共沉积镁钕母合金的方法。一种近室温共沉积镁钕母合金的方法,所述方法为电解法,所述电解法所用电解质由氯化钕、氯化镁、氯化锂和类离子液体组成,其中类离子液体占电解质总质量的95~97%,氯化钕和氯化镁占电解质总质量的2%~4%,氯化锂占电解质总质量的1%,其中,氯化钕和氯化镁的摩尔比为1:1。本发明的近室温电沉积金属镁钕合金工艺,操作简单,成本低廉,可用于功能材料研制以及表面工程。为低成本的镁钕提取提供技术储备和理论支持。
本发明属于功能材料制备领域,尤其是涉及一种利用氟化物超临界流体制备油溶性氟化石墨烯的方法。将氟化石墨置于高压反应釜内,再通入插层剥离剂氟化物六氟化硫,分散剂和辅助插层剂为润滑油基础油。在超临界的压力和温度下循环流动后降压至常压,反复重复上述过程。氟化物插层剥离剂快速反复贯通的进出氟化石墨层间,在膨胀和裂开氟化石墨层同时,润滑油基础油作为辅助插层进入氟化石墨层间,最后制得二维纳米厚度的油溶性氟化石墨烯材料,该材料比重接近于商品润滑油。采用氟化物超临界流体比二氧化碳等传统超临界条件更温和安全,同时保障和增强氟化石墨烯的氟化度,油插层氟化石墨烯产品利于在润滑油中分散。
本发明涉及一种纳米矿物纤维的制备方法,属于新型纳米功能材料技术领域。本发明根据硅灰石有别于其他矿物原料的特性,以稀盐酸进行不完全化学溶解反应,使硅灰石颗粒被溶蚀为纳米级别;同时添加助剂,与被盐酸分解的硅酸盐离子进一步水热合成新的纳米颗粒。溶蚀出的纳米粒子以及水热合成的纳米粒子均能保持硅灰石针状纤维集合体晶型,比表面积成几何倍数提高,达到了优化其性能的目的。本发明工艺简单且参数易于控制,利于实现产业化;所得产品粒度集中,性能优良,应用领域进一步扩大;单位产品能耗显著减少,比传统单一机械粉碎工艺降低了运行成本;工艺中所用盐酸全部被中和而形成纳米材料产品,因无废液产生而成为绿色环保技术模式。
本发明公开了一种以油页岩灰为原料制备方钠石纯相的方法,属于无机功能材料的生产 制备领域。其特征是首先确定油页岩灰原料中SiO2和Al2O3含量,再经筛子筛分后,在烘箱中 干燥。干燥后与NaOH、去离子水均匀混合,常温电磁搅拌。反应原料配方比例为:H2O/ Na2O=5.0~7.8,Na2O/SiO2=2.5~7.0。物料转移至反应釜中,恒温下晶化。最后将产物过 滤、洗涤、干燥,得到方钠石纯相。本发明的有益效果是实现低成本原料油页岩灰制备方钠 石分子筛纯相。油页岩灰的预处理简单,没有多余的热处理和酸处理,节约能源。制备流程 中没有碱熔过程,工艺简单,易于操作,环境友好。
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