辽宁有色金属分析检测技术理论与应用

核壳结构的聚合物微球及其制备和应用 967     

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本发明属高分子材料和分析技术领域，涉及一种单分散核壳结构聚合物纳米粒子及其制备和应用。单烯类功能单体与多烯类交联单体通过聚合制得的聚合物粒子为核，然后通过聚合物表面的残留双键和半胱氨酸的巯基之间发生的巯基与双键的点击化学(thiol-ene)技术在核表面修饰上半胱氨酸单体，形成表面光滑且带有氨基和羧基亲水性功能基团核壳结构的聚合物纳米粒子。本发明在材料表面通过thiol-ene反应接枝半胱氨酸引入氨基和羧基等亲水基团，不仅克服了传统后修饰方法反应效率低、步骤繁琐以及副反应多等缺点，而且提高表面功能基团的键合量。本发明的聚合物纳米粒子可用于分离或富集糖肽、糖蛋白，在蛋白质组学等领域有较好的实用价值和应用前景。

苯硼酸亲和整体柱的制备方法 1109     

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本发明属于分析化学领域，更具体地涉及一种苯硼酸亲和整体柱的制备方法。具体步骤如下：(1)将功能单体4-(3-烯丁基砜)苯硼酸(SPBA)与交联剂溶于溶剂中，涡旋、超声混合均匀；(2)经涡旋、超声混合均匀后，加入适量引发剂，再次涡旋、超声混合均匀，将该均匀溶液灌注到离心管、毛细管柱或高效液相色谱常规柱中，将模具密封，在50℃～90℃的温度下，恒温反应6-36小时，反应结束后，将产物采用甲醇索氏提取的方法提取，或将毛细管柱或高效液相色谱柱接入到注射泵或高效液相色谱体系中，用甲醇等有机溶剂冲洗整体材料，即得本发明的亲水性的苯硼酸功能化多孔整体材料。

超细内径毛细管整体柱及其制备和应用 1110     

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本发明涉及一种用于单细胞分析的超细内径毛细管整体柱及其制备方法。所述的超细内径毛细管整体柱是在内径为10‑30μm的毛细管中通过烯基三甲(乙)氧基硅烷类和仲胺基桥联三甲(乙)氧基硅烷类的溶胶凝胶反应原位制备仲氨基桥联杂化整体材料基质，然后通过“硫巯‑烯”点击化学反应修饰功能基团制备而得。此超细内径毛细管整体柱具有以下优点：(1)与填充的方法相比，基于原位溶胶凝胶反应和表面化学反应的方法制备超细内径毛细管柱简单易行；(2)与超细内径填充柱相比，此超细内径毛细管整体柱通透性好，反压小；(3)骨架结构上的仲胺基可有效抑制残留硅羟基的非特异性吸附，从而提高了单细胞蛋白质组样品分离的峰容量和分析的灵敏度。

吸附棒/搅拌吸附棒及其涂层的制备方法 1039     

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本发明为用于环境样品中微量及痕量有机物萃取吸附的吸附棒/搅拌吸附棒萃取膜涂层制作方法。在玻璃棒或内含铁芯的玻璃棒外表面,利用溶胶—凝胶技术键合一层聚硅氧烷有机膜,以实现对样品中微量及痕量挥发半挥发类物质的萃取富集。由于有机膜涂层原料和玻璃表面的羟基通过化学键键合交联,使得萃取膜涂层耐溶剂冲洗,热稳定性好,机械强度高和使用寿命长。由于本发明的萃取膜具有较大的表面积和涂层厚度,保证了对目标组份有很强的萃取吸附能力和较高的富集倍数。本发明通过超声或搅拌的方式对样品中的目标组份进行萃取吸附,萃取完成后将萃取棒置于专用的解析器或直接利用气相色谱进样器完成被萃取组份的热脱附,并由气相色谱完成分离分析。

在醇溶剂中制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法 865     

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一种在醇溶剂中制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法,其属于催化化学技术领域。该方法是通过卤代氮杂芳环化合物与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法。它是将卤代氮杂芳环化合物、芳基硼酸、碱和催化剂按摩尔比为0.5∶0.75∶1.0∶0.00025～0.0025加到2～4mL乙二醇或二聚乙二醇中,在空气中于80癈反应5～300分钟,反应结束后加入饱和食盐水,并用乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,滤液浓缩,用柱层析分离,得到分析纯的芳基取代的氮杂芳环化合物。该方法的特点是不需加入配体、相转移剂或促进剂,不需惰性气体的保护,对环境友好,钯催化剂用量低,反应快速,收率高,产品分离简单。

钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂及其制备方法 1138     

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钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂,由如下原料及质量百分比构成:85%磷酸12～46%、98%硝酸2～9%、氧化锌6～18%、40%氟硅酸0.2～2.8%、氢氟酸0.1～3.3%、硝酸镍0.5～5.5%、氯酸钾1～4%、柠檬酸0.1～1.0%、硝酸铁0.1～0.6%、硅氟酸0.1～0.15%、自来水余量。其制备方法:先将1/3的自来水加入到反应釜中,在常温常压下搅拌,并依次加入85%磷酸和98%硝酸,再将硝酸镍、氧化锌加入搅拌使其充分溶解,再继续加入氯酸钾、40%氟硅酸,然后依次加入硅氟酸、氢氟酸、柠檬酸、硝酸铁和剩余2/3的自来水,搅拌至溶液呈绿色透明液体,取样分析并放料包装。本发明的磷化剂对钢板工件喷涂涂装前处理可在常温状态下进行,使整个化学处理工艺简单,操作方便,省略了加温设备,降低了生产成本。其制备方法工艺简单,易控制,好操作。

光合细菌培养基用添加剂 731     

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本发明涉及光合细菌的培养,具体的说是一种光合细菌培养基用添加剂,其中包括丙酸钠0.5～2.0克/每升培养基,铁离子盐10～100PPM。本发明产品在适应生长的条件下,使光合细菌快速繁殖,形成光合细菌产品。其培养基成本低、用途适应性广、菌体繁殖速度快、生产安全性好、对生态环境友好。可用于农业、环保、医药等诸多方面。大批量生产光合细菌时,在农业、畜禽业、环保业应用,可以城市有机工业废水、工业下脚料、农副产品废弃物经综合处理后为原料,接种光合细菌后进行发酵培养研制成高浓度光合细菌产品;在医药业等方面应用,则应以分析纯无机盐类化学试剂为原料,制成培养基,接种、培养、提纯、精制制成光合细菌产品。

NiCrAlYSi粉末喷涂材料的制备方法 909     

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本发明的目的在于提供一种NiCrAlYSi粉末喷涂材料的制备方法，采用“预制母合金+超声气体雾化”的工艺，来达到粉末化学成分控制均匀的目的，具体工艺流程为：（1）预制母合金：采用真空感应加热的方法制备母合金，将原料置于氧化镁坩埚中，预抽真空度高于2Pa，精炼温度为1410℃±20℃，精炼时间为15min～20min，浇铸温度为1440℃±20℃，冷却后浇铸成直径为70mm～100mm的合金棒；（2）成分分析：对所得母合金进行成分分析，如所得合金成分超出所述NiCrAlYSi粉末化学成分配比，则按照此配比进行二次备料；（3）气体雾化制粉：雾化温度为1500℃～1530℃，雾化压力为8MPa～10MPa，气体流量为10m3/min～15m3/min，合金液流量为2kg/min～4kg/min，雾化介质为纯净氩气。

新的厄洛替尼相关物质及其制备方法 1208     

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本发明属于药物化学领域，公开了一种新的厄洛替尼相关物质及其制备方法，该相关物质的结构如式I所示，其制备方法为由6, 7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮与4-氯-6, 7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉在强碱存在下经缩合反应得到，也可从6, 7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮氯化制备的4-氯-6, 7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉粗品中分离得到。本发明为厄洛替尼原料药及制剂中杂质的定性及定量分析提供重要指导，对该药质量标准的完善和提高具有重要意义。

制备中药提取物吸收成分群的方法 867     

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本发明公开了一种制备中药提取物吸收成分群的方法，属于分析化学技术领域，能够解决现有技术很难对中药提取物中起效的多组分化合物整体制备的问题。方法包括制备液液两相体系I；获得拟制备吸收成分群在液液两相体系Ⅰ中的分配系数logK₁范围值；根据分配系数logK₁范围值和液液两相体系I在高速逆流色谱仪中的固定相保留值，得到拟制备吸收成分群的收集时间；采用高速逆流色谱法，根据拟制备吸收成分群的收集时间，制备中药提取物中吸收成分群。本发明方法通过获得拟制备吸收成分群在液液两相体系Ⅰ中的分配系数logK₁范围值，将中药提取物中的化合物分为吸收成分群和非吸收成分群，采用高效逆流色谱法制备中药提取物吸收成分群。

多功能节能加热垫 949     

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本发明涉及加热装置,具体地说是一种多功能节能加热垫。为纳米晶磁性材料的板状结构,在板状结构外表面加设金属电镀层;可加设有钩或把于板状结构上。采用本发明可以应用于一般金属容器的加热,还可以应用于非金属烹饪容器或化学分析用烧杯等,停止加热时保温时间长,且节能、使用安全。

咪唑离子液体功能化的杯四芳烃固定相的制备及其应用 899     

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本发明属于色谱分析领域，具体涉及咪唑离子液体功能化的杯四芳烃固定相、毛细管气相色谱柱及其制备与应用。以间苯二酚为原料经过环合、醚化、胺化、离子交换四步化学反应得到咪唑离子液体功能化的杯四芳烃衍生物。杯芳烃的杯环柔韧性好具有一定契合诱导能力，杯环上引入非极性长烷基链官能团提高了固定相的分子识别能力，咪唑离子液体的加入使得固定液在毛细管柱上涂渍的液膜均匀，解决了杯芳烃溶解性差的问题，并改善了杯芳烃成膜性能差的缺点，离子交换使固定相具有较好选择性并且提高了柱效。本发明制备的C4A‑IL‑NTf₂作为气相色谱的固定相在分离异构体等化合物方面体现了良好的分离性能，且该产品的制备方法简单易行。

基于灰匣子模型的燃料电池等效电路 924     

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本发明提出一种基于灰匣子模型的燃料电池等效电路，包括：第一输入端INu₁、第二输入端INu₂、第三输入端INu₃、第一子电路、第二子电路、第三子电路、第一反相输入求和电路、第二反相输入求和电路、第一反相比例运算电路及输出电压端；所述第一子电路，为开路可逆电动势与欧姆损失电位的差值子电路；所述第二子电路，为阳极电化学过电位子电路；所述第三子电路，为阴极电化学过电位子电路。本发明和其他模型比，建模准确，不用因为对象不同重新建立模型，既可以分析多个输入参数对电池影响，又可以与外部电路兼容，本发明等效电路可以用来分析与外部电路联系的电池性能。

微流控芯片中被动微混合器和微反应器的制作方法 861     

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一种微流控芯片中被动微混合器和微反应器的制作方法,首先进行底面和侧面均带有亚微结构的玻璃母模芯片的制作,利用玻璃母板芯片制备三面或全通道均具有亚微结构的全玻璃芯片或全玻璃混合芯片,或通过浇注聚合物翻模得到与玻璃母板微结构互补的阳模,利用该阳模再次浇注复制得到具有玻璃母板结构的聚合物基材的芯片,进而通过封合制得全聚合物混合芯片或复合芯片。本发明方法可以用玻璃为基础材料,基材成本低,机械强度高,光学透明,对制作环境无特殊要求,只需一次曝光和一次刻蚀,形成的混合通道中的亚微结构具有一定的流线型,在微流控分析芯片及微流动化学反应器工程中有广泛的应用潜力。

利用焚烧飞灰制备硫铝酸盐水泥原料的方法及硫铝酸盐水泥的配方 790     

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利用焚烧飞灰制备硫铝酸盐水泥原料的方法，其步骤如下：对焚烧飞灰进行成分分析，明确其化学成分和重金属及氯的含量，将焚烧飞灰进行加速碳酸化或自然老化，待焚烧飞灰的pH值降至8.5-9.5时，停止碳酸化或自然老化；将加速碳酸化焚烧飞灰或自然老化飞灰与水以质量比为1：5-20混合，反应0.5-10分钟，进行液固分离，固体部分进行自然通风干化脱水，得到硫铝酸盐水泥原料。硫铝酸盐水泥的配方，将上述的硫铝酸盐水泥原料与硫铝酸盐水泥生料均匀混合，保证碱度系数（Cm）=0.97-1.02，铝硅比（n）>3。本发明避免产生酸或碱的二次污染和二次治理，代价低，含有的重金属含量很低；可以做到废渣零排放。

BMN0.6-0.6合金及其制备方法 948     

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一种BMn 0.6－0.6合金，由下述原料按重量百分比制得：Ni＝0.4－0.7；Mn＝0.2－1.0；Fe≤0.2；Mg≤0.1；Si≤0.1；P≤0.01；S≤0.01；C≤0.03；Cu余量。上述合金按照下述方法制备：原料准备；配料；熔炼；铸锭处理；热梗压或挤压开坯；拉伸；退火；成品拉伸；成品退火；性能测试检查；包装入库；出厂。本发明的特点是：1.合金化学成分稳定、均匀；2.产品尺寸公差精度高；3.产品机械性能优良，抗拉强度、伸长率范围控制严格，经多次测试，每批线材的实际技术参数：抗拉强度为200～260N/mm2、延伸率为22～32％，大大高于技术标准；4.本产品用于新型电光源熔断器类电子元件产品，其电阻率低，与康铜相比有明显改善。该产品价格低，性能稳定，具有广阔的市场前景。

利用转炉渣制备水泥混合料的方法 1197     

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本发明提供了一种利用转炉渣制备水泥混合料的方法，包括以下步骤：原料化学成分分析‑配料计算‑原料破碎筛分‑烘干‑原料混合‑高温加热‑冷却‑破碎‑渣金分离得到终渣和合金；以混合料的碱度CaO/SiO2、(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)及固定碳含量Mc作为配料依据得出所需高炉除尘灰，转炉渣，铁尾矿的质量；所述混合料满足如下公式：CaO/SiO2＝0.5～1.3；(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)＝0.7‑1.2；将混合料温加热，加热温度不低于1450℃，非氧化性气氛，保温时间不低于20分钟。解决三种固体废弃物难处理问题的同时，得到可用于制备水泥产品的填补料及副产品还原铁水，提升产品附加值。

搅拌膜微萃取装置及萃取方法 1096     

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本发明涉及一种搅拌膜微萃取装置及萃取方法,主要用于复杂水溶液样品中目标物的分离、富集,属于分析化学样品前处理技术领域。搅拌膜微萃取装置由磁性夹和多孔膜信封构成,多孔膜信封内装有分子印迹聚合物,多孔膜信封固定在磁性夹上。萃取时,多孔膜信封用有机溶剂浸渍后,置于磁性夹,放入样品溶液中搅拌,样品中的目标物穿过浸渍有机相的多孔膜到达膜内有机相,选择性吸附在分子印迹聚合物上。该微萃取装置制备简单、成本低、使用方便、富集倍数高、选择性好、可反复使用多次,适合复杂水溶液样品中目标物的分离、富集。

含有苯硼酸的聚合离子液体修饰的聚吡咯/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用 957     

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本发明公开一种含有苯硼酸的聚合离子液体修饰的聚吡咯/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用。首先合成GO，然后吡咯单体Py和GO通过氢键结合得到PPy/GO，再将氯丙烯通过取代反应接在PPy/GO表面上，得中间体PPy/GO‑CH2‑CH＝CH2；N‑乙烯基咪唑与中间体在氯仿中发生乙烯基聚合反应，得到聚(N‑乙烯基咪唑)修饰的聚吡咯/氧化石墨烯(PVI/PPy/GO)；将PVI/PPy/GO与4‑溴甲基苯硼酸反应，得到P(4VMIB‑PBA)/PPy/GO。本发明制备的复合材料可用于电化学传感器的制备，实现了对多巴胺和对乙酰氨基酚的同时识别和检测，并且具有很好的稳定性、灵敏度以及较低的检出限。

N,N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲的合成方法及应用 1005     

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本发明涉及化学领域，具体涉及一种N，N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲的合成方法 及应用。一种N，N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲，其分子结构式如右： 其合成方法是以2-(4-氨基-2-羟基苯基)苯并噻唑，简称4-AHBA和羰基咪唑，简称CDI 为原料，在甲苯、苯或二甲苯溶剂中反应得到N，N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲，简称 4-DHBTU。反应方程式如右上： 本发明反应原料易得，反应条件温和，产率高；且反应过程中无需添加任何其它的催化 剂和(或)反应助剂，操作简单安全，无需对4-AHBA的酚羟基进行保护，副产物咪唑回收方便； 4-DHBTU作为荧光探针用于Zn2+的检测，测定Zn2+浓度下限可达到1×10-10mol/L，且Fe2+，Fe3 +，Cd2+，Co2+，Mn2+，Cu2+，Ni2+，Ag+，Sn2+，La3+，Pb2+均不干扰Zn2+浓度的测定。

基于二维全碳纳米材料石墨炔的生物传感器及其应用 1130     

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本发明公开了一种基于石墨炔的电化学生物传感器及其制备方法和应用，首先将模式酶固载在石墨炔表面，再与成膜材料混合后生成复合材料，将其固定在玻碳电极表面制得电化学生物传感器。本发明充分利用了石墨炔这一新型的二维全碳纳米材料的优势，如与石墨烯等二维材料类似的平面结构，较大的比较面积，较好的水相分散性以及高共轭结构，作为传感器的酶载体制备生物传感器，制备过程简单，成本低；无需复杂的样品前处理过程，对双酚类化合物的检测灵敏度高、检出限低、重现性好；对目标化合物响应迅速，易于微型化，适合点现场检测和连续在线监测等。

Zn2+比率荧光探针化合物和制备方法及应用 992     

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本发明提供一种Zn2+比率荧光探针化合物和制备方法及应用，属于荧光探针化合物及其制备领域。本发明以2-（4’-氨基-2’-羟基苯基）苯并噁唑为原料，合成具有良好的水溶性，可作为Zn2+比率荧光识别探针的化合物。本发明可用于水相中Zn2+的浓度检测，配制1×10-6~1×10-4mol/LZn2+比率荧光探针化合物的水溶液，测定荧光光谱上370nm及454nm处荧光峰强度，计算即得水溶液Zn2+的含量。本发明提供的化合物对Zn2+检测有较高的选择性，重现性好。适用于生物化学和环境化学等领域水相中Zn2+的检测。

醋酸根荧光探针化合物及其应用 957     

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本发明提供一种醋酸根荧光探针化合物和制备方法及应用，属于荧光探针化合物及其制备领域。本发明N,N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噁唑)苯基]脲，可作为比率荧光识别探针用于种醋酸根的浓度检测，在荧光光谱上470nm处测定荧光峰强度及在380nm处测定荧光强度。醋酸根荧光探针化合物对醋酸根检测有较高的灵敏度和选择性，重现性好。适用于生物化学和环境化学等领域中种醋酸根的检测。

利用阻抗谱标定氧浓度的方法 770     

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本发明涉及采用电化学方法测试氧浓度的技术领域，尤其涉及一种利用阻抗谱标定氧浓度的方法。本发明的利用阻抗谱标定氧浓度的方法中，先将氧传感器置于炉中并连接电化学工作站，再将氧传感器加热至设定温度，然后向炉中充入氧浓度已知的检测气体，最后利用电化学工作站采用交流阻抗谱检测模式获得阻抗谱。由此，将阻抗谱与氧浓度对应起来，提供了一种新型的氧浓度标定方法。

含有甘氨酸结构的罗丹明光控荧光开关探针及其应用 974     

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本发明公开一种含有甘氨酸结构的罗丹明光控荧光开关探针，其结构式如下所示。本发明的光控荧光开关探针可用于水溶液中pH?4-8的荧光检测，该探针分子能够快速的进入活细胞内部，其对光响应迅速，具有较高的灵敏度，并且具有良好的光可逆性，能够对线粒体进行光活化定位检测，另外，该探针还具有较好的化学稳定性，较好的溶解性和生物兼容性，不受其他常见的金属离子等物种的干扰。

基于铋膜的智能可穿戴重金属传感系统制备方法及其应用 982     

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基于铋膜的智能可穿戴重金属传感系统制备方法及其应用。本发明公开了一种重金属电化学智能传感系统的制备方法和应用，属于重金属检测传感材料技术领域。本发明通过优化丝网印刷油墨配方，得到高粘附性的油墨，能够让铋膜牢固负载在电极表面，使该重金属电化学传感器表现出很好的机械性能和传感性能。本发明制备的以铋膜为传感活性材料的智能电化学传感系统在健康监测和环境检测领域具有广泛的应用前景。

一类含有噻吩桥链的四氢喹啉功能染料 1036     

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本发明涉及到精细化工和有机光电材料应用领域的一类含有噻吩桥链的四氢喹啉功能染料,它的结构是以1,2,3,4-四氢喹啉及其衍生物为供电子体,含有对吸收光谱和荧光发射光谱可调的不同数目的噻吩结构单元为桥链并连接不同吸电子基团的功能染料。由于四氢喹啉作为发色团具有良好的供电子能力,噻吩则有电子云密度高与独特的光学性质和电子传输能力,再连接不同的吸电子基团,使该类染料具有良好的光、热、化学稳定性和光电性质。因此,该类染料可作为光敏染料用于染料敏化纳米晶体太阳能电池,用作光致发光或电致化学发光检测试剂。

定硫传感器辅助电极的制备方法 1130     

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一种定硫传感器辅助电极的制备方法,涉及固体电解质化学传感器领域,适用于冶金行业中熔融金属硫含量的在线检测。针对现有定硫探头抗热震性较差,化学性质不稳定,辅助电极受铁水冲刷易脱落等缺点,本发明公开以ZrO2(CaO)作为固体电解质,利用H2S-H2O-H2混合气体在其外表面制备稳定的ZrO2+CaS辅助电极层。控制合成温度为:1300～1900K;保温时间为1～20h;H2S气体分压与H2分压比H2O蒸气分压与H2分压比为1～10atm。本发明的成功实施对制定铁水预处理脱硫工艺,实现生产过程的自动化控制具有重要意义。

高量子产率氮硫共掺杂荧光碳点及其制备方法和应用 955     

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本发明涉及一种高量子产率氮硫共掺杂荧光碳点及其制备方法和应用。采用的技术方案是：将酒石酸和L‑半胱氨酸置于水热反应釜中，在160～210℃温度范围内，加热反应3～8小时，自然冷却至室温后加入超纯水溶解，过滤、离心、透析，冷冻干燥，得到纯化后的荧光碳点粉末。本发明制备的碳点荧光量子产率可达19.1％。本发明制得的氮硫共掺杂荧光碳点可用于指纹检测和Hg2+检测，对指纹显现、提取具有重要意义。此外氮硫共掺杂荧光碳点中的巯基与Hg2+之间具有强烈的亲合作用，使其在环境化学研究中具有重要意义。最后该荧光碳点也可用于印染废水中的亚甲基蓝的降解。

用于铵盐生产的微反应系统及应用 1115     

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一种用于磷酸二氢铵生产的微反应系统,主要由微反应器、pH检测仪及流量调节元件组成,所述微反应器包括微通道反应器与微通道换热器,流量调节元件包含计量泵和管道流量调节阀门,pH检测点设置在微通道换热器出口端的微旁路。将液氨或氨水与磷酸溶液按化学计量比泵入微反应系统中进行反应生成磷酸二氢铵溶液,采用冷却水移出反应热。本发明的微反应系统体积小,过程响应快、易于控制,且移热速度快,解决了现有磷铵调配生产过程中的pH调控不稳定、响应滞后、高温尾气(氨气)排放多、环保压力大等问题,是一种能实现过程强化、安全、高效、清洁的生产设备和工艺。