浙江台州有色金属材料制备及加工技术理论与应用

大尺寸自支撑石墨烯薄膜的制备方法 1118     

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本发明涉及一种大尺寸自支撑石墨烯薄膜的制备方法。按照改进的Hummers法以石墨为原料制备0.2-8mg/ml氧化石墨烯水溶液，经过超声分散后倒入具有超疏水表面的模具，使溶液均匀平铺于模具后，将模具放入乙醇和水的混合溶液中沉淀，后用HI溶液进行还原，经干燥即得大尺寸自支撑石墨烯薄膜材料。本发明工艺简单、节约成本、适合大规模生产，可应用于手机，平板电脑，LED照明等电子产品设备的散热、防辐射及微波吸收、超级电容器、锂离子电池等领域。

ZnO/Ni蜂窝状电池负极材料、制备及电池组装方法 940     

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本发明涉及电池材料技术，尤其涉及一种ZnO/Ni蜂窝状电池负极材料、制备及电池组装方法，该材料包括衬底、设置在衬底上的ZnO层、设置在ZnO层上的Ni层；所述ZnO层为多孔蜂窝状纳米阵列。制备方法包括清洗Ni衬底；制备胶体球模板；沉积ZnO薄膜；去除胶体球模板，得到多孔ZnO阵列薄膜；溅射一层Ni薄膜，制备ZnO/Ni蜂窝状电池负极材料。电池组装方法，以上述材料为工作负极，以纯锂圆片为对电极，之间采用多孔聚丙烯膜隔开，采用扣式电池封口机，在手套箱内部将电池完全密封后取出。本发明用胶体球模板法制备的蜂窝状多孔ZnO阵列材料具有极大的比表面积，有效增大反应界面，提高材料的利用率并增大反应速度。

五氟苯酚的制备方法 825     

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本发明涉及电子材料液晶中间体和药物中间体领域，特别是涉及一种五氟苯酚的制备方法。本发明以2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯为原料，经锂化、酯化、水解、氧化一锅法反应得到五氟苯酚。本发明方法原料易得，反应条件温和，安全系数较高，可操作性强，工艺简单易于实现工业化，并且产品纯度高，质量稳定，完全符合作为液晶中间体和药物中间体的使用要求。

胶囊结构ZnO/C纳米复合微球材料的制备方法 838     

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本发明公开了一种胶囊结构ZnO/C纳米复合微球材料的制备方法和应用，该方法为：对氯化锌、间苯二酚、甲醛和盐酸的混合水溶液进行水浴加热，使其反应生成凝胶，凝胶充分干燥后，先经空气气氛煅烧，再经氩气气氛碳化制得产物。所述胶囊结构ZnO/C纳米复合微球材料用于锂离子电池负极材料时，其胶囊微球结构可有效抑制ZnO活性材料的粉化失效、减少固态电解质界面(SEI)膜的产生并改善电极反应动力学性能，从而提高材料的循环稳定性、库仑效率和高倍率容量。

环保型抗菌ABS塑料及其制备方法 937     

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本发明属于塑料技术领域，具体涉及一种环保型抗菌ABS塑料及其制备方法，该环保型抗菌ABS塑料包括ABS塑料层，所述ABS塑料层的上表面覆有第二防护层，所述第二防护层的上表面覆有第一防护层；该ABS塑料层由以下重量份的组分组成：再生ABS颗粒75‑80份、有机硅橡胶30‑45份、聚乳酸25‑40份、改性蒙脱土15‑25份、复合抗菌剂6‑10份、耐热剂3‑8份、分散剂3‑6份、硅烷偶联剂2‑4份、抗氧剂2‑3份、增塑剂1‑3份；通过使用锂皂石/十四烷基三甲基溴化铵/壳聚糖作为复合抗菌剂，抗菌效果显著，杀菌速度快、抗菌谱广，安全性高，性能稳定性好，使用寿命长。

瑞德西韦有关物质及其制备方法 905     

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本发明提供一种瑞德西韦有关物质I及其制备方法，该方法以碘代三嗪和核苷为原料，具体包括以下步骤：将碘代三嗪加入有机溶剂中，冷却至‑10‑30℃，加入三甲基氯硅烷，保温搅拌10‑30min；降温至‑30‑20℃，加入苯基氯化镁，保温搅拌30‑60min；加入异丙基氯化镁‑氯化锂，保温搅拌30‑60min；加入核苷的有机溶剂溶液，保温搅拌30‑60min；加入酸水，有机溶剂萃取，浓缩得到有关物质I粗品，精制得到有关物质I纯品。本发明的制备方法，原料易得，反应条件温和，安全系数高，得到的有关物质I纯度高。并且该方法可操作性强，易于在实验室操作。

环保抗冲击PVC绝缘料的制备方法 1077     

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本发明公开了一种环保抗冲击PVC绝缘料的制备方法，包括以下步骤：按比例将氯化聚乙烯树脂、PVC树脂、热稳定剂、增塑剂、硬脂酸、环氧大豆油、无机阻燃剂、偶联剂和三元共聚物进行第一次混合搅拌，然后再加入抗冲增韧剂、抗氧剂和无机填充剂，进行第二次混合搅拌，得到混合料；将混合料投入挤出设备进行混炼、挤出、造粒，即可；该环保抗冲击PVC绝缘料中加入了无机阻燃剂为氢氧化铝和三氧化二锑混合阻燃剂，不含重金属，环保安全。为了进一步提升PVC绝缘料的耐冲击性能，本发明中还加入了苯乙烯/异戊二烯/丁二烯三元共聚物和改性锂铝水滑石。本发明的环保抗冲击PVC绝缘料在‑50℃条件下具有非常好的耐冲击性能。

特高容量单质硅纳米线团/石墨烯电池负极材料制备方法 691     

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本发明属于锂离子电池技术领域，涉及特高容量单质硅纳米线团/石墨烯电池负极材料制备方法，包括如下方法之一：(1)将棉絮状单质硅纳米线团加入到盛有去离子水或/和乙醇溶液的容器中，再加入硝酸银溶液或/和硫酸铜溶液，进行超声或乳化分散均匀、干燥、球磨以均匀分散混合，得到含银离子或铜离子的棉絮状单质硅纳米线团颗粒；(2)将棉絮状单质硅纳米线团颗粒，加入三氧化二硼粉末，棉絮状单质硅纳米线团与三氧化二硼粉末的重量比为100：(5～0.1)，球磨混合，得到均匀混合干燥的含三氧化二硼的棉絮状单质硅纳米线团颗粒，优点是：放电比容量为500mAh/g～3420mAh/g，保持率在90％以上，适用于特种高容量储蓄电池的负极材料。

换热板及其系统 625     

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一种换热板及其系统，涉及锂电池热管理技术领域。该换热板包括第一板体、第二板体、进口管和出口管；所述第一板体和所述第二板体固定连接并形成密闭的板体空腔；所述进口管设置在所述第一板体或所述第二板体上，所述出口管设置在所述第一板体或所述第二板体上，且所述进口管和所述出口管均与所述板体空腔连通；所述板体空腔内设置有多个连接在所述第一板体与所述第二板体之间的连接柱；在平行于所述第二板体的表面的平面上，所述连接柱的截面呈流线型。该换热系统包括换热板。本发明的目的在于提供一种换热板及其系统，以在一定程度上解决现有技术中存在的换热介质在换热板内的压降较大的技术问题。

层片状介孔四氧化三钴电极材料及其制备方法 865     

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本发明公开了一种层片状介孔四氧化三钴电极材料及其制备方法和应用。该材料的颗粒具有致密片层结构，由纳米片堆积构成；纳米片具有介孔结构，由纳米颗粒组装而成。其制备方法为：采用水热法，以硝酸钴、尿素混合溶液为原料制备前驱体，再经空气气氛中煅烧制得四氧化三钴粉体材料。该材料具有高振实密度，用于锂离子电池负极材料时表现出高可逆容量、高首次库仑效率和高循环稳定性。

醋酸乌利斯他中间体的合成方法 727     

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一种醋酸乌利斯他中间体的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：1)氰基反应3‑缩酮物(I)溶解于乙酸乙酯，加入丙酮氰醇，三乙胺反应得17‑氰醇物(II)；2)保护反应，17‑氰醇物(II)湿品，加入二氯甲烷，咪唑，硅烷化试剂，在20～25℃保温至原料反应完全，得保护物(III)，3)甲基化反应，保护物(III)湿品，加入醚类溶剂，控温‑10～5℃，滴加甲基锂溶液，控温‑40～5℃反应至原料反应完全，得甲基化物(IV‑1)溶液，4)缩酮反应甲基化物(IV‑1)溶液加入乙二醇，原甲酸三乙酯，对甲苯磺酸(PTS)，在20～25℃保温反应至原料反应完全，得双缩酮物(V)。

铝搪瓷复合材料 890     

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本发明涉及一种铝搪瓷复合材料，属于复合材料技术领域。为了解决现有的铝搪瓷复合材料作为炊具表面涂层时耐碱性清洗效果差的问题，提供一种铝搪瓷复合材料所述复合材料包括以下成分的重量份：第一熔块：50～70；第二熔块：30～50；胶粘剂：10～15；以第一熔块为重量计，所述第一熔块由以下重量份的原料组成：二氧化硅：40～50；二氧化二铝：3～6；氧化钠：5～10；氧化钾：5～10；氧化锂：5～10；以第二熔块为重量计，所述第二熔块由以下重量份的原料组成：二氧化硅：30～40；氧化钛：15～25；氧化钒：5～15。本发明的复合材料作用炊具表面的涂层使用时其耐碱性洗碗机的清洗能够达到200次以上。

电池供电的安全轻便高频振动棒 621     

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本发明涉及一种锂电池供电的安全轻便的内装电机高频混凝土振动棒，振动棒的钢管内部装有经程序控制的低压直流无刷恒速电机和偏心构造的振动体，电机的转轴为一偏心轴，它可转动地按钢管轴向设置，振动体设在转轴上，随转轴一起转动。另外振动棒经胶管连接有集成的单片机控制的直流变频控制器，对电机进行直流变频恒速控制。而振动体的偏心体为圆筒形，在高速旋转时没有空气阻力。因此本振动棒具有安全，使用最轻便，节能环保，效率高，激振力大，噪声低，工作寿命长等优点，是品质最为优良的混凝土振动棒。

基于1,3,5-三(4-甲酰苯基)苯的共轭微孔聚合物及其制备方法 704     

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本发明提供了一种基于1,3,5‑三(4‑甲酰苯基)苯的共轭微孔聚合物及其制备方法，属于共轭微孔聚合物技术领域。本发明将1,3,5‑三(4‑甲酰苯基)苯、对称引达省‑1,3,5,7(2H,6H)‑四酮、有机溶剂和酸性试剂水溶液混合，在保护气氛中进行亲核加成反应，得到基于1,3,5‑三(4‑甲酰苯基)苯的共轭微孔聚合物。本发明在1,3,5‑三(4‑甲酰苯基)苯基础上引入对称引达省‑1,3,5,7(2H,6H)‑四酮，制备得到的共轭微孔聚合物为疏松、无规则的具有多孔结构的聚合物，且具有较好的热稳定性与化学稳定性，能够作为高分子材料应用于锂离子电子材料等领域。

球笼式万向节装配工艺 676     

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本发明公开了一种球笼式万向节装配工艺，涉及球笼式万向节技术领域，包括安装外球笼，安装内球笼，安装外球笼防尘套和安装半轴四个工艺过程，本工艺方法中，采用锂基润滑脂，含有优级二硫化钼，增强球笼万向节的耐磨性，本万向节装配中使用卡环，并且将球笼防尘套与外座圈用大卡箍固定，使得各部分的连接更加的稳定，在使用的时候不易发生断裂，耐磨内壳体的设置使得整个球笼分为两个部分，使得万向节在使用的时候与其他部件发生摩擦时更加的耐磨，延长其使用时间，外球笼防尘套材质为氯丁胶、丁晴胶、硅胶，塑胶的混合，可增强外球笼防尘套的使用寿命。

组合式智能显示屏组件及其控制方法 1001     

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本发明公开了一种组合式智能显示屏组件及其控制方法，包括壳体，壳体的内部分为安装腔和电池腔；电池腔内安装有锂电池；安装腔内安装有控制模块、电源模块和显示组件；控制模块配置有通信模块；显示组件包括第一转筒、第二转筒、第一马达、第二马达、LCD显示屏、电子纸显示屏和柔性基板；第一转筒、第二转筒分别设置于安装腔的两侧且相互平行设置；第一马达、第二马达的输出轴分别与第一转筒、第二转筒同轴连接；LCD显示屏通过安装架安装于透明板的下方；柔性基板位于透明板与LCD显示屏之间，且两端分别固定并卷绕在第一转筒、第二转筒上；电子纸显示屏平铺于柔性基板的上表面。本发明通过组合显示的方式，达到了节省电能的效果。

内酰胺环类医药中间体的制备方法 985     

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本发明公开了一种内酰胺环类医药中间体的制备方法，先在双三甲基硅基胺基锂碱性条件下，N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯与溴乙腈反应得到(2S,4R)‑2‑((叔丁氧基羰基)氨基)‑4‑(氰基甲基)戊二酸二甲酯；然后在硼氢化钠和氯化钴的作用下，氰基被还原为氨基，并发生分子内的氨解反应，生成(S)‑2‑((叔丁氧基羰基)氨基)‑3‑((S)‑2‑氧代吡咯烷‑3‑基)丙酸甲酯；再与对甲苯磺酸反应，脱去叔丁氧基羰基，得到(S)‑2‑氨基‑3‑((S)‑2‑氧代吡咯烷‑3‑基)丙酸甲酯‑4‑甲基苯磺酸盐。本发明原料易得，依次经过缩合、还原合环、脱保护‑成盐反应，工序短、总收率高、产物纯度高。

2,4,6-三氟苄胺化合物的制备方法 1099     

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本发明涉及2,4,6-三氟苄胺的制备方法，本发明以1,3,5-三氟苯为原料，经锂化、醛基化、还原、卤代和置换反应制备2,4,6-三氟苄胺方法，反应条件温和，可操作性强，原子经济性高，工艺简单易于实现工业化，并且产品纯度高，质量稳定，符合作为中间体的使用要求。

卡格列净杂质的制备方法与应用 1104     

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本发明公开了一种如式I所示的卡格列净杂质的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)化合物A在有机溶剂中，在正丁基锂或格氏试剂的存在下和硼酸酯反应后，再用酸处理制备得到化合物B；(2)然后将化合物B在有机溶剂中，用过氧化氢溶液氧化制备得到如式I所示的卡格列净杂质。该发明制备的卡格列净杂质能够有效地用于对卡格列净药物的杂质控制，进而对卡格列净的质量控制提供保障。

自支撑三维多孔碳-硒复合材料及其制备方法和应用 921     

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本发明属于纳米生物材料和储能材料领域，具体涉及一种自支撑三维多孔碳‑硒复合材料及其制备方法和应用。通过将三维多孔碳浸泡至枯草芽孢杆菌培养液，使枯草芽孢杆菌负载到三维多孔碳上；随后，向培养液中加入含硒溶液，利用其生物代谢作用，在三维多孔碳孔道内部原位形成纳米硒颗粒，构成自支撑三维多孔碳‑硒复合材料，并作为锂‑硒电池的正极材料。本发明选用的枯草芽孢杆菌，属于益生菌，培养条件相对简单，培养成本低。所得的自支撑三维多孔碳‑硒复合正极材料具有优异的电化学性能。本发明所述的合成方法不仅操作简便，还可治理环境，变废为宝，具有广阔的应用前景。

去氧孕烯的制备方法 793     

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一种去氧孕烯的制备方法，所述方法具体步骤为11α‑羟基‑18‑甲基‑雌甾‑4‑烯‑3,17‑二酮）为起始物料，经乙二硫醇保护3‑酮基，亚胺保护17‑酮基，锂液氨脱除乙二硫醇，IBX氧化，wittig烯化反应，酸解脱保护，乙炔钾炔化，制得去氧孕烯。

高镍三元正极材料的制备方法 941     

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本发明公开了一种高镍三元正极材料的制备方法，属于新能源电池材料技术领域。将氢氧化锂、氯酸钠与三元前驱体加聚乙二醇溶液分散浆化，然后进行喷雾干燥得到干燥料，将干燥料放入到辊道炉内煅烧，煅烧温度为800‑850℃，煅烧时间为9‑12h，然后冷却至物料温度＜100℃后出料得到煅烧料，将煅烧料加入纯水浆化，然后过滤，将滤渣加入纯水洗涤，得到洗涤料，将洗涤料经过烘干，然后气流粉碎，粉碎料经过筛分、混料和除铁得到高镍三元正极材料。本发明工艺流程短，成本低，避免两步煅烧，相比较传统的纯氧煅烧工艺，每吨产品的成本低5000元以上，且镍的氧化充分，避免了阳离子混排，材料的循环性能大大增强。

内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳及其制备方法 737     

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本发明属于锂离子电池材料的技术领域，涉及一种内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳，所述空心碳部分石墨化，所述硅纳米层由硅高温气化均匀涂覆在空心碳的内壁，所述空心碳的高温石墨化和硅的高温气化同步进行；本发明还提供了其制备方法，(1)将微米级或亚微米级硅颗粒的外表面包覆可转化为碳的材料，高温处理形成碳包覆，再对内部的硅颗粒进行化学刻蚀，形成碳包覆于硅的复合材料；(2)在2100‑3200摄氏度的条件下使包覆于碳内的硅气化，使硅蒸汽涂覆于空心碳内壁形成硅纳米层，同步使包覆的碳部分石墨化。本发明提供的内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳，满足工业化应用的四个条件，首次放电比容量高，首次库伦效率高，循环性能高以及工业化成本低。

4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的制备方法 639     

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本发明公开了4?氯?2?(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的制备方法，属于化合物的合成领域。该方法以对氯苯胺为原料，包括以下步骤：①对氯苯胺与特戊酰氯反应，得4?氯?N?特戊酰苯胺；②4?氯?N?特戊酰苯胺在正丁基锂的作用下与三氟乙酸乙酯反应，得N?(4?氯?2三氟乙酰基苯基)?特戊酰胺；③N?(4?氯?2三氟乙酰基苯基)?特戊酰胺与酸反应脱去特戊酰基，同时得4?氯?2?(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物，本发明操作简单，大大减少“三废”排放，降低“三废”处理难度，成本低，总收率高达86.7％，适合工业化生产。

4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐水合物的合成方法 789     

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本发明涉及一种依非韦伦中间体的合成方法，具体涉及一种4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺盐酸盐水合物的合成方法，该合成方法包括以下步骤，苯胺在有机溶剂中加入酰化剂，并在碱性条件下和5～15℃使苯胺发生酰化反应得到化合物A，将化合物A与氯化剂在弱碱性条件下反应得到化合物B，上述化合物B在丁基锂的作用下与三氟乙酸乙酯反应，得到化合物C，将化合物C与盐酸在60～65℃回流反应，得到4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺盐酸盐水合物。本发明反应条件温和、能耗大幅下降，所用原料易于得到，成本低廉，污染小；本发明操作简单，总收率可达77.2％，纯度可达99％以上，产品的质量较好，适合于工业化生产。

海上无人船及捕鱼方法 743     

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本申请涉及一种海上无人船，其特征在于：包括船只本体、操控台，船只本体内设有内置捕鱼灯，船只本体设有控制处理器、动力螺旋桨以及锂电池电源，控制处理器设有信号接收器，船只本体设有GPS定位器、水下声呐探测装置，船只本体设有冷却装置，冷却装置包括透明管道。以及一种捕鱼方法，将捕鱼主船停泊，投放海上无人船，将主捕鱼灯亮起，形成灯光诱鱼区，再逐渐缩小灯光诱鱼区范围，熄灭主捕鱼灯，同时亮起海上无人船的内置主捕鱼灯，捕鱼主船运动，并将渔网撒出。通过设置海上无人船上的内置捕鱼灯对鱼群进行引诱、捕鱼主船运动撒网，使捕鱼效率得到较大的提高；通过设置水下声呐探测装置，便于人员对鱼群数量进行监测了解。

内芯浇注泡沫混凝土的复合自保温砌块及其制备方法 892     

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本发明涉及一种内芯浇注泡沫混凝土的复合自保温砌块及其制备方法，属于建筑材料技术领域。为了解决芯体干密度高和抗压强度差的问题，提供一种内芯浇注泡沫混凝土的复合自保温砌块及其制备方法，该砌块包括具有通孔的砌块和芯体，所述芯体主要由以下成分质量百分比的原料制成：粉煤灰：15wt%～30wt%；水泥：25wt%～40wt%；双氧水：5.0wt%～10wt%；水：30wt%～45wt%；核心添加剂：0.2wt%～1.0wt%；所述核心添加剂由硬脂酸钙、锂基固化剂和缩泡剂组成。该方法包括砌块和芯体的制备，复合成型得自保温砌块。产品具有干密度低，且不易出现芯体塌模现象，具有强度和闭孔率高且方法简单的优点。

高强度多用途陶瓷生产工艺 629     

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本发明公开了一种高强度多用途陶瓷生产工艺，包括如下步骤：原料质量配比为：锂辉石48—57份、石英10—15份、镁质粘土10—16份、水洗高岭土17—23份、水洗高岭土14—19份、水洗高岭土13—16份、滑石粉5-7份、氧化铝1—3份、长石3—5份、碳酸盐类熔剂2—3份；素烧：以500-600摄氏度的窑炉温度烧制2-3小时，再以700-900摄氏度的窑炉温度烧制4-5小时；制陶瓷釉；陶瓷釉料粉碎；陶瓷釉料混合；施釉：将陶瓷釉料均匀涂在陶瓷坯料上；回炉；陶瓷金属化。本发明能够使生产出的陶瓷质量更好，能够满足不同的需求，扩大产品的应用范围，能够降低产品的次品率，减少陶瓷产品上出现裂纹，增强陶瓷产品的强度。

1-苄基-4-甲氧甲基-4-苯胺基哌啶盐酸盐的制备方法 1102     

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一种1-苄基-4-甲氧甲基-4-苯胺基哌啶盐酸盐的制备方法，属于药物中间体制备技术领域。其包括以下步骤：1）以化合物1-苄基-4-哌啶酮为起始原料，溶于反应溶剂中，分别加入三甲基溴化硫醚和碱性催化剂进行反应，后处理，得到化合物（Ⅰ）；2）化合物（Ⅰ）溶于甲醇中，加入甲醇钠，加热回流搅拌反应4-20小时，后处理，得到化合物得（Ⅱ）；3）将步骤2）得到的化合物（Ⅱ）溶于反应溶剂中，加入苯胺和催化剂六氯三聚磷腈，加热搅拌至100-180℃，反应12-36小时至无原料，后处理，得到最终产物1-苄基-4-甲氧甲基-4-苯胺基哌啶盐酸盐（Ⅲ）。本发明避免了剧毒原料氰化钾、昂贵试剂四氢铝锂和碘甲烷的使用，大大降低工艺安全隐患，适合于工业放大生产。

晶体硅/氧硅/碳包覆复合负极材料及其制备方法 927     

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本发明属于高容量锂离子电池材料的技术领域，涉及一种晶体硅/氧硅/碳包覆复合负极材料，所述晶体硅/氧硅采用湿法球磨亚微米硅制得，其内芯为晶体硅，外层为氧硅，所述晶体硅/氧硅的中值粒径D50为0.16μm‑0.60μm，优选为0.10μm‑0.25μm，含氧量为3％‑18％。本发明还提供了其制备方法，经过湿法球磨、混合碳化材料、高温碳化等步骤制备完成。本发明提供的内芯为亚微米晶体硅，外表包覆氧硅层，再在氧硅层外包覆碳的复合材料，满足工业化应用的四个条件，首次放电比容量高，首次库伦效率高，循环性能高以及工业化成本低。