本发明公开一种羧甲基纤维素锂的制备方法,包括以下步骤:(1)碱化(2)醚化(3)中和、洗涤、烘干、粉碎。本发明先采用氢氧化锂活化、碱化纤维素,再进行醚化反应,最终得到羧甲基纤维素锂。本发明简化工艺流程,减少反应周期,减少物料流失,制备出高粘度羧甲基纤维素。
本发明属于天然高分子化学改性领域,具体涉及一种低钠盐羧甲基纤维素锂的制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种羧甲基纤维素锂的制备方法,包括以下步骤:A、酸化:将酸溶液分散在有机溶剂中,加入羧甲基纤维素钠,得到混合溶液1;在50~75℃下反应,反应结束后脱液,得到粗品羧甲基纤维素酸;洗涤并脱液;B、锂化:将羧甲基纤维素酸分散在有机溶剂中,加入LiOH水溶液,得到混合溶液2;在10~40℃下反应,反应结束后中和至pH为7~8,脱液,得到粗品羧甲基纤维素锂;洗涤,脱液、烘干、粉碎得到成品羧甲基纤维素锂。本发明方法可以制备得到低钠盐的羧甲基纤维素锂。
本发明属于天然高分子化学改性领域,具体涉及一种制备羧甲基纤维素锂的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备羧甲基纤维素锂的方法,包括以下步骤:A、制碱混合液:将LiOH或LiOH.nH2O、水和有机溶剂混合溶解得碱混合液;B、锂化:将纤维素加入碱混合液中在0~30℃下反应10~60min,再升温至30~80℃反应10~180min;C、醚化:降温后加入醚化液,在0~50℃下反应10~60min,再升温至50~80℃反应10~180min;经后处理得CMC?Li粗品;D、深度锂化、醚化:根据需求,再将CMC?Li粗品进行多次锂化、多次醚化,再经后处理得CMC?Li成品。本发明方法所得羧甲基纤维素锂取代度、粘度可控,且透光率良好。
本发明公开了一种硝酸锂含量的测定方法,涉及硝酸锂领域;该方法根据硝酸锂本身的性质和原理制定以上方法对其进行含量测定,按照本发明所述方法,能快速、准确的测定出硝酸锂的主含量;且采用本发明所述测定方法对同一样品和不同样品多次测量稳定性高,重现性好;平行结果可以严格控制在误差范围内,平行测定结果的差值小于0.2%。所述测定方法为,将硝酸锂溶液与定氮合金在强碱性溶液中沸腾时,反应放出的氢将硝酸锂中的氮还原为氨;继而反应放出的氨经蒸馏后用硫酸吸收,并以氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸即可对硝酸锂含量进行测定。
本发明属于纤维素及新能源锂离子电池材料领域,具体涉及一种锂电池阳极及其制备方法。本发明提供了一种锂电池阳极,由以下重量百分比的原料制备而成:活性物质80~97%、乙炔黑1~4%、羧甲基纤维素锂0.5~10%、其它粘结剂0~10%;将羧甲基纤维素锂溶解在去离子水中配制成质量分数为1~4%的羧甲基纤维素锂溶液,再向其中加入活性物质、乙炔黑、其它粘结剂混匀得混合浆料,将混合浆料浇注在集流体铜箔上,干燥后压实,按实际要求切成电极片,即得锂电池阳极。该锂电池阳极制备的锂电池具有使用寿命长等优点。
本发明提供了一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法,其中,测定羧甲基纤维素锂的锂含量的方法包括:前处理步骤,对羧甲基纤维素锂试样进行前处理,以实现试样的分解和净化;定容步骤,将前处理后得到的溶液转入容量瓶内以高纯水进行定容;测定步骤,采用原子吸收光谱法测定定容后溶液的锂离子的质量百分比浓度,从而得出锂含量。本发明的方法可以快速、准确地检测羧甲基纤维素锂中锂元素含量和取代度,具有试剂种类及用量少、省时、操作简单方便、数据精密度和准确度高、稳定的特点,能够对工艺参数的调整进行指导,对产品质量的监控提供准确的数据。
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