本发明公开了一种从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法,步骤如下:(1)混合不饱和脂肪酸的制备:以大豆油为原料,加入大豆油重量的3~6%的Al2O3-MgO催化剂,其反应温度为150~200℃,使大豆油中脂肪酸甘油酯与水反应生成混合脂肪酸粗产品,随后经过过滤回收催化剂得混合脂肪酸滤液;(2)高纯不饱和脂肪酸的制备:向混合脂肪酸滤液中加入滤液重量5~15%的季戊四醇四油酸酯,升温至60℃均匀溶解后冷却到5-15℃、结晶、过滤,滤液为高纯不饱和脂肪酸。本发明工艺步骤简单,反应条件温和,反应温度低,在选用的Al2O3-MgO固体酸碱催化剂作用下大豆油水解充分,分解产物经过低温结晶活动高纯度的不饱和脂肪酸,滤液可以重复循环使用,不产生额外的生产废水。
一种肠道式厌氧生物反应器,包括单元反应器(1)、气液分离器(2)和管式固液分离器(3)。所述肠道式厌氧生物反应器在垂直平面方向上,由n个单元反应器串联在一起,形成一个肠道状多级反应的组合体;所述组合体的起始端进水,末端连接管式固液分离器的输入端,管式固液分离器的二个输出端分别为排泥口和出水口。在多个串联的单元反应器的较高位置设置有气液分离器。废水中的有机质与污泥在一个单元反应器进行厌氧反应,再流入下一个单元反应器进行厌氧反应,与此循环往复厌氧生物反应过程形成肠道式厌氧反应器;在进水水力作用下,污泥和水在每一个单元反应器进行厌氧反应。本发明可充分利用空间安置单元反应器,解决场地小的难题。
本发明涉及一种纳米硫化镉‑二氧化钛复合物光催化剂的制备方法,使用三氯化钛为原料,通过水热法反应制得二氧化钛纳米棒,再使用二氧化钛纳米棒与硝酸镉和硫化钠反应,制得纳米硫化镉‑二氧化钛复合物。本发明纳米硫化镉‑二氧化钛复合物具有非常好的光催化性能,在常温、常压和光照下,就能快速将废水中有机污染物,特别是农药等有机污染物降解为H2O﹑CO2等无污染物质,并且本发明制备的纳米硫化镉‑二氧化钛复合物可以多次重复利用,具有持久的光催化活性。
一种高效去除磷酸根、硝酸根的磁性纳米材料的制备方法,其制备方法在于:将磁性氧化锆,即Fe3O4@ZrO2分散于0.7%~3.5%的十二烷基苯磺酸钠溶液中,在常温下反应得到经表面修饰改性的Fe3O4@ZrO2。将该中间产物加入到0.1%壳聚糖的醋酸溶液中,在常温下搅拌混和1h,再经超声波处理15min后,静置,在外加磁场作用下,固液分离得到沉淀,经洗涤、真空干燥处理后得到磁性纳米Fe3O4@ZrO2/CS复合微球吸附材料。该方法条件温和,操作简便,所制备的吸附材料粒径小,形貌整齐,磁性强,对含磷、氮水体表现出良好的吸附性能,在处理大体积含磷、氮废水方面有很好的应用前景。
本发明具体公开了一种改性玉米秸秆纤维素吸附剂、制备方法及用途。所述的改性玉米秸秆纤维素吸附剂,其功能成分为胺化改性纤维素高分子MCC‑g‑GMA‑DETA。其制备方法包括(1)获取玉米秸秆微晶纤维素;(2)玉米秸秆微晶纤维素的接枝;(3)接枝共聚物的胺化等步骤。该改性玉米秸秆纤维素吸附剂主要用于废水处理过程中专一Cu2+、Ni2+以及Cd2+的吸附去除,室温下对3种重金属离子的最大吸附量分别可达196mg/g、180mg/g和270mg/g,且吸附速率快,可多次再生重复利用。具有制备原料廉价易得、可降解、低毒、使用安全、绿色环保等特点,拓宽了玉米秸秆的应用领域,有助于实现农业废弃物的资源化高效利用。
本发明公开了一种制备甲基环戊二烯二聚体的方法,步骤如下:(1)环戊二烯单体的制备;(2)环戊二烯基盐的制备;(3)甲基环戊二烯混合物的制备;(4)甲基环戊二烯二聚体的制备。本发明是在高温条件下将环戊二烯二聚体裂解成环戊二烯单体,然后与邻苯二甲酰亚胺盐或琥珀酸二酰亚胺盐反应,制得环戊二烯基盐,再与甲基化试剂反应得到甲基环戊二烯混合物,经二聚反应,减压精馏得到甲基环戊二烯二聚体。本发明方法,所用原料均为常规试剂,同时反应条件比较温和、操作方法及后处理工艺简单、不使用金属钠,生产过程中不产生酸、碱等废水,生产安全性好、无污染,产品收率及纯度都比较理想。
一种从钽铌矿冶炼萃取残液制取氟硅酸钠的工艺,其特征是按化学计量比大于萃取残液中氟离子1.2倍的量,加石英砂,沉淀分离出钨酸;然后在母液中加NaOH或NaCl,加入的钠离子总量>1.1倍的氟离子量,生成氟硅酸钠,过滤、洗涤、烘干;在提取过氟硅酸钠的母液中继续加入NaOH至pH值为7~8,蒸发结晶生成硫酸钠;将沉淀分离出的钨酸浸入水中,通氨使pH值大于8,粗钨酸因生成仲钨酸铵而溶解,过滤分离石英,经蒸发结晶、烘干、熔烧得三氧化钨,本发明工艺简单,易于操作,不需要特殊的手段和设备,不但可以制取氟硅酸钠,而且可得到硫酸钠、三氧化钨副产品,提高了钽铌萃取残液的处理效率和净化复用率,减少废水排放量,提高钽铌冶金的经济效益。
一种化学沉淀法制备超细仲钨酸铵的方法,包括以下步骤:(1)用分析天平称取黄钨酸倒入去离子水中,用玻璃棒将其搅拌成稀糊状,放入超声波振荡器中处理;(2)将装有钨酸稀泥的烧杯放入低温恒温槽中低温恒温均热处理;(3)将氨水沿着玻璃棒缓缓倒入黄钨酸中,搅拌至完全反应,静置待固液分离后用吸管吸走上清液,获得固体粉末,用2%的稀氨水清洗固体粉末一遍,再用去离子水清洗固体粉末三遍,获得纯净的白色粉末;(4)将白色粉末放入真空干燥箱中加热烘干,获得干燥的白色粉末。本发明方法具有工艺简洁,能制备粒经小于10微米的仲钨酸铵粉末。本发明方法所需实验设备和试剂简单、废气废水零排放、能耗低和速度快等优点。
三出口满载分馏萃取分离稀土的工艺方法,是以P507为稀土萃取剂;在三出口分馏萃取分离工艺中设有以N235为萃酸剂、仲辛醇为N235有机相调节剂的萃酸段;以pH值1~4的易萃稀土组分溶液为洗涤液;通过N235的萃酸作用,从而消除氢离子的副作用,既保证了稀土分离系数不会降低,又保证了三出口分馏萃取体系中稀土的萃取量不低于稀土的皂化量。与现有三出口分馏萃取工艺相比,能大幅降低稀土分离工艺中的酸碱消耗,其中碱性试剂消耗量可下降32%~54%,盐酸的消耗量可下降9%~19%;稀土萃取分离工艺中的废水排放量大幅减少,稀土分离绿色化程度大幅提高;萃取槽级数可减少25%~33%,稀土萃取分离工艺总投资下降;分离成本显著下降。
本发明提供一种用伯胺萃取剂从低含量稀土溶液中萃取回收稀土的方法,在离子吸附型稀土矿山,有大量的低浓度稀土废水和浸出液,从这些溶液中回收稀土目前仍然是以沉淀法和吸附法为主。采用两级逆流萃取和相比1:25可以使使萃余液中的稀土总浓度下降到0.5mg/L以下,而铝、镁、钙等离子的浓度基本没多少减小,可以用于配制浸矿剂溶液。萃取有机相用氯化物反萃可以得到稀土含量高而铝含量低的稀土富集溶液,采用沉淀法即可得到低铝含量的稀土产品。本发明可高效地从低浓度稀土溶液中富集稀土并与大部分的铝等杂质分离。
一种La‑Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺,属于溶剂萃取分离稀土技术。本发明采用预分离萃取法,对La‑Nd轻稀土料液首先进行LaCePr/CePrNd预分离,用较少的萃取槽级数将La‑Nd轻稀土分为两部分LaCePr和CePrNd。然后进行LaCe/CePr预分离,和CePr/Nd分馏萃取。这两个萃取的出口水相LaCe和CePr为共同原料进入La/Ce/Pr三出口工艺。LaCe/CePr预分离的出口负载有机相流入CePr/Nd分馏萃取,作CePr/Nd分馏萃取的萃取有机相。本发明工艺减少了萃取设备的总体积,减少了萃取剂和稀土金属的存槽量,减少酸碱消耗及废水排放量,利于生产的绿色环保。
本发明公开了一种吸附重金属的纳米聚酯膜及其制备方法,包括:合成链转移剂作为第三单体与对苯二甲酸和乙二醇进行酯交换、缩聚反应合成共聚酯,所得共聚酯通过可逆加成断裂链转移聚合反应接枝含有含N杂环嵌段和含有磺酸基亲水嵌段,再经静电纺丝制备纳米聚酯膜;该纳米聚酯膜对Cd(II)和Cr(VI)有良好的吸附功能,并且具有再生性,可多次循环利用,可废水处理领域有潜在应用前景。
本发明提供了一种具有重金属离子吸附和油水分离功能的纤维素气凝胶制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将纤维素分散在水中,加入三羟甲基氨基甲烷,搅拌,使其形成悬浮液;(2)在所述悬浮液中加入单宁酸和腰果酚衍生硅氧烷混合溶液,在室温条件下反应一段时间,得到混合物;(3)将所述混合物倒入模具中,冷冻干燥,得到具有重金属离子吸附和油水分离双重功能的纤维素基气凝胶。该方法制得的具有重金属离子吸附和油水分离功能的纤维素气凝胶用于含重金属离子或含油废水处理。
一种镧掺杂类石墨相氮化碳光催化材料的制备方法,以六水合硝酸镧、三聚氰胺和乙二醇为主要原料采用溶剂热合成的方法制备出镧掺杂类石墨相氮化碳光催化材料。在可见光(λ>420 nm)下,用所制备出的镧掺杂类石墨相氮化碳光催化材料降解生物难以降解的罗丹明B、甲基橙和亚甲基蓝等有机污染物,以此来证明该材料具有优越的可见光催化性能。通过循环降解甲基橙的实验证明了本发明的镧掺杂类石墨相氮化碳光催化材料具有很好的循环稳定性,具有较高的实际应用价值。该材料属于无机光催化材料,在可见光下的光催化活性较高,在有机废水处理和低碳节能等环境保护领域有很好的应用前景。
本发明公开了一种氨基和巯基双功能化介孔二氧化硅的制备方法及其在砷去除中的应用,先以P123为模板剂,以TEOS为硅源,制备主体介孔二氧化硅,然后通过点击开环反应将杂环硅烷接枝到介孔二氧化硅表面,制成氨基和巯基双功能化介孔二氧化硅(bi‑SBA‑15)。bi‑SBA‑15含有大量的巯基和氨基,分别通过螯合作用和静电作用与As(III)和As(V)形成稳定的配合物,极大地提高了对砷的吸附容量。本发明制备的bi‑SBA‑15可在无需氧化的条件下去除As(III)和As(V),方法简单,结构稳定,可大规模生产,对水体中砷的去除效率高,可作为废水甚至饮用水中砷的高效吸附剂。
本发明涉及一种Ce2S3/TiO2纳米片复合物的制备方法,该方法通过将少量二氧化钛掺杂入三硫化二铈中,得到一种廉价高效的光催化剂,具体由二氧化钛、六水合硝酸铈和硫代乙酰胺通过水热法及煅烧反应制得。本发明的Ce2S3/TiO2纳米片复合物在常温、常压和光照下,就能快速将废水中有机污染物,特别是染料有机污染物降解为H2O﹑CO2等无污染物质,具有持久的光催化活性。
一种磺酸化碳布电极的应用,涉及一种碳布电极的应用。本发明是要解决现有的电催化去除含氧金属阴离子时的工作电极成本高昂的技术问题。本发明的磺酸化碳布电极作为三电极电催化中的工作电极,应用于对含氧金属阴离子中金属元素的还原和还原后金属离子的固定。本发明制备的磺酸化碳布电极具有较高的电化学活性面积,有利于电子的传输,可以实现对废水中含氧金属阴离子的六价铬的去除并同时实现三价铬离子的固定,使高毒性的六价铬还原为三价铬离子并对其固定。本发明采用水热法制备了表面接有磺酸基的碳布电极,磺酸化电极还原六价铬,带负电的磺酸基实现对带正电的三价铬离子的固定。
本发明公开了一种高硫冶炼渣的处理方法,包括以下步骤:将高硫冶炼渣与溶液混合,送入反应釜中加热至一定温度后停止加热,待温度降低至105‑115℃时开启保温,并维持一段时间,然后停止保温,待温度降低至室温后取出釜内物料,先过20~30目筛网,筛上物为粗硫磺,筛下物进行固液分离,得到滤渣和滤液,滤渣为铋、铅、铜、锌、镍等有价金属富集物,送有价金属回收,滤液送废水处理。本方法可将高硫冶炼渣中的单质硫分离,使冶炼渣中的有价金属得到显著的富集,成为具有提炼价值的金属精矿,具有流程短、单质硫分离效果好、成本低、简单易实施等特点。
本发明公开协同浸取离子吸附型稀土原矿中稀土的方法,属于从稀土矿中提取稀土元素之技术领域。以离子吸附型稀土原矿为原料,以硫酸铵为浸取剂,P507为萃取剂,仲辛醇为破乳剂。首先,以浓度为0.1%~1.0%硫酸铵溶液润湿稀土原矿且浸取其中部分稀土离子。其次,氨皂化的P507与仲辛醇的煤油溶液,间歇式搅拌下P507与硫酸铵协同浸出原料中的稀土离子。最后,静置分层,上层为负载稀土的P507有机相,直接用于稀土的分馏萃取分离工艺流程。本发明的稀土提取率为95%~99%;具有稀土提取率高、工艺流程短;无废水排放,绿色化程度高;不需要使用碳酸氢铵和盐酸,提取稀土元素的成本低等优点。
一种二氧化碳响应膨胀吸附阴离子染料和金属离子的水凝胶制备方法,所述方法通过甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、N‑N亚甲基双丙烯酰胺、聚醚化合物、酸、引发剂、水按一定比例搅拌成混合溶液,缓慢向上述混合溶液中逐滴加入甲苯后继续加入聚合促进剂,在一定反应温度下聚合,聚合之后用碱溶液中和形成二氧化碳响应膨胀吸附阴离子染料和金属离子水凝胶。所制备凝胶在二氧化碳和氮气循环刺激下,可以实现膨胀和收缩的可逆转变。凝胶对阴离子染料和金属离子具有高的吸附量。在碱性环境中可以释放所吸附的染料,且释放率高于85%。这种二氧化碳响应膨胀吸附阴离子染料和金属离子的水凝胶在环境废水处理等领域具有巨大的潜在应用价值。
一种卤醇法制备环氧化物的方法,包括以下步骤:(1)卤醇化:在反应装置中加入H2O、卤素单质(优选氯气、溴或碘)、具有一个或多个C=C双键的烯属不饱和化合物或烯烃化合物,进行卤醇化反应而得到卤醇;(2)皂化:将步骤(1)的卤醇与碱金属的氢氧化物进行皂化反应,分离而获得环氧化物和卤化碱金属盐;(3)电渗析:将步骤(2)获得的卤化碱金属盐经过双极膜电渗析,得到碱金属的氢氧化物和卤化氢。本发明的方法能够以极高的选择性和收率制备环氧化物,并且大幅度降低了废水、废渣的排放。
本发明公开了一种砷滤饼资源化利用的方法,包括以下步骤:S1)氧压浸出;S2)砷还原;S3)焙烧脱硫;S4)酸浸脱铜;S5)浓缩结晶。本发明采用“砷滤饼氧压浸出脱砷—→浸出液砷还原—→浸出渣沸腾炉焙烧脱硫—→焙烧渣酸浸脱铜—→脱铜液浓缩结晶”为主干的工艺流程处理砷滤饼,能得到三氧化二砷、硫酸铜结晶、高纯铼酸铵和浓硫酸产品,并为铋回收系统提供高品质原料,各有价金属元素总回收率大于99%,有效地实现了砷滤饼中铜、砷、铼、铋的资源化回收利用,消除了现有工艺铜砷无效循环量大、铋金属回收率低、高氯盐废水量大、高氯根浸铋渣腐蚀设备、挤占铜冶炼产能等问题。
本发明公开了一种利用皮式不动杆菌降解甲醛的方法,涉及功能微生物的驯化培养和废水处理技术领域,其技术方案要点是:包括以下步骤:1)采集未经处理的金边吊兰盆栽的土壤样品,并从土壤样品中筛选出甲醛降解菌;2)将筛选出的甲醛降解菌进行驯化和纯化分离操作;3)鉴定菌株,经过16SrDNA鉴定该菌株为皮式不动杆菌;4)确定甲醛降解菌降解甲醛的最佳pH值与最佳生长的pH范围;5)将含甲醛降解菌的菌液按比例投入至含甲醛污染物的容易中进行甲醛降解。能够在温和的环境条件下对甲醛进行降解,并且在甲醛降解的过程中不会产生新的污染物,同时,能够降解高浓度(450mg/L)的甲醛溶液,且降解率在12h能够达到100%。
本发明涉及一种无氰镀镉工艺,包括:化学除油→温水洗→活化→水洗→无氰镀镉→水洗→干燥,其中无氰镀镉槽液组成为:氧化镉35~45g/L、二羟甲基海因60~70mL/L、碳酸钾80~85g/L、碳酸钠40~50g/L、聚乙二醇1~2g/L、光亮剂0.2~0.3g/L,pH值5.0~6.0。本发明中无氰镀镉槽液采用氧化镉为主盐、二羟甲基海因为配位剂,不含氰化物和强配位剂EDTA;槽液环保无毒,废水处理简单;同时,镀层沉积速度快、结晶细致,2 A/dm2电流密度下镀速达0.55μm/min。
本发明公开了一种锌基造孔壳炭吸附材料的制备方法,以新疆核桃壳为基本材料,氯化锌溶液为活化剂,通过浸渍法将核桃壳进行吸附饱和,吸附过程中按照一定的质量分数、浸渍比、炭化温度和炭化时间,制备成一种新型的吸附剂。与普通壳炭相比,本发明结合了在高温条件下氯化锌对原材料具有润胀、催化脱水和造孔作用,使得原材料微孔数量增加,比表面积加大,具有去除率高、吸附量大等优点。根据其可解析再生利用,大大地缩减成本,达到了以废治废的效果。本发明为废水中重金属离子的去除提供了一种新型的吸附材料。
本发明属于复合材料技术领域,涉及LDHs类吸附剂,尤其涉及一种负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法,包括:模板SiO2的制备,NiSiO空心球的制备,将NiSiO空心球、Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及尿素分散于水中成混合悬液,移至高压釜,120~140℃水热反应12~16 h,自然冷却至室温,沉积物分别用乙醇和超纯水冲洗三次,60~80℃干燥8~12 h后研磨成粉末,即得。本发明将所制得的吸附剂应用于放射性核素的吸附。本发明将NiAlFe‑LDHs嫁接在NiSiO空心微球上,可快速高效去除水中的Cs+。通过实验模拟去除含Cs+的废水,结果表明,加入50 mg所制备的吸附剂反应20 min,对Cs+的去除率可达89.73%,为实际应用提供了可靠的理论和实际支撑。
本发明涉及一种铝合金阳极氧化电解液和阳极氧化工艺,铝合金阳极氧化电解液包括0.3~0.6 mol/L的HEDP,阳极氧化的温度为40~50℃,氧化电压为80~120 V,采用恒压法进行阳极氧化,氧化时间为30~40 min。本发明提供的铝合金阳极氧化电解液环保无毒、废水处理简单,该工艺适用铝合金,可以获得4~15μm的阳极氧化膜。
微多相电Fenton氧化还原反应器,由壳体,电解阳极、阴极, 绝缘层,阴极填充粒子,阳极填充粒子,感应电极,布水布气装置, 高频脉冲电源组成。反应器的特点是不同于二维电解电极的同时,在 反应器中增添了感应电极。除了填充粒子的高催化活性外,感应电极 生成的Fe2+与H2O2发生Fenton反应,生成强氧化性的羟基自由基 (·OH),有机污染物在与羟基自由基的反应过程中被直接氧化和间 接氧化,使之最终得以降解。此反应器适用于处理高浓度、难降解的 有机废水。
本发明公开了一种吸附铜离子的蛭石材料及其制备方法和用途,包括如下步骤:S1、通过二步离子交换结合超声制备得到剥离蛭石;S2、将含铜离子的溶液进行超声处理,再加入剥离蛭石后放入振荡器中反应;S3、振动结束后取出溶液进行离心处理,再将上清液抽滤得到的固体产物,烘干得到吸附铜离子的蛭石材料,即蛭石‑Cu材料。本发明制备蛭石‑Cu材料可用于去除废水中的抗生素。本发明借助铜与蛭石中微量元素Fe的协同作用,以及水体产生的羟基自由基和超氧自由基来降解抗生素,高效去除水体抗生素,既解决了借助高级氧化技术降解抗生素的弊端,同时又实现了蛭石吸附重金属后的高附加值途径。
本发明涉及重金属检测技术领域,具体涉及一种木瓜蛋白酶改性金纳米颗粒修饰淀粉/二氧化硅复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的木瓜蛋白酶改性金纳米颗粒修饰淀粉/二氧化硅复合材料,包括淀粉/二氧化硅微球和附着在所述淀粉/二氧化硅微球表面的木瓜蛋白酶改性后的金纳米颗粒;所述木瓜蛋白酶改性后的金纳米颗粒与所述淀粉/二氧化硅微球通过金硫键连接。在本发明中,木瓜蛋白酶改性后的金纳米颗粒增加了对铅离子的吸附位点,提供了铅离子的吸附能力;木瓜蛋白酶改性后的金纳米颗粒能够可视化检测铅离子,当捕捉到铅离子时,本发明提供的复合材料表现出明显的颜色变化,在去除废水中铅离子的同时还能够实现对铅离子的定量检测。
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