用于精脱硫的高效微晶分子筛催化剂的制备方法与流程

1.本发明涉及焦炉煤气、高炉煤气、天然气和煤化工行业精脱硫技术领域，尤其涉及一种用于精脱硫的高效微晶分子筛催化剂的制备方法。

背景技术：

2.钢铁工业加热炉和锅炉所用燃气主要来自于炼焦生产的焦炉煤气和高炉冶炼产生的高炉煤气。焦炉煤气来自于煤炭高温干馏气，除含有55

?

60份h2、23

?

27份ch4、5

?

8份co、2

?

4份c

n

h

m

、1.5

?

3份co2、0.3

?

0.8份o2、3

?

7份n2外，还含有一定量的h2s和有机硫(二硫化碳、硫氧化碳、硫醇、硫醚、噻吩、甲基硫醇、甲基硫醚等)、以及水汽、萘、焦油、苯、氨、氰化氢等；高炉煤气除含有1.5

?

3.0份h2、0.2

?

0.5份ch4、25

?

30份co、9

?

12份co2、55

?

60份n2、0.2

?

0.4份o2，还含有30

?

60mg/nm3h2s和80

?

150mg/nm3有机硫(羰基硫、二硫化碳、硫醇和硫醚)、粉尘等。现有的焦炉煤气脱硫技术以脱除无机硫为主，很少考虑有机硫的脱除，因而，即使硫化氢含量小于20mg/m3，也难以保证煤气燃烧后的烟气so2达标排放；高炉煤气因h2s含量低而不脱除。焦炉煤气中的硫化氢脱除方法较多，目前国内常用的有真空碳酸盐、as、hpf、pds法，脱硫塔后煤气硫化氢含量一般≤300mg/nm3、有机硫含量≯350mg/nm3。为了贯彻执行钢铁工业大气污染物超低排放标准，实行源头治理，需要对工业炉窑加热煤气进行精脱硫或深度脱硫，亦即脱除有机硫。

3.脱除有机硫比较成熟的方法是催化加氢转化，其基本工艺路线为对煤气中的有机硫加氢转化为硫化氢

→

铁锰脱硫剂吸收

→

氧化锌精脱硫，此工艺脱硫精度高，但运行成本也高，且工艺路线长、对噻吩脱除不理想。目前，煤气中有机硫的脱除方法趋向于分子筛/微晶吸附+氢解/水解工艺，但煤气中的焦油、萘、粉尘容易引起吸附剂堵塞，氰化氢容易引起催化剂中毒，传统粗脱硫的方法都是采用氧化铁、氧化锌等脱硫剂，中脱硫采用的是加氢脱硫催化剂等，这几种都是单一脱硫效果，因此，制备一种能够适应焦炉煤气、高炉煤气复杂成分及循环精脱硫工艺的高效微晶精脱硫分子筛催化剂是脱除煤气中有机硫的物质基础。

技术实现要素：

4.基于此，本发明的目的在于提供一种用于精脱硫的高效微晶分子筛催化剂的制备方法，解决了现有技术中对噻吩脱除不理想、容易引起吸附剂堵塞容易引起催化剂中毒的技术问题。

5.为了解决本发明的上述技术问题，本发明提供采用以下技术方案：

6.本发明提供一种1、一种用于精脱硫的高效微晶分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述高效微晶分子筛催化剂包括载体及纳米微晶材料；

7.所述载体包括：沸石材料、高硅材料；

8.所述纳米微晶材料制备原料包括：硅酸盐原料、晶核剂、澄清剂、增孔剂、活性剂；

9.所述沸石材料包括：钙x型材料、zsm

?

5的材料、hy原料、白粘土；

10.纳米级微晶材料、高硅材料及两种沸石材料为第一活性组份；矿物材料黏结剂、有

机纤维黏结剂及另外两沸石材料为第二活性组份；

11.所述高效微晶分子筛催化剂制备包括以下步骤：

12.s1以沸石材料作为分子筛原料的载体，将40

?

60份的高硅材料放入母液池进行高温深度交换；

13.s2经过步骤s1高温深度交换后，进入微波线115

?

130℃蒸3

?

10h，得到高硅沸石材料；

14.s3向步骤s2得到的高硅沸石材料中添加20

?

35份的纳米微晶材料进行蒸煮交换；

15.s4经过步骤s3蒸煮交换后制备成型。

16.步骤s3中所述纳米微晶材料由晶核剂8

?

20份，增孔剂2

?

10份，活性组份5

?

24份、澄清剂，通过中温炉280

?

380℃加热活化2

?

7h制得。

17.优选地，步骤4具体为：

18.经过步骤s3蒸煮交换后制得柱状三叶草形或粒径为1.6

?

2.5mm的球状颗粒形。

19.优选地，所述高效微晶分子筛催化剂制备包括以下步骤：

20.s11分别将6

?

15份的钙x型材料、13

?

26份的zsm

?

5材料、12

?

20份的hy原料、3

?

8份的白粘土、40

?

60份的微晶纤维素进行交换备用，得到高硅沸石材料；

21.s12取纳米级的微晶材料40

?

60份，加入增孔剂、酸共1.2

?

1.8份备用，所述酸为草酸及柠檬酸中的一种；

22.s13取sg田菁植物胶2.5

?

5.5份、羟丙基甲基纤维素3

?

8份备用；

23.s14取水玻璃3

?

7份或硝酸0.05

?

0.35份备用，称量水15

?

22份水备用；

24.s15按顺序将步骤s11、s12及s13的材料放入捏合机，混捏合20分钟后，放以上s14的材料，进行均匀混捏合40分钟后，放出浆料进入挤条机，采用三叶草或四叶草模具挤条、晾干、烘干、高温焙烧制得微晶分子筛。

25.优选地，所述微晶纤维素为微晶纤维素mcc粉剂。

26.优选地，所述高效微晶分子筛催化剂制备包括以下步骤：

27.s111按重量份数将6

?

15份的钙x型原材料，13

?

26份的zsm

?

5原料，13

?

20份的hy原料，3

?

8份的白粘土，4

?

9份的微晶纤维素进行交换备用；

28.s112将纳米级的高效微晶材料47

?

56份，加入增孔剂、酸共8

?

15份备用，所述酸为草酸、柠檬酸中的一种；

29.s113取2.3

?

4.2份田菁粉或3.2

?

7.8份的羟丙基甲基纤维素备用；

30.s114按本批次的总原料重量，称量水17

?

23份，水玻璃4.5

?

7.5份，硝酸液0.12

?

0.33份备用；

31.s115按顺序将以上s111、s112、s113备用的材料放入捏合机内，干粉材料混合12

?

18分钟后，放入s114的水17

?

23份，均匀混合43

?

58分钟后，放出浆料，送入真空机进行蒸空50

?

72min；然后再将浆料放入挤压蜂窝分子筛平台，通过80

?

120kg空压机，通过模具压出100

×

(50

?

300)蜂窝分子筛胚料，并快速送入微波线，经103

?

125℃微波温度烘干，制得蜂窝分子筛半成品，5

?

7小时后，525

?

630℃高温焙烧，制得蜂窝分子筛产品。

32.与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：

33.本发明提出了一种高效微晶分子筛催化剂，纳米级微晶材料、高硅材料加两种沸石原材料作为第一活性组份，其中矿物材料黏结剂、有机纤维黏结剂加另外两沸石原料为

第二活性组份，在具有良好的表面活性条件下，提高了微晶分子筛催化剂的稳定性和使用效果。

34.申请人表示提出：

35.本发明提出了一种高效微晶精脱硫分子筛催化剂，是考虑到当前所用的普通微晶分子筛的使用寿命短，再生周期逐渐延长的不良后果。提升高效微晶分子筛作为载体，然后负载活性较强的贵金属或特殊分子筛原料，再改进分子筛的配方结构，以实现疏水、吸附、解吸的工艺条件，准确控制运行效果。

36.本发明的高效微晶分子筛催化剂的复合载体，包括沸石原料、含高硅原料、hy原料。纳米微晶材料是由这些特定的配方组成，其中，如硅酸盐原料、有机化工原料、晶核剂、澄清剂、添加剂、增孔剂、活性剂等结构单元的晶体所构成的材料。

37.本发明的高效微晶分子筛主要体现在，既是吸附剂、脱附剂，而且又是解吸剂、催化剂。其复合载体中的活性组份有微量贵金属和多种沸石原粉及高效微晶材料等组成。具体对本分子筛催化剂的粘结性技术要求，本品本发明产品采用微晶纤维素mcc粉剂，该剂具有抗结剂、吸附剂、粘结剂等多种组份效果，充分发挥了微晶分子筛催化剂的活性与催化性能，也是提高产品的主要性能。

38.本发明所述的用料与装填料不同，粗脱硫与精脱硫的工艺不同，选择高效微晶材料可进一步提高精脱硫效果。将40

?

65％高硅沸石材料与25

?

35％微晶材料及15

?

25％微晶纤维素等复合后制得高效微晶分子筛。

39.在本发明的另一方面，是将高效微晶分子筛的复合载体，通过浸渍方法将活性金属组份附着于分子筛孔隙中制得高效微晶分子筛催化剂。

40.本发明的精脱硫工艺是采取循环脱硫的原理，将有机硫转化为硫化氢。来自粗脱硫的焦炉煤气h2s含量≤300mg/nm3、有机硫含量≯350mg/nm3，由管道输送至精脱硫设备区域后，在精脱硫塔内通过吸附、水解和解吸，将煤气中的总硫含量降至10mg/m3以下；再生解吸出来的硫化氢和芳烃等杂质送回粗脱硫装置，进入循环脱硫工艺路线。

41.本发明所述的高效微晶分子筛催化剂的制备工艺，是选择了多种方式：

①

蜂窝体型100

×

(50

?

300)mm，

②

三叶草形φ3

?5×8?

20mm，

③

四叶草形φ3

?5×8?

20mm，

④

球状3

?

5mm，

⑤

柱形(1.5

?

1.7)

×

(6

?

20)mm，以上产品使用效果为蜂窝体形＞四叶草形＞三叶草形，球形与柱形密度过大，烟气流速较慢，蜂窝型虽好，但报废的蜂窝分子筛处理较为困难，因此，蜂窝形与四叶草形或三叶草形按比例搭配使用效果最好，搭配比例分别为30

?

70％。

42.精脱硫的高效微晶分子筛催化剂，主要是吸附焦炉煤气中的h2s、各种有机硫及萘、焦油、氨、hcn等杂质成份，由吸附塔底部进入，干净煤气从顶部排出进入主管网供给下游用户使用。

43.吸附塔达到饱和程度后，应从附近焦炉煤气管网抽取3000

?

5000nm3/h的干净焦炉煤气作为再生解吸气。再生解析气一般为280

?

320℃，单塔再生时间约40

?

60h，将富含h2s、萘、焦油、氨、hcn等杂质的解吸气送回粗脱硫系统。

44.精脱硫分子筛催化剂的沸石原料是来自天然沸石或人造沸石，用其四种沸石材料作为分子筛原料的载体，然后将60％的高硅材料放入母液池进行高温深度交换，再进入微波线115

?

130℃蒸3

?

10h。对蒸后的粉状物，添加20

?

30％的纳米微晶材料，如(晶核剂8

?

20％，增孔剂2

?

10％，活性组份5

?

24％)，通过中温炉280

?

380℃加热活化2

?

7h制得微晶材

料。为了更好的达到吸附和解吸的工艺效果，再将事先准备好的hy原料8

?

20％、zsm

?

5原料15

?

28％进行蒸煮交换后制得所要的柱状三叶草形或1.6

?

2.5mm的球状颗粒形。(以上微晶材料是以碳化硅、石英砂为主，在一定温度条件下发生反应，形成氮化微晶结构)，微晶材料受热条件好：

45.1、在800℃的高温或120℃以下的低温急热急冷交互作用条件下，没有任何破坏作用，操作过程中遇到偏酸或偏碱交替环境下，分子筛可照常使用。

46.2、微晶分子筛的有效吸附孔隙比普通分子筛大30

?

40％，抗压碎强度130

?

150n左右，高于普通分子筛的抗压碎率28％以上。

47.3、微晶分子筛在应用中，对h2s、氰化氢等有毒气体有较强的抗中毒性，即使表面有中毒色斑，分子筛骨架依然不会坍塌，操作不会受到影响。

48.4、微晶材料的活性高，虽然其疏水效果达到70％以上，但对焦炉煤气中的微水及h2s和有机硫具有良好的吸附分离解吸效果。

49.5、微晶分子筛结构合理，操作稳定，具有对h2s和有机硫确保高效的分离解吸各项工艺指标。

50.6、微晶分子筛具有四种不同孔道结构，可以吸脱附不同分子直径的多种有害气体，其活性是普通分子筛3

?

5倍以上。

51.7、微晶纳米级材料给分子筛创造了较高抗压碎能力，其落粉度≤0.01％wt，磨耗率≤0.03％wt，使用寿命≮5年。

52.8、制作纳米级微晶分子筛的各种原材料，基本上都是微晶复合沸石原料及微晶纤维材料，既保证了分子筛材料的高效环保，又确保了分子筛的反复再生使用效果。

53.9、高效微晶分子筛在使用年限报废后，经处理，可作为环保材料使用。

具体实施方式

54.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

55.以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

56.实施例1：

57.实施例1的高效微晶分子筛是纳米微晶材料、微晶纤维素、四种沸石等原料交换而制得。纳米微晶材料40

?

60份、zsm

?

5原料13

?

26份、hy原料13

?

20份、钙x原料6

?

15份、白粘土3

?

8份，将以上材料按比例经两次交换，两次蒸煮而制成原材料，然后将制得的原材料进行造粒成型。

58.1)按照原料的顺序配比，将6

?

15份的钙x型材料、13

?

26份的zsm

?

5的材料、12

?

20份的hy原料、3

?

8份的白粘土、40

?

60份的微晶纤维素进行交换备用。

59.2)将纳米级的微晶材料40

?

60份，加入增孔剂、草酸或柠檬酸1.2

?

1.8比例备用。

60.3)按照捏合机一批次的混捏合重量比，称量：sg田菁植物胶2.5

?

5.5份、羟丙基甲基纤维素3

?

8份备用。

61.4)按照捏合机一批次重量比，称量水15

?

22份、水玻璃3

?

7份或硝酸0.05

?

0.35份备

用。

62.5)按顺序将以上1)、2)、3)的材料放入捏合机，干粉材料混捏合20分钟后，放以上4)的水等，进行均匀混捏合40分钟后，放出浆料进入挤条机，采用三叶草或四叶草模具挤条、晾干、烘干、高温焙烧制得微晶分子筛。

63.本实施例的技术解决方案是将载体原料与高效微晶材料，在无烟、无尘、无水环境下进行蒸煮交换，免除了高温后的陈腐、过滤或洗涤时的污水处理环节，既保证了分子筛的活性和使用寿命，又节省了制备时间和人力物力。

64.实施例1产品检测结果见下表1

65.表1

66.产品名称微晶分子筛规格φ3

?5×8×

18mm外观三叶草型柱状比表面积280

?

500m2/g孔容积0.3

?

0.6ml/mg堆比重620kg/m3抗压强度≥95n/颗

67.实施例1产品焦炉煤气净化后组成含量件下表2

68.表2

[0069][0070][0071]

实施例2：

[0072]

本发明的微晶分子筛与实施例1的配方重量比和品名相同。

[0073]

按原料的顺序放入捏合机，将干粉材料混捏合20分钟后，再加入与实施例1等重量的水均匀捏合40

?

50分钟后，放出浆料进入挤条机，采用模具为柱状进行挤条、晾干、烘干、高温焙烧制得微晶条柱状分子筛。

[0074]

实施例2产品检测结果

[0075]

产品名称微晶分子筛

规格1/8φ3.1

?

3.3

×8×

20mm外观乳白色条柱状比表面积260

?

500m2/g孔容积0.25

?

0.5ml/mg堆比重630kg/m3抗压强度≥110n/颗

[0076]

实施例2焦炉煤气净化后组成含量

[0077][0078][0079]

由实施例2与实施例1对比可见在产品性质上基本没有差别，而实施例2中焦炉煤气净化后组成含量各项指标均高于实施例1，由此可见将催化剂制备成三叶草或四叶草状在煤气净化的效果上更好。

[0080]

实施例3：

[0081]

实施例3的高效微晶分子筛是由几种微晶沸石材料15

?

26份、纳米级微晶材料35

?

45份、钙x原料15

?

23份、高硅微晶材料分子筛17

?

24份，称量准确后放入锥形混料机干混15分钟后，再加入微晶纤维素、白土等原料，其它工艺过程与实施例1相同，然后将制得的原粉材料进行机械造粒。

[0082]

1)实施例3技术解决方案是将原材料造成球形3

?

5mm微晶分子筛晾干，中低温烘干，高温焙烧后而制得微晶球状分子筛。

[0083]

2)做球工艺比较简单，但原料选择性较强，每种粉剂原料在生产加工之前都必须进行筛分。

[0084]

3)球形分子筛是传统工艺的常规做法，但其操作条件比较广泛，主要是看分子筛的使用条件和实际检测结果。

[0085]

实施例3产品检测结果

[0086]

产品名称jf

?

100微晶分子筛规格φ3

?

5mm外观米白色小球状

比表面积260

?

500m2/g孔容积025

?

0.5ml/mg堆比重640kg/m3抗压强度148n/颗

[0087]

实施例3焦炉煤气净化后组成含量

[0088][0089]

由实施例3与实施例1对比可见，实施例3产品的抗压强度高于实施例1，而焦炉煤气净化仍然是实施例1的效果更好，由此可见本技术中的催化剂制备成球形具有更好的抗压能力但是净化煤气的效果不及三叶草或四叶草形。

[0090]

实施例4：

[0091]

1)微晶蜂窝分子筛的原料要求非常严格。先期的技术解决方案与实施例1基本相同，其它原料的筛选要精细的多。首先将6

?

15份的钙x型原材料，13

?

26份的zsm

?

5原料，13

?

20份的hy原料，3

?

8份的白粘土，4

?

9份的微晶纤维素进行交换备用。

[0092]

2)将纳米级的高效微晶材料47

?

56份，加入增孔剂草酸或柠檬酸8

?

15份比例备用。

[0093]

3)按照一批次的原材料投放捏合机内，将2.3

?

4.2份田菁粉(sg植物胶)或3.2

?

7.8份的羟丙基甲基纤维素备用。

[0094]

4)按本批次的总原料重量，称量水17

?

23份，水玻璃4.5

?

7.5份，硝酸液0.12

?

0.33份备用。

[0095]

5)按顺序将以上1)、2)、3)的材料放入捏合机内，干粉材料混合12

?

18分钟后，放入4)的水17

?

23份，均匀混合43

?

58分钟后，放出浆料，送入真空机进行蒸空50

?

72min。然后再将微晶浆料放入挤压蜂窝分子筛平台，通过80

?

120kg空压机，通过模具压出100

×

(50

?

300)蜂窝分子筛胚料，并快速送入微波线，经103

?

125℃微波温度烘干，制得蜂窝分子筛半成品，5

?

7小时后，525

?

630℃高温焙烧，制得蜂窝分子筛产品。

[0096]

实施例4产品检测结果

[0097]

产品名称微晶蜂窝分子筛

规格φ100

×

100

×

50孔外观小孔蜂窝状比表面积320

?

620m2/g孔容积0.3

?

0.45ml/mg堆比重580

?

600kg/m3抗压强度≥130n/块

[0098]

实施例4焦炉煤气净化后组成含量

[0099][0100]

由实施例4与实施例1对比可见，实施例4的比表面积更大，抗压能力更强，焦炉煤气净化后焦油、萘、氨、hcn清除更加彻底，并且吸附空速更快，气相压降更低。

[0101]

实施例4的高效微晶分子筛是必须完成焦炉煤气、高炉煤气及煤化工行业精脱硫的工艺路线。由于微晶分子筛脱附塔的填料较高，全部用三叶草等柱状分子筛，其堆积密度较大，造成气体空速的阻力增加，长期操作下去分子筛逐步损耗，吸附塔底部的水分再生不彻底，导致微晶分子筛吸附活性不均匀，轻者脱硫效果降低，重者分子筛使用寿命受限。为改善分子筛吸附空速通畅，吸脱附时受力平衡，实施例4将微晶分子筛实行分段造型结构，吸附气孔横竖对接规整，以提高微晶蜂窝分子筛吸附活性。

[0102]

本发明专利经过小试积累、中试放大条件下得到以上发明效果。但在实施例的解释中，省去了重量的克度和材料配比的重复说明。

[0103]

本发明的集多种吸附孔径的高效微晶分子筛催化剂具有选择性吸附、脱附和解吸效果。

[0104]

本发明的高效微晶分子筛催化剂操作温度为30℃

?

180℃范围内正常工作，再生温度能在160℃

?

350℃范围内选择，根据微晶分子筛结晶度和吸附条件计算，分子筛的使用寿命可反复再生达5

?

7年的使用期限。

[0105]

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优

选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

[0106]

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。技术特征：

1.一种用于精脱硫的高效微晶分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述高效微晶分子筛催化剂包括载体及纳米微晶材料；所述载体包括：沸石材料、高硅材料；所述纳米微晶材料制备原料包括：硅酸盐原料、晶核剂、澄清剂、增孔剂、活性剂；所述沸石材料包括：钙x型材料、zsm

?

5的材料、hy原料、白粘土；纳米级微晶材料、高硅材料及沸石材料为第一活性组份；矿物材料黏结剂、有机纤维黏结剂及沸石材料为第二活性组份；所述高效微晶分子筛催化剂制备包括以下步骤：s1以沸石材料作为分子筛原料的载体，按重量份数，将40

?

60份的高硅材料放入母液池进行高温深度交换；s2经过步骤s1高温深度交换后，进入微波线115

?

130℃蒸3

?

10h，得到高硅沸石材料；s3向步骤s2得到的高硅沸石材料中添加20

?

35份的纳米微晶材料进行蒸煮交换；s4经过步骤s3蒸煮交换后制备成型；步骤s3中所述纳米微晶材料由晶核剂8

?

20份，增孔剂2

?

10份，活性组份5

?

24份、澄清剂，通过中温炉280

?

380℃加热活化2

?

7h制得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤4具体为：经过步骤s3蒸煮交换后制得柱状三叶草形。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤4具体为：经过步骤s3蒸煮交换后制得粒径为1.6

?

2.5mm的球状颗粒形。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高效微晶分子筛催化剂制备包括以下步骤：s11按重量份数分别将6

?

15份的钙x型材料、13

?

26份的zsm

?

5材料、12

?

20份的hy原料、3

?

8份的白粘土、40

?

60份的微晶纤维素进行交换备用，得到高硅沸石材料；s12取纳米级的微晶材料40

?

60份，加入增孔剂、酸共1.2

?

1.8份备用，所述酸为草酸及柠檬酸中的一种；s13取sg田菁植物胶2.5

?

5.5份、羟丙基甲基纤维素3

?

8份备用；s14取水玻璃3

?

7份备用，称量水15

?

22份水备用；s15按顺序将步骤s11、s12及s13的材料放入捏合机，混捏合20分钟后，放以上s14的材料，进行均匀混捏合40分钟后，放出浆料进入挤条机，采用模具挤条、晾干、烘干、高温焙烧制得微晶分子筛。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述高效微晶分子筛催化剂制备包括以下步骤：s14取硝酸0.05

?

0.35份备用，称量水15

?

22份水备用。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述微晶纤维素为微晶纤维素mcc粉剂。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，s111按重量份数将6

?

15份的钙x型原材料，13

?

26份的zsm

?

5原料，13

?

20份的hy原料，3

?

8份的白粘土，4

?

9份的微晶纤维素进行交换备用；s112将纳米级的高效微晶材料47

?

56份，加入增孔剂、酸共8

?

15份备用，所述酸为草酸、

柠檬酸中的一种；s113取2.3

?

4.2份田菁粉或3.2

?

7.8份的羟丙基甲基纤维素备用；s114按本批次的总原料重量，称量水17

?

23份，水玻璃4.5

?

7.5份，硝酸液0.12

?

0.33份备用；s115按顺序将以上s111、s112、s113备用的材料放入捏合机内，干粉材料混合12

?

18分钟后，放入s114的水17

?

23份，均匀混合43

?

58分钟后，放出浆料，送入真空机进行蒸空50

?

72min；然后再将浆料放入挤压蜂窝分子筛平台，通过80

?

120kg空压机，通过模具压出100

×

(50

?

300)蜂窝分子筛胚料，并快速送入微波线，经103

?

125℃微波温度烘干，制得蜂窝分子筛半成品，5

?

7小时后，525

?

630℃高温焙烧，制得蜂窝分子筛产品。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，s113取3.2

?

7.8份的羟丙基甲基纤维素备用。9.权利要求1

?

8任一项所述制备方法制备得到的产品作为用于精脱硫的高效微晶分子筛催化剂中的应用。

技术总结

本发明涉及用于精脱硫的高效微晶分子筛催化剂的制备方法,属于焦炉煤气、高炉煤气、天然气和煤化工行业精脱硫技术领域。一种用于精脱硫的高效微晶分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述高效微晶分子筛催化剂包括载体及纳米微晶材料；所述载体包括：沸石材料、高硅材料；所述纳米微晶材料制备原料包括：硅酸盐原料、晶核剂、澄清剂、增孔剂、活性剂；所述沸石材料包括：钙X型材料、ZSM

技术研发人员：崔平 黄德金 李艳辉 张合正

受保护的技术使用者：江西省杰夫环保科技有限公司

技术研发日：2021.10.27

技术公布日：2021/12/21